香菇中砷的形态分析
摘要：本实验采用HPLC-ICP-MS（高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用）分离并测定香菇中6种形态砷As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱（AsC）。采用乙酸，三氟乙酸，水，甲醇，磷酸作为提取剂，分别对香菇样品进行6种砷形态的提取。提取剂优化后的最优结果为： 0.3mol/L乙酸，提取率高达到81.78%，且提取的砷形态最完整，提取效果最好。另外对四种香菇样品中总砷量观察比较发现：干制香菇的总砷量水平低于新鲜香菇，浸泡处理和漂烫处理后的香菇与未处理的相比总砷含量均有下降。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1材料与方法2
1.1实验材料 2
1.2主要试剂及仪器设备2
1.2.1主要试剂2
1.2.2主要仪器设备2
1.3实验方法3
1.3.1样品处理3
1.3.1.1漂烫处理3
1.3.1.2浸泡处理3
1.3.1.3粉碎处理3
1.3.1.4水分含量的测定3
1.3.2标准溶液的配制3
1.3.3砷的总量测定3
1.3.4香菇中砷形态的提取3
1.3.5 HPLCICPMS检测条件4
1.3.6六种形态砷标准曲线4
2结果与分析5
2．1 各种提取剂的优化结果5
2.2各样品总砷和砷形态总量 6
2.3加标回收率 7
3讨论 8
致谢8
参考文献9
香菇中砷的形态分析
引言
香菇，作为全球第二大食用菌，含多种有益元素如维B群、香菇多糖、氨基酸、维D等，是一种深受广大人民喜爱的低脂肪、高蛋白营养保健食品【1】。生物学上讲，香菇，真菌类担子菌纲伞菌目伞菌科香蕈子实体，又名花菇、椎茸、厚菇，营腐生生活。然而香菇对汞、铅、砷、镉等有害元素有较强的富集作用及生物转化作用，经人体食用会累积在体内【2
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
,3】，近年来由于环境污染加剧，香菇的食用安全性愈凸显，其中有毒致癌元素“砷”对健康的影响较受关注。
砷，俗称砒，符号As，是一种有毒非金属元素，广泛存在于自然界，目前对因砷含量较受关注的食物原料有海带、紫菜类的海产品以及香菇、蘑菇类的食用菌等。砷及砷化物都有毒性，影响毒性强弱的主要是其化学性质，砷化物根据生物半致死剂量按照As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱（AsC）的顺序依次减小[68]。砷与其化合物在生活中多被运用在农药、除草剂、杀虫剂。对人体来讲，砷过量时会危害健康，干扰神经系统、消化系统、心血管系统等，影响正常代谢，严重时会致癌，因此对含砷食物原料进行砷含量的检测与形态分析十分必要，寻找合适的加工处理方式以降低食品原料中砷含量不失为一种可行的提高其食用安全性的举措。
砷形态的提取作为砷形态分析的前处理，有多种方法，方法的合适与否关乎实验结果的真实准确全面性，因此，选用合适的提取剂以保证各砷化合物形态之间不发生转化和较高的提取率在砷形态提取过程中至关重要【9,10】。本实验采用两种浓度乙酸、两种浓度三氟乙酸、水、甲醇及磷酸七种提取溶剂来提取香菇中六种砷形态，测香菇中各形态砷采用的是高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICPMS）联用技术，其灵敏度高、可重复性高、可同时测多种元素，是目前最常用的元素形态分析方法之一【11,12】。
材料与方法
1.1实验材料
新鲜香菇、干制香菇，购于南京苏果超市。
1.2主要试剂及仪器设备
1.2.1主要试剂
甲醇（色谱纯）、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵（分析纯）、盐酸羟铵、乙酸、三氟乙酸、磷酸、甲醇、硝酸均购于南京化学试剂有限公司；
As标准储备液（1000μg/mL），购于国家标准物质中心；
砷标准物质：亚砷酸根（1.011±0.016μmol/g）、砷酸根（0.233±0.005μmol/g）、一甲基砷（0.335±0.011μmol/g）、二甲基砷（0.706±0.024μmol/g）、砷甜菜碱（0.518±0.015μmol/g）、砷胆碱（0.374±0.015μmol/g）标准溶液，购于中国计量科学研究院；
实验用水为去离子水与超纯水。
1.2.2主要仪器设备
中草药粉碎机
天津市泰斯特仪器有限公司
分析天平
梅特勒托利多仪器有限公司
HH6数显恒温水浴锅
国华电器有限公司
电磁炉
天津市泰斯特仪器有限公司
DHG9030A型电热恒温鼓风干燥箱
上海一恒科技有限公司
CME MARS密闭微波消解仪
美国CEM公司
STG全塑通风吸毒柜
南京住宅建设总公司
KQ250DB型数控超声波清洗器
昆山市超声仪器有限公司
TDL5A离心机
上海安亭科学仪器厂
1100型高效液相色谱仪
美国Agilent公司
7500a型电感耦合等离子体质谱仪
美国Agilent公司
N1001旋转蒸发仪
日本东京理化器械株式会社
1.3 实验方法
1.3.1样品处理
1.3.1.1漂烫处理
将新鲜香菇进行十字切割，在沸水中烫漂150s，蒸馏水冷却5min至室温，将烫漂处理的香菇切至1cm薄片，于60℃恒温干燥箱干燥至恒重，经粉碎机粉碎后过60目筛子制成香菇原粉，于20℃保存备用。
1.3.1.2浸泡处理
将干制香菇加入去离子水后置于室温，玻璃棒搅匀，浸泡60min后取出，置于60℃恒温干燥箱干燥至恒重，经粉碎后过60目筛子，于20℃保存备用。
1.3.1.3粉碎处理
将新鲜香菇与干制香菇直接置于60℃恒温干燥箱干燥至恒重，粉碎后过60目筛子，于20℃保存备用。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言（或绪论）1
1材料与方法2
1.1实验材料 2
1.2主要试剂及仪器设备2
1.2.1主要试剂2
1.2.2主要仪器设备2
1.3实验方法3
1.3.1样品处理3
1.3.1.1漂烫处理3
1.3.1.2浸泡处理3
1.3.1.3粉碎处理3
1.3.1.4水分含量的测定3
1.3.2标准溶液的配制3
1.3.3砷的总量测定3
1.3.4香菇中砷形态的提取3
1.3.5 HPLCICPMS检测条件4
1.3.6六种形态砷标准曲线4
2结果与分析5
2．1 各种提取剂的优化结果5
2.2各样品总砷和砷形态总量 6
2.3加标回收率 7
3讨论 8
致谢8
参考文献9
香菇中砷的形态分析
引言
香菇，作为全球第二大食用菌，含多种有益元素如维B群、香菇多糖、氨基酸、维D等，是一种深受广大人民喜爱的低脂肪、高蛋白营养保健食品【1】。生物学上讲，香菇，真菌类担子菌纲伞菌目伞菌科香蕈子实体，又名花菇、椎茸、厚菇，营腐生生活。然而香菇对汞、铅、砷、镉等有害元素有较强的富集作用及生物转化作用，经人体食用会累积在体内【2
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
,3】，近年来由于环境污染加剧，香菇的食用安全性愈凸显，其中有毒致癌元素“砷”对健康的影响较受关注。
砷，俗称砒，符号As，是一种有毒非金属元素，广泛存在于自然界，目前对因砷含量较受关注的食物原料有海带、紫菜类的海产品以及香菇、蘑菇类的食用菌等。砷及砷化物都有毒性，影响毒性强弱的主要是其化学性质，砷化物根据生物半致死剂量按照As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱（AsC）的顺序依次减小[68]。砷与其化合物在生活中多被运用在农药、除草剂、杀虫剂。对人体来讲，砷过量时会危害健康，干扰神经系统、消化系统、心血管系统等，影响正常代谢，严重时会致癌，因此对含砷食物原料进行砷含量的检测与形态分析十分必要，寻找合适的加工处理方式以降低食品原料中砷含量不失为一种可行的提高其食用安全性的举措。
砷形态的提取作为砷形态分析的前处理，有多种方法，方法的合适与否关乎实验结果的真实准确全面性，因此，选用合适的提取剂以保证各砷化合物形态之间不发生转化和较高的提取率在砷形态提取过程中至关重要【9,10】。本实验采用两种浓度乙酸、两种浓度三氟乙酸、水、甲醇及磷酸七种提取溶剂来提取香菇中六种砷形态，测香菇中各形态砷采用的是高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICPMS）联用技术，其灵敏度高、可重复性高、可同时测多种元素，是目前最常用的元素形态分析方法之一【11,12】。
材料与方法
1.1实验材料
新鲜香菇、干制香菇，购于南京苏果超市。
1.2主要试剂及仪器设备
1.2.1主要试剂
甲醇（色谱纯）、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵（分析纯）、盐酸羟铵、乙酸、三氟乙酸、磷酸、甲醇、硝酸均购于南京化学试剂有限公司；
As标准储备液（1000μg/mL），购于国家标准物质中心；
砷标准物质：亚砷酸根（1.011±0.016μmol/g）、砷酸根（0.233±0.005μmol/g）、一甲基砷（0.335±0.011μmol/g）、二甲基砷（0.706±0.024μmol/g）、砷甜菜碱（0.518±0.015μmol/g）、砷胆碱（0.374±0.015μmol/g）标准溶液，购于中国计量科学研究院；
实验用水为去离子水与超纯水。
1.2.2主要仪器设备
中草药粉碎机
天津市泰斯特仪器有限公司
分析天平
梅特勒托利多仪器有限公司
HH6数显恒温水浴锅
国华电器有限公司
电磁炉
天津市泰斯特仪器有限公司
DHG9030A型电热恒温鼓风干燥箱
上海一恒科技有限公司
CME MARS密闭微波消解仪
美国CEM公司
STG全塑通风吸毒柜
南京住宅建设总公司
KQ250DB型数控超声波清洗器
昆山市超声仪器有限公司
TDL5A离心机
上海安亭科学仪器厂
1100型高效液相色谱仪
美国Agilent公司
7500a型电感耦合等离子体质谱仪
美国Agilent公司
N1001旋转蒸发仪
日本东京理化器械株式会社
1.3 实验方法
1.3.1样品处理
1.3.1.1漂烫处理
将新鲜香菇进行十字切割，在沸水中烫漂150s，蒸馏水冷却5min至室温，将烫漂处理的香菇切至1cm薄片，于60℃恒温干燥箱干燥至恒重，经粉碎机粉碎后过60目筛子制成香菇原粉，于20℃保存备用。
1.3.1.2浸泡处理
将干制香菇加入去离子水后置于室温，玻璃棒搅匀，浸泡60min后取出，置于60℃恒温干燥箱干燥至恒重，经粉碎后过60目筛子，于20℃保存备用。
1.3.1.3粉碎处理
将新鲜香菇与干制香菇直接置于60℃恒温干燥箱干燥至恒重，粉碎后过60目筛子，于20℃保存备用。
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