离子色谱法在奶粉中阴离子检测中的应用
摘要：离子色谱法是无机和有机离子分析中的重要手段，已经广泛应用于食品分析领域。奶粉中所含的多种阴离子对人体有很大影响，分析奶粉中的阴离子具有重大意义。本实验建立了用离子色谱法快速测定乳粉中氟离子、氯离子、亚硝酸根、硫酸根与磷酸根等5种阴离子的方法。样品经纯水振荡、超声提取后，二次离心得到清液，用乙腈作为蛋白沉淀剂，以IonPac AS-19为分析柱，电导检测器检测，以高纯KOH溶液为淋洗液，流速为1 mL/min。试验结果表明，5种离子的检出限（3S/N）为：氟离子0.01 mg/L、氯离子0.02 mg/L、亚硝酸根离子0.03 mg/L、硫酸根离子0.03 mg/L、磷酸根离子0.02 mg/L。方法的加标回收率大于90%，相对标准偏差（n=3）小于10%。本方法具有快速、准确、灵敏度高，精密度好等优点，适合于奶粉中几种常见阴离子含量的测定。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 实验材料 .........2
1.2 实验试剂..2
1.3 标准溶液与混标配制....2
1.4 实验仪器与设备....3
1.5 样品前处理方法3
1.5.1 样品中氟离子、亚硝酸根测定的前处理...............3
1.5.2 样品中氯离子、硫酸根、磷酸根测定的前处理....3
1.6 色谱条件3
1.6.1 样品中氟离子、亚硝酸根测定的色谱条件..3
1.6.2 样品中氯离子、硫酸根、磷酸根测定的色谱条件3
1.7 相关计算公式4
2 结果与分析...4
2.1 前处理方法的选择4
2.2 各阴离子分离色谱图5
2.3 色谱柱的选择5
2.4 淋洗条件的选择5
2.4.1 淋洗流速.5
2.4.2 淋洗梯度.6
2.5 超声提取时间的选择8
2.6 沉淀剂的选择8
2.6.1 种类
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
选择.8
2.6.2 用量选择.9
2.7 Ag H/Ba固相萃取柱对离子的影响.....10
2.8 标准曲线及检出限..11
2.9 方法的回收率及相对标准偏差..11
2.10 样品分析....12
3 讨论..........12
3.1 提取方法的讨论..12
3.2 C18SPE柱的选择..12
3.3 对亚硝酸根离子的初步探讨..13
3.4 总结..............14
致谢.......14
参考文献14
离子色谱法在奶粉中阴离子检测中的应用
引言
三聚氰胺事件发生后，乳制品尤其是婴幼儿配方奶粉的安全已经越来越受到人们的重视[1]。市售奶粉中含有各种各样的微量元素，这些微量元素能解决婴幼儿生长发育过程中摄入营养元素不足的问题，但其添加量有着很严格的限定[2]。目前市场上售卖的配方奶粉中添加的营养成分主要包括钠、钾、钙、镁、碘、维生素、蛋白质等。一旦微量元素的添加量不足，会导致长期食用该种奶粉的婴儿生长缓慢、发育不良，造成很大的困扰，但微量元素添加过量也会对婴儿的生长发育产生不利影响。所以，检测这些微量元素的添加量是否在规定范围内显得尤为重要。1975年，H.Ssmall[3]等人最先提出了离子交换分离电导检测分析这一思路,此思路成功的解决了电导检测器连续检测分离柱流出物的难题,离子色谱法的概念就此被提出。目前，离子色谱法已被广泛应用于食品分析，主要用于检测食品添加剂、有机酸、糖类、无机阴、阳离子、重金属离子等[4]。作为一项新的液相色谱技术,该法主要应用于离子型化合物的分析，具有灵敏度高、精密度好、简单高效等优点。离子色谱发展迅速，目前已经广泛应用于环境、能源、食品、医药等领域[5]。食品与人民生活息息相关，离子色谱在食品和卫生检测方面的应用研究越来越受到重视。如今国内外运用离子色谱法检测阴离子技术也在不断发展和进步中，现可对多种阴、阳离子进行检测定量，例如氟离子[6]、碘离子、氯离子、硫酸根、亚硝酸根[7]、硝酸根、硫氰酸根[8]等。
本实验主要包括样品前处理、分析测定、数据处理三大步聚，其中样品前处理是整个分析过程的关键部分，样品前处理的好坏直接影响到测定结果的准确性[9]。若不能有效除去乳粉样品中的大分子有机物，可能会堵塞色谱柱，严重影响测定。实验采用物理化学相结合的除杂方式，快速、高效地除去蛋白质、脂肪等物质，准确测定乳粉中的几种常见阴离子。
1 材料与方法
1.1 实验材料
惠氏婴幼儿配方奶粉（3阶段），购置于当地超市。
1.2 实验试剂
氢氧化钾：优级纯（美国Dionex）；
实验所用水为：超纯水，电阻率大于或等于18.2 M( ( cm；
乙腈：化学纯；
氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、硫酸钠、磷酸钠均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。
1.3 标准溶液与混标配制
氟化物（F）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取1.1050g氟化钠（NaF，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
氯化物（Cl）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取0.8240g氯化钠（NaCl，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
亚硝酸盐（NO2）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取0.7445g亚硝酸钠（NaNO2，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
硫酸盐（SO4）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取0.7396g硫酸钠（Na2SO4，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
磷酸盐（PO4）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取0.8632g磷酸钠（Na3PO4，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
吸取一定体积的氟离子、氯离子、硫酸根、亚硝酸根、磷酸根标准溶液配成表1所列浓度的混合标准溶液。
表1 各离子的混合标准溶液浓度（单位μg/mL）
Tab.1 The mixture of various ion concentration of standard solution(unit (g/mL)
编号
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 实验材料 .........2
1.2 实验试剂..2
1.3 标准溶液与混标配制....2
1.4 实验仪器与设备....3
1.5 样品前处理方法3
1.5.1 样品中氟离子、亚硝酸根测定的前处理...............3
1.5.2 样品中氯离子、硫酸根、磷酸根测定的前处理....3
1.6 色谱条件3
1.6.1 样品中氟离子、亚硝酸根测定的色谱条件..3
1.6.2 样品中氯离子、硫酸根、磷酸根测定的色谱条件3
1.7 相关计算公式4
2 结果与分析...4
2.1 前处理方法的选择4
2.2 各阴离子分离色谱图5
2.3 色谱柱的选择5
2.4 淋洗条件的选择5
2.4.1 淋洗流速.5
2.4.2 淋洗梯度.6
2.5 超声提取时间的选择8
2.6 沉淀剂的选择8
2.6.1 种类
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
选择.8
2.6.2 用量选择.9
2.7 Ag H/Ba固相萃取柱对离子的影响.....10
2.8 标准曲线及检出限..11
2.9 方法的回收率及相对标准偏差..11
2.10 样品分析....12
3 讨论..........12
3.1 提取方法的讨论..12
3.2 C18SPE柱的选择..12
3.3 对亚硝酸根离子的初步探讨..13
3.4 总结..............14
致谢.......14
参考文献14
离子色谱法在奶粉中阴离子检测中的应用
引言
三聚氰胺事件发生后，乳制品尤其是婴幼儿配方奶粉的安全已经越来越受到人们的重视[1]。市售奶粉中含有各种各样的微量元素，这些微量元素能解决婴幼儿生长发育过程中摄入营养元素不足的问题，但其添加量有着很严格的限定[2]。目前市场上售卖的配方奶粉中添加的营养成分主要包括钠、钾、钙、镁、碘、维生素、蛋白质等。一旦微量元素的添加量不足，会导致长期食用该种奶粉的婴儿生长缓慢、发育不良，造成很大的困扰，但微量元素添加过量也会对婴儿的生长发育产生不利影响。所以，检测这些微量元素的添加量是否在规定范围内显得尤为重要。1975年，H.Ssmall[3]等人最先提出了离子交换分离电导检测分析这一思路,此思路成功的解决了电导检测器连续检测分离柱流出物的难题,离子色谱法的概念就此被提出。目前，离子色谱法已被广泛应用于食品分析，主要用于检测食品添加剂、有机酸、糖类、无机阴、阳离子、重金属离子等[4]。作为一项新的液相色谱技术,该法主要应用于离子型化合物的分析，具有灵敏度高、精密度好、简单高效等优点。离子色谱发展迅速，目前已经广泛应用于环境、能源、食品、医药等领域[5]。食品与人民生活息息相关，离子色谱在食品和卫生检测方面的应用研究越来越受到重视。如今国内外运用离子色谱法检测阴离子技术也在不断发展和进步中，现可对多种阴、阳离子进行检测定量，例如氟离子[6]、碘离子、氯离子、硫酸根、亚硝酸根[7]、硝酸根、硫氰酸根[8]等。
本实验主要包括样品前处理、分析测定、数据处理三大步聚，其中样品前处理是整个分析过程的关键部分，样品前处理的好坏直接影响到测定结果的准确性[9]。若不能有效除去乳粉样品中的大分子有机物，可能会堵塞色谱柱，严重影响测定。实验采用物理化学相结合的除杂方式，快速、高效地除去蛋白质、脂肪等物质，准确测定乳粉中的几种常见阴离子。
1 材料与方法
1.1 实验材料
惠氏婴幼儿配方奶粉（3阶段），购置于当地超市。
1.2 实验试剂
氢氧化钾：优级纯（美国Dionex）；
实验所用水为：超纯水，电阻率大于或等于18.2 M( ( cm；
乙腈：化学纯；
氟化钠、氯化钠、亚硝酸钠、硫酸钠、磷酸钠均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。
1.3 标准溶液与混标配制
氟化物（F）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取1.1050g氟化钠（NaF，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
氯化物（Cl）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取0.8240g氯化钠（NaCl，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
亚硝酸盐（NO2）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取0.7445g亚硝酸钠（NaNO2，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
硫酸盐（SO4）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取0.7396g硫酸钠（Na2SO4，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
磷酸盐（PO4）标准溶液（1000 mg/mL）：准确称取0.8632g磷酸钠（Na3PO4，105℃干燥2h），溶于水，移入500 mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。
吸取一定体积的氟离子、氯离子、硫酸根、亚硝酸根、磷酸根标准溶液配成表1所列浓度的混合标准溶液。
表1 各离子的混合标准溶液浓度（单位μg/mL）
Tab.1 The mixture of various ion concentration of standard solution(unit (g/mL)
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