复合硅藻土的改性及在菜籽油脱色中的应用【字数：9017】
摘 要本文对硅藻土与两种改性剂的改性工艺及利用改性后的复合硅藻土对菜籽油的脱色处理进行研究。以SiO2含量（%）作为指标，探讨不同搅拌温度、搅拌时间及硫酸浓度条件下的复合硅藻土的改性工艺，通过Box-Benhnken确定最佳改性工艺；以色素的去除率（%）为指标，探讨不同加土量、脱色时间、脱色温度条件下复合硅藻土对天然菜籽油的脱色工艺，并对硅藻土改性前后对菜籽油脱色效果进行比较。结果表明复合硅藻土的改性工艺为硫酸浓度为25%，搅拌温度为60℃，搅拌时间为1h，在此条件下，SiO2含量79.99%；复合硅藻土对天然菜籽油的脱色工艺为加土量为3%，脱色温度为70℃，脱色时间为20min；改性后的硅藻土对菜籽油中色素去除率与原土相较有所上升。
目 录
1.引言 1
1.1硅藻土的简介 1
1.2常用的硅藻土改性方式 1
1.2.1常规改性 1
1.2.2无机改性 2
1.2.3有机改性 2
1.3硅藻土的应用 2
1.4植物油脱色的研究进展 3
1.5研究目的及意义 3
2.材料与方法 5
2.1材料 5
2.2仪器 5
2.3试验方法 6
2.3.1复合硅藻土的制备 6
2.3.2 SiO2含量（%）的测定 6
2.3.3影响硅藻土改性的单因素试验 6
2.3.4红外光谱分析 7
2.3.5色素去除率（%）的测定 7
2.3.6影响菜籽油脱色的单因素试验 7
3.结果与讨论 8
3.1复合硅藻土改性工艺试验结果 8
3.1.1单因素试验结果 8
3.1.2响应面优化复合硅藻土改性工艺的试验结果 11
3.2红外表征 17
3.3复合硅藻土对菜籽油脱色工艺的试验结果 18
3.3.1原土和复合硅藻土对菜籽油中叶绿素和β胡萝卜素的影响 18
3.3.2单因素试验结果 19
4.结论 22
参考文献 23
致谢 25
1.引言 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
1.1硅藻土的简介
世界上有近20多个国家都有硅藻土矿石，中国硅藻土资源丰富，硅藻土资源量超过20亿吨，探明资源量的矿区有354处，总储量3.85亿吨，仅次与美国之后，位局世界第二位。国内硅藻土矿床类型主要为火山源沉积矿床和陆源沉积矿床。硅藻土的矿物成分主要为蛋白石和其变体，粘土矿物—水合物、高岭石和矿物碎片含量较少[1]。硅藻土的主要化学成分为SiO2，SiO2含量是硅藻土矿石质量的标志之一，SiO2含量高则其质量优,SiO2通常占80%以上，高品质硅藻土含SiO2超过87%，除此之外，它还含有Al2O3,Fe2O3，和少量的钙、镁、钠和钾化合物[2]。硅藻土的颜色大多为白色、灰色、灰白色和浅灰棕色等，具有独特的有序层状微孔结构，由于其特殊的构造，使其具有特殊的物理性能，如具有细腻松散、质量轻、孔隙多、孔隙体积大、比表面积大、导热性能低和渗透性强等特性，可吸收杂质重量可达到其本身重量的3~4倍[3]。所以，硅藻土被广泛应用于轻工、食品、化工、医药、卫生等行业。
1.2常用的硅藻土改性方式
硅藻土作为一种重要的吸附处理材料，能有效地吸附与固定水、黄酒、饮料以及油脂中的色素或金属离子等杂质，同时具有来源丰富、价格低廉、容易再生、具有多孔结构、众多活性基团、比表面积大等优势，常被用作吸附处理材料于轻工、食品、化工等各种领域。但是由于天然硅藻土表面密布微孔，其中一些孔洞常被杂质覆盖，使吸附点位被堵塞，溶液中的离子难以进入硅藻土孔道，从而导致吸附能力在一定程度上下降，影响了吸附效果。因此，我们需要对硅藻土进行改性以提高其吸附性能。目前，国内外常见的对硅藻土的改性方法通常包括：常规改性，如酸洗、焙烧； 无机改性，如用铁、铝、钙等带正电荷的金属离子或者絮凝剂对硅藻土的改性[4]；有机改性，就是利用不同种类的大分子有机物（如表面活性剂）对硅藻土的改性[5、6]。
1.2.1常规改性
常规改性主要就是用酸化、焙烧等方法对其进行活化处理，原理就是通过去除天然硅藻土表面及孔道内壁附着的杂质，进而提高其吸附能力。在以上方法中，酸化法是众多常规改性方法中较为常用的，经过酸洗，可以有效地疏通硅藻土表面孔道，使其孔隙率及比表面积增大，密度变小，还可改善其微孔结构，同时也提高了其纯度，进而改善硅藻土吸附杂质的能力。焙烧法可以使硅藻土表面的两个羟基脱水，形成特有的硅氧键结构，能够较有效地改善其孔道结构，有助于吸附杂质[7]。刘姝抒[8]用硫酸酸化焙烧工艺对硅藻土进行更进一步的提纯，最终提高SiO2含量从82.11%至93.78%，硅藻土白度从41.8% 至80.6%。在酸洗过程中，通过控制加酸量、脱色温度、脱色时间和搅拌速率等反应条件可对纯化效果加以控制。郑水林等[9]采用72%的硫酸对硅藻土进行酸洗处理，获得的硅藻土比表面积与纯度都较原土有所提高。
1.2.2无机改性
硅藻土无机改性原理是将Na+，Ca2+等金属阳离子添加到硅藻土中，使硅藻土的孔隙间均匀分散这些金属阳离子，使原来分散的硅氧长链可以组合成柱层状缔合结构，并在缔合粒子之间形成大的空间，形成能够容纳有机大分子的晶体孔隙，从而提高其对有机物的吸附能力，金属阳离子可以同时改变硅藻土表面物理和化学性质，并增强其对重金属离子的吸附能力。朱健等[10]分别用NaCl和BaCl2两种物质对硅藻土进行无机改性，结果表明：NaCl可以增强硅藻土的表面电负性，提高其吸附能力，对于硅藻土孔隙结构影响不大;而BaCl2是通过沉积晶体去除杂质，对硅藻土的孔隙结构有所改善，同时对孔道内的钡盐起支撑作用，有利于进行吸附作用。
1.2.3有机改性
有机改性就是以有机物功能性大分子覆盖包裹硅藻土，或是通过离子进入硅藻土微孔的方式，将表面环境由亲水性转变为疏水性，从而提高硅藻土的吸附能力[11]。杜玉成等[12]使用TMAB(四甲基溴化铵) 、HTAB(十六烷基三甲基溴化铵)以及PAM（聚丙烯酞胺)等有机物大分子(离子)对硅藻土的改性，研究发现改性后的硅藻土能有效吸附水中的有机小分子或离子。李哲等[13]用阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)作为改性剂，改性品的亲油疏水性增强，对苯酚的饱和吸附量也有所增强，由改性前的12.15 mg/g增加到改性后的26.10mg/g。
目 录
1.引言 1
1.1硅藻土的简介 1
1.2常用的硅藻土改性方式 1
1.2.1常规改性 1
1.2.2无机改性 2
1.2.3有机改性 2
1.3硅藻土的应用 2
1.4植物油脱色的研究进展 3
1.5研究目的及意义 3
2.材料与方法 5
2.1材料 5
2.2仪器 5
2.3试验方法 6
2.3.1复合硅藻土的制备 6
2.3.2 SiO2含量（%）的测定 6
2.3.3影响硅藻土改性的单因素试验 6
2.3.4红外光谱分析 7
2.3.5色素去除率（%）的测定 7
2.3.6影响菜籽油脱色的单因素试验 7
3.结果与讨论 8
3.1复合硅藻土改性工艺试验结果 8
3.1.1单因素试验结果 8
3.1.2响应面优化复合硅藻土改性工艺的试验结果 11
3.2红外表征 17
3.3复合硅藻土对菜籽油脱色工艺的试验结果 18
3.3.1原土和复合硅藻土对菜籽油中叶绿素和β胡萝卜素的影响 18
3.3.2单因素试验结果 19
4.结论 22
参考文献 23
致谢 25
1.引言 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
1.1硅藻土的简介
世界上有近20多个国家都有硅藻土矿石，中国硅藻土资源丰富，硅藻土资源量超过20亿吨，探明资源量的矿区有354处，总储量3.85亿吨，仅次与美国之后，位局世界第二位。国内硅藻土矿床类型主要为火山源沉积矿床和陆源沉积矿床。硅藻土的矿物成分主要为蛋白石和其变体，粘土矿物—水合物、高岭石和矿物碎片含量较少[1]。硅藻土的主要化学成分为SiO2，SiO2含量是硅藻土矿石质量的标志之一，SiO2含量高则其质量优,SiO2通常占80%以上，高品质硅藻土含SiO2超过87%，除此之外，它还含有Al2O3,Fe2O3，和少量的钙、镁、钠和钾化合物[2]。硅藻土的颜色大多为白色、灰色、灰白色和浅灰棕色等，具有独特的有序层状微孔结构，由于其特殊的构造，使其具有特殊的物理性能，如具有细腻松散、质量轻、孔隙多、孔隙体积大、比表面积大、导热性能低和渗透性强等特性，可吸收杂质重量可达到其本身重量的3~4倍[3]。所以，硅藻土被广泛应用于轻工、食品、化工、医药、卫生等行业。
1.2常用的硅藻土改性方式
硅藻土作为一种重要的吸附处理材料，能有效地吸附与固定水、黄酒、饮料以及油脂中的色素或金属离子等杂质，同时具有来源丰富、价格低廉、容易再生、具有多孔结构、众多活性基团、比表面积大等优势，常被用作吸附处理材料于轻工、食品、化工等各种领域。但是由于天然硅藻土表面密布微孔，其中一些孔洞常被杂质覆盖，使吸附点位被堵塞，溶液中的离子难以进入硅藻土孔道，从而导致吸附能力在一定程度上下降，影响了吸附效果。因此，我们需要对硅藻土进行改性以提高其吸附性能。目前，国内外常见的对硅藻土的改性方法通常包括：常规改性，如酸洗、焙烧； 无机改性，如用铁、铝、钙等带正电荷的金属离子或者絮凝剂对硅藻土的改性[4]；有机改性，就是利用不同种类的大分子有机物（如表面活性剂）对硅藻土的改性[5、6]。
1.2.1常规改性
常规改性主要就是用酸化、焙烧等方法对其进行活化处理，原理就是通过去除天然硅藻土表面及孔道内壁附着的杂质，进而提高其吸附能力。在以上方法中，酸化法是众多常规改性方法中较为常用的，经过酸洗，可以有效地疏通硅藻土表面孔道，使其孔隙率及比表面积增大，密度变小，还可改善其微孔结构，同时也提高了其纯度，进而改善硅藻土吸附杂质的能力。焙烧法可以使硅藻土表面的两个羟基脱水，形成特有的硅氧键结构，能够较有效地改善其孔道结构，有助于吸附杂质[7]。刘姝抒[8]用硫酸酸化焙烧工艺对硅藻土进行更进一步的提纯，最终提高SiO2含量从82.11%至93.78%，硅藻土白度从41.8% 至80.6%。在酸洗过程中，通过控制加酸量、脱色温度、脱色时间和搅拌速率等反应条件可对纯化效果加以控制。郑水林等[9]采用72%的硫酸对硅藻土进行酸洗处理，获得的硅藻土比表面积与纯度都较原土有所提高。
1.2.2无机改性
硅藻土无机改性原理是将Na+，Ca2+等金属阳离子添加到硅藻土中，使硅藻土的孔隙间均匀分散这些金属阳离子，使原来分散的硅氧长链可以组合成柱层状缔合结构，并在缔合粒子之间形成大的空间，形成能够容纳有机大分子的晶体孔隙，从而提高其对有机物的吸附能力，金属阳离子可以同时改变硅藻土表面物理和化学性质，并增强其对重金属离子的吸附能力。朱健等[10]分别用NaCl和BaCl2两种物质对硅藻土进行无机改性，结果表明：NaCl可以增强硅藻土的表面电负性，提高其吸附能力，对于硅藻土孔隙结构影响不大;而BaCl2是通过沉积晶体去除杂质，对硅藻土的孔隙结构有所改善，同时对孔道内的钡盐起支撑作用，有利于进行吸附作用。
1.2.3有机改性
有机改性就是以有机物功能性大分子覆盖包裹硅藻土，或是通过离子进入硅藻土微孔的方式，将表面环境由亲水性转变为疏水性，从而提高硅藻土的吸附能力[11]。杜玉成等[12]使用TMAB(四甲基溴化铵) 、HTAB(十六烷基三甲基溴化铵)以及PAM（聚丙烯酞胺)等有机物大分子(离子)对硅藻土的改性，研究发现改性后的硅藻土能有效吸附水中的有机小分子或离子。李哲等[13]用阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)作为改性剂，改性品的亲油疏水性增强，对苯酚的饱和吸附量也有所增强，由改性前的12.15 mg/g增加到改性后的26.10mg/g。
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