gcms法测定小麦中硅噻菌胺的残留量
硅噻菌胺是一种专一有效防治小麦全蚀病的杀菌剂。本文利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了一种高效准确地检测小麦中硅噻菌胺残留的方法。样品经乙腈提取、Florisil固相萃取柱净化后，利用GC-MS检测。结果表明预处理后样品中硅噻菌胺采用GC-MS检测的保留时间为7.431min，在加标量分别为0.001、0.01、0.025 mg时，其平均回收率分别为100.20%、88.94%、80.14%，相对标准偏差（RSD）为5.01%、4.04%、3.04%。该方法在7.5 μg/kg-1.0 mg/kg范围内具有较好的线性关系（R2=0.9999），最低检测限（LOD）为2.2 μg/kg，定量限（LOQ）为7.5 μg/kg。该研究为小麦中硅噻菌胺残留提供了一种简便快速有效的检测方法。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
引言 1
1 材料与方法 2
1．1 试剂和材料 2
1．2 仪器和设备 2
1．3 标准溶液的配制及标准工作曲线的绘制 2
1．3．1 标准溶液的配制 2
1．3．2 标准工作曲线的绘制 2
1．4 样品的粉碎、提取和净化 3
1．4．1 样品粉碎 3
1．4．2 样品提取 3
1．4．3 Florisil固相萃取柱净化 3
1．5 GCMS条件 3
1．5．1 气相色谱条件 3
1．5．2 质谱检测条件 3
1．6 添加回收试验、检出限和定量限的确定 3
1．6．1 添加回收试验 3
1．6．2 检出限和定量限的确定 3
1．7 实际样品检测 3
2 结果与分析 3
2．1 样品前处理条件的优化 3
2．1．1 萃取溶剂的选择 3
2．1．2 固相萃取条件的优化 4
2．2 仪器检测条件的优化 5
2．3 方法的线性关系及灵敏度 5
2．4 方法 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
的添加回收率和精密度 8
2．5 实际小麦样品的测定 8
3 讨论 8
致谢 9
参考文献 9
GCMS法测定小麦中硅噻菌胺的残留量
引言
引言
硅噻菌胺（silthiopham），即N烯丙基4，5二甲基2(三甲基硅烷基)噻吩3甲酰胺，是一种含硅噻吩酰胺类杀菌剂[1]，为白色颗粒状固体，熔点为86.1～88.3℃，在水中溶解度为35.3mg/L (20℃)，极易溶于水和有机溶剂。硅噻菌胺主要用于种子处理，用其拌种后可强烈抑制小麦全蚀病，具有保护活性良好、残效期长的特点，所以硅噻菌胺能长时间在收获的小麦中存留，对食用者产生一定危害，有必要建立一种快速有效地检测小麦中硅噻菌胺残留的方法。作为防治小麦全蚀病最好的杀菌剂之一，其主要剂型有99%的硅噻菌胺原粉和12.5%的硅噻菌胺悬浮剂[2]。硅噻菌胺对防治小麦全蚀病有很好的作用，而对被施用的作物、哺乳动物以及周围环境等都较为安全。对硅噻菌胺作用机理的一些研究表明硅噻菌胺是能量抑制剂，它可以干扰小麦全蚀病病菌线粒体中的腺嘌呤核苷酸转运，在种子处理阶段加入硅噻菌胺可以专一有效地防治小麦全蚀病[35]。
近年来，随着硅噻菌胺的大范围使用，其在相关农产品中的残留及环境安全问题受到越来越广泛的关注，因此，建立有效的硅噻菌胺残留检测方法对规范其合理使用具有重要作用。王东伟等[6]以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，建立了硅噻菌胺悬浮剂原药有效成分含量的气相色谱检测方法。郑丽等[7]采用高效液相色谱法，以240 nm为检测波长实现了对硅噻菌胺原药快速、高效的定性、定量分析。陈小龙等[8]建立了液相色谱串联质谱法检测果蔬中新型酰胺类杀菌剂残留量的方法，该方法可以同时实现多种酰胺类农药残留的检测，适用于对果蔬中硅噻菌胺残留的分析检测。
但是，目前国内关于硅噻菌胺检测分析的报道主要集中于对原药的分析，单独对农产品中硅噻菌胺残留进行测定的方法相对较少，其中小麦作为硅噻菌胺主要施用的农作物，其硅噻菌胺农药残留的检测至今尚未有相关报道。小麦中存在多种测定干扰成分，基质效应强，查阅文献发现多采用凝胶色谱和固相萃取或二者联用来对其提取液进行净化，以除去样品中的脂肪、色素、糖等杂质[9, 10]。硅噻菌胺属于酰胺类化合物，对此类化合物的分析多采用液相或气相色谱串联质谱技术，从而达到对酰胺类化合物的痕量、准确分析[1114]。因此，本文运用气相色谱质谱（GCMS）联用技术，建立了一种高效准确地检测小麦中硅噻菌胺残留量的方法。该方法通过乙腈萃取样品、Florisil固相萃取柱净化后，利用GCMS法检测，以期为小麦中硅噻菌胺残留量的检测提供一种快速有效的方法。
图1 硅噻菌胺结构式[1]
Fig.1 The structural formula of silthiopham
1 材料与方法
1．1 试剂和材料
纯度为98.0%的硅噻菌胺标准品（Dr. Ehrenstorfer公司）；乙腈、正己烷、丙酮均为分析纯（上海凌峰化学试剂有限公司）；氯化钠为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；丙酮为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司）；Florisil固相萃取柱（美国Agilent公司）；0.22 μm滤膜；水为双蒸水；小麦样品采集于河南安阳。
1．2 仪器和设备
高速中药粉碎机（FW 200型，天津华鑫仪器厂）；电子天平（JY 502型，上海浦春计量仪器有限公司）；磁力搅拌器（852型，上海司乐仪器有限公司）；水流抽气机（A1000S型，上海爱朗仪器有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA N1100型，上海爱朗仪器有限公司）；固相萃取仪（HSE12B型，天津市恒奥科技发展有限公司）；气相色谱仪（Agilent 7890A型），质谱仪（Agilent 5975C型），气相色谱柱（HP5）均为美国安捷伦公司生产。
1．3 标准溶液的配制及标准工作曲线的绘制
1．3．1 标准溶液的配制 准确称取0.01 g（精确至0.0001 g）的硅噻菌胺标准品，用丙酮（色谱纯）溶解并定容至10 mL，配制成1000 mg/L的标准储备液，置于20℃的低温环境中保存。再利用梯度稀释的方法将标准储备液用空白小麦样品提取液进行稀释，配制出质量浓度分别为0.05、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5 mg/L的硅噻菌胺基质匹配标准工作溶液[15]。按1.5给出的检测条件进行自动测定分析。
1．3．2 标准工作曲线的绘制 利用Microsoft Excel 2007以进样中硅噻菌胺的质量浓度为横轴（x，mg/L）、定量离子的峰面积为纵轴（y）绘制硅噻菌胺标准工作曲线，得出回归方程及相关系数，样品中硅噻菌胺的含量由外标法计算得到。
目录
摘要 1
关键词 1
Abstract 1
Key words 1
引言 1
1 材料与方法 2
1．1 试剂和材料 2
1．2 仪器和设备 2
1．3 标准溶液的配制及标准工作曲线的绘制 2
1．3．1 标准溶液的配制 2
1．3．2 标准工作曲线的绘制 2
1．4 样品的粉碎、提取和净化 3
1．4．1 样品粉碎 3
1．4．2 样品提取 3
1．4．3 Florisil固相萃取柱净化 3
1．5 GCMS条件 3
1．5．1 气相色谱条件 3
1．5．2 质谱检测条件 3
1．6 添加回收试验、检出限和定量限的确定 3
1．6．1 添加回收试验 3
1．6．2 检出限和定量限的确定 3
1．7 实际样品检测 3
2 结果与分析 3
2．1 样品前处理条件的优化 3
2．1．1 萃取溶剂的选择 3
2．1．2 固相萃取条件的优化 4
2．2 仪器检测条件的优化 5
2．3 方法的线性关系及灵敏度 5
2．4 方法 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
的添加回收率和精密度 8
2．5 实际小麦样品的测定 8
3 讨论 8
致谢 9
参考文献 9
GCMS法测定小麦中硅噻菌胺的残留量
引言
引言
硅噻菌胺（silthiopham），即N烯丙基4，5二甲基2(三甲基硅烷基)噻吩3甲酰胺，是一种含硅噻吩酰胺类杀菌剂[1]，为白色颗粒状固体，熔点为86.1～88.3℃，在水中溶解度为35.3mg/L (20℃)，极易溶于水和有机溶剂。硅噻菌胺主要用于种子处理，用其拌种后可强烈抑制小麦全蚀病，具有保护活性良好、残效期长的特点，所以硅噻菌胺能长时间在收获的小麦中存留，对食用者产生一定危害，有必要建立一种快速有效地检测小麦中硅噻菌胺残留的方法。作为防治小麦全蚀病最好的杀菌剂之一，其主要剂型有99%的硅噻菌胺原粉和12.5%的硅噻菌胺悬浮剂[2]。硅噻菌胺对防治小麦全蚀病有很好的作用，而对被施用的作物、哺乳动物以及周围环境等都较为安全。对硅噻菌胺作用机理的一些研究表明硅噻菌胺是能量抑制剂，它可以干扰小麦全蚀病病菌线粒体中的腺嘌呤核苷酸转运，在种子处理阶段加入硅噻菌胺可以专一有效地防治小麦全蚀病[35]。
近年来，随着硅噻菌胺的大范围使用，其在相关农产品中的残留及环境安全问题受到越来越广泛的关注，因此，建立有效的硅噻菌胺残留检测方法对规范其合理使用具有重要作用。王东伟等[6]以邻苯二甲酸二戊酯为内标物，建立了硅噻菌胺悬浮剂原药有效成分含量的气相色谱检测方法。郑丽等[7]采用高效液相色谱法，以240 nm为检测波长实现了对硅噻菌胺原药快速、高效的定性、定量分析。陈小龙等[8]建立了液相色谱串联质谱法检测果蔬中新型酰胺类杀菌剂残留量的方法，该方法可以同时实现多种酰胺类农药残留的检测，适用于对果蔬中硅噻菌胺残留的分析检测。
但是，目前国内关于硅噻菌胺检测分析的报道主要集中于对原药的分析，单独对农产品中硅噻菌胺残留进行测定的方法相对较少，其中小麦作为硅噻菌胺主要施用的农作物，其硅噻菌胺农药残留的检测至今尚未有相关报道。小麦中存在多种测定干扰成分，基质效应强，查阅文献发现多采用凝胶色谱和固相萃取或二者联用来对其提取液进行净化，以除去样品中的脂肪、色素、糖等杂质[9, 10]。硅噻菌胺属于酰胺类化合物，对此类化合物的分析多采用液相或气相色谱串联质谱技术，从而达到对酰胺类化合物的痕量、准确分析[1114]。因此，本文运用气相色谱质谱（GCMS）联用技术，建立了一种高效准确地检测小麦中硅噻菌胺残留量的方法。该方法通过乙腈萃取样品、Florisil固相萃取柱净化后，利用GCMS法检测，以期为小麦中硅噻菌胺残留量的检测提供一种快速有效的方法。
图1 硅噻菌胺结构式[1]
Fig.1 The structural formula of silthiopham
1 材料与方法
1．1 试剂和材料
纯度为98.0%的硅噻菌胺标准品（Dr. Ehrenstorfer公司）；乙腈、正己烷、丙酮均为分析纯（上海凌峰化学试剂有限公司）；氯化钠为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；丙酮为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司）；Florisil固相萃取柱（美国Agilent公司）；0.22 μm滤膜；水为双蒸水；小麦样品采集于河南安阳。
1．2 仪器和设备
高速中药粉碎机（FW 200型，天津华鑫仪器厂）；电子天平（JY 502型，上海浦春计量仪器有限公司）；磁力搅拌器（852型，上海司乐仪器有限公司）；水流抽气机（A1000S型，上海爱朗仪器有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA N1100型，上海爱朗仪器有限公司）；固相萃取仪（HSE12B型，天津市恒奥科技发展有限公司）；气相色谱仪（Agilent 7890A型），质谱仪（Agilent 5975C型），气相色谱柱（HP5）均为美国安捷伦公司生产。
1．3 标准溶液的配制及标准工作曲线的绘制
1．3．1 标准溶液的配制 准确称取0.01 g（精确至0.0001 g）的硅噻菌胺标准品，用丙酮（色谱纯）溶解并定容至10 mL，配制成1000 mg/L的标准储备液，置于20℃的低温环境中保存。再利用梯度稀释的方法将标准储备液用空白小麦样品提取液进行稀释，配制出质量浓度分别为0.05、0.1、0.25、0.5、1.0、2.5 mg/L的硅噻菌胺基质匹配标准工作溶液[15]。按1.5给出的检测条件进行自动测定分析。
1．3．2 标准工作曲线的绘制 利用Microsoft Excel 2007以进样中硅噻菌胺的质量浓度为横轴（x，mg/L）、定量离子的峰面积为纵轴（y）绘制硅噻菌胺标准工作曲线，得出回归方程及相关系数，样品中硅噻菌胺的含量由外标法计算得到。
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