超高效液相色谱法同时测定鸡肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留
氟喹诺酮类与磺胺类药物是人工合成类的抗菌药，因其抗菌谱广泛，不良反应较少等特点，被大范围地应用在动物性食品饲料以及病畜疾病防控中。但如此大范围地使用会导致其在动物性食品中残留，严重危害人类健康，近年来其残留的问题备受社会关注。我国和欧盟均已制订了多种氟喹诺酮类和磺胺类药物在动物组织中的残留最高限量。本实验建立了同时检测鸡肉组织中3种喹诺酮类药物（环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星），5种磺胺类药物（磺胺噻唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧哒嗪） 的超高效液相色谱（UPLC） 检测方法，绞碎的动物组织实验样品用磷酸盐缓冲液提取，混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX柱）净化，超高效液相色谱-紫外串联荧光检测器检测，本方法检测限低、分离度好、精密度和准确度良好，分析速度快，可适用于鸡肉组织中氟喹诺酮类和磺胺类药物常规的残留检测。
目录
摘要 3
关键词 3
Abstract. 3
Key words 3
引言 3
1材料与方法 4
1.1材料 4
1.1.1试验材料 4
1.1.2标准溶液及提取液的配置 4
1.2试验方法 4
1.2.1样品前处理 4
1.2.2检测方法的建立 5
1.2.3标准曲线及检出限的确定 5
1.2.4精密度及添加回收率的试验 5
2结果与分析 5
2.1标准品色谱图 5
2.2 标准曲线及检出限 6
2.3 加标回收及精密度 7
3讨论 8
3.1 色谱条件的选择 8
3.2方法的回收率、精密度、检出限 8
致谢 9
参考文献 9
超高效液相色谱法同时测定鸡肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留
食品科学与工程 张丹妮
引言
引言
近年来，氟喹诺酮类药物和磺胺类药物由于稳定性极好、抗菌谱较广、价廉易得、不良反应较少等特点被大范围应用于动物性食品饲料添加以及动物疾病治疗中。鸡肉具有高蛋白和低脂肪的优点，在口感、风味及营养等方面具有很大 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
优势，含较高的不饱和脂肪酸、矿物质和维生素多种营养物质，且生产成本低、具有较大的市场发展前景，但是在养殖过程中或多或少存在兽药的误用、滥用和不遵守休药期规定等现象，造成了很多动物性食品中残留下各种药物及药物的代谢物[12]，进而对人体健康造成一定的伤害。有研究表明氟喹诺酮类药物及磺胺类药物的残留对人体危害主要体现有：致癌、致畸、致突变，引起过敏、中毒和产生耐药性菌株，以及导致造血系统障碍，出现粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血、急性溶血性贫血等危害[3]。随着该类药物广泛的使用人们对氟喹诺酮及磺胺类药物残留在禽肉体内，对人体所造成伤害情况越来越关注。
现有的氟喹诺酮类药物和磺胺类检测法主要有酵联免疫法和免疫受体法、液相色谱法、液相色谱质谱法[4]等，酵联免疫法和免疫受体法为快速检测法，对试剂选择性高，在一定程度上对结构较类似的化合物易出现交叉反应，结果有出现假阳性的机率[5]，液相色谱法检测时间长、流动相溶剂使用量大，液相色谱质谱联用法仪器较为昂贵。本文采用超高效液相色谱法同时检测两类兽药残留，分析速度快、节省溶剂、峰形良好、检出限低。
现国家标准中已有液相色谱法或液相色谱串联质谱法单独检测氟喹诺酮类或磺胺类药物，但样品的前处理操作方法较为繁琐，且无法同时检测出这两类药物，所以制定出快速、准确、高效，能够同时测定动物性食品中这两类药物的残留检测方法尤为必要[6]。本实验采用超高效液相色谱法建立能用于同时检测动物性食品中氟喹诺酮类药物和磺胺类残留的方法。
材料与方法
1.1材料
1.1.1试验材料
供试材料为市售鲜牛肉，购于南京市苏果超市。
盐酸环丙沙星（ciprofloxacin，CIP）、恩诺沙星（enrofloxacin，ENR）、沙拉沙星（sarafloxacin，SAR）、磺胺噻唑（sulfathiazole，ST）、磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine，SM2）、磺胺间甲氧嘧啶（sulfamonomethoxine，SMM）、磺胺甲恶唑（sulfamonomethoxine，SMZ）、磺胺二甲氧哒嗪（sulfamethoxazole，SDM）购于德国Dr.Ehrenstorfer公司；乙腈、甲醇（色谱纯）购于美国Fisher公司；甲酸购于美国ACS恩科化学公司；磷酸氢二钾（K2HPO4?3H2O）购于上海安普生物科技有限公司；磷酸二氢钾（KH2PO4）购于国药集团化学试剂有限公司； MCX 固相萃取柱购于美国 Waters 公司；advance EDI 纯水仪系统购于德国Sartorius公司；MCX 固相萃取柱购于美国Waters 公司。
Waters Aqulity HClass超高效液相色谱仪（配有PDA、FLR检测器）购于美国Waters公司；NEVAP 24管氮吹仪购于美国Organomation公司；D16C高速离心机、CPA224S电子天平购于德国Sartorius公司。
1.1.2标准溶液及提取液的配制
单标储备液的配制：5种磺胺和3种氟喹诺酮各准确称取10.0 mg标准品，甲醇溶解，定容到10.00 mL容量瓶中，配置成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。
混合标准液的配制：分别准确移取8种单标储备液并用甲醇定容，混合标准液中5
种磺胺浓度为10.0 μg/mL，3种氟喹诺酮浓度为1.00 μg/mL。
混合工作液的配制：准确移取一定量的的混合标准液，流动相定容，磺胺标曲为0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL，氟喹诺酮标曲为0.005 μg/mL、0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL。
提取液的配制：称取2 g磷酸氢二钾（K2HPO4?3H2O）和8g磷酸二氢钾（KH2PO4），一级水溶解并定容到1000 mL。
目录
摘要 3
关键词 3
Abstract. 3
Key words 3
引言 3
1材料与方法 4
1.1材料 4
1.1.1试验材料 4
1.1.2标准溶液及提取液的配置 4
1.2试验方法 4
1.2.1样品前处理 4
1.2.2检测方法的建立 5
1.2.3标准曲线及检出限的确定 5
1.2.4精密度及添加回收率的试验 5
2结果与分析 5
2.1标准品色谱图 5
2.2 标准曲线及检出限 6
2.3 加标回收及精密度 7
3讨论 8
3.1 色谱条件的选择 8
3.2方法的回收率、精密度、检出限 8
致谢 9
参考文献 9
超高效液相色谱法同时测定鸡肉中氟喹诺酮类和磺胺类药物残留
食品科学与工程 张丹妮
引言
引言
近年来，氟喹诺酮类药物和磺胺类药物由于稳定性极好、抗菌谱较广、价廉易得、不良反应较少等特点被大范围应用于动物性食品饲料添加以及动物疾病治疗中。鸡肉具有高蛋白和低脂肪的优点，在口感、风味及营养等方面具有很大 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
优势，含较高的不饱和脂肪酸、矿物质和维生素多种营养物质，且生产成本低、具有较大的市场发展前景，但是在养殖过程中或多或少存在兽药的误用、滥用和不遵守休药期规定等现象，造成了很多动物性食品中残留下各种药物及药物的代谢物[12]，进而对人体健康造成一定的伤害。有研究表明氟喹诺酮类药物及磺胺类药物的残留对人体危害主要体现有：致癌、致畸、致突变，引起过敏、中毒和产生耐药性菌株，以及导致造血系统障碍，出现粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血、急性溶血性贫血等危害[3]。随着该类药物广泛的使用人们对氟喹诺酮及磺胺类药物残留在禽肉体内，对人体所造成伤害情况越来越关注。
现有的氟喹诺酮类药物和磺胺类检测法主要有酵联免疫法和免疫受体法、液相色谱法、液相色谱质谱法[4]等，酵联免疫法和免疫受体法为快速检测法，对试剂选择性高，在一定程度上对结构较类似的化合物易出现交叉反应，结果有出现假阳性的机率[5]，液相色谱法检测时间长、流动相溶剂使用量大，液相色谱质谱联用法仪器较为昂贵。本文采用超高效液相色谱法同时检测两类兽药残留，分析速度快、节省溶剂、峰形良好、检出限低。
现国家标准中已有液相色谱法或液相色谱串联质谱法单独检测氟喹诺酮类或磺胺类药物，但样品的前处理操作方法较为繁琐，且无法同时检测出这两类药物，所以制定出快速、准确、高效，能够同时测定动物性食品中这两类药物的残留检测方法尤为必要[6]。本实验采用超高效液相色谱法建立能用于同时检测动物性食品中氟喹诺酮类药物和磺胺类残留的方法。
材料与方法
1.1材料
1.1.1试验材料
供试材料为市售鲜牛肉，购于南京市苏果超市。
盐酸环丙沙星（ciprofloxacin，CIP）、恩诺沙星（enrofloxacin，ENR）、沙拉沙星（sarafloxacin，SAR）、磺胺噻唑（sulfathiazole，ST）、磺胺二甲基嘧啶（sulfamethazine，SM2）、磺胺间甲氧嘧啶（sulfamonomethoxine，SMM）、磺胺甲恶唑（sulfamonomethoxine，SMZ）、磺胺二甲氧哒嗪（sulfamethoxazole，SDM）购于德国Dr.Ehrenstorfer公司；乙腈、甲醇（色谱纯）购于美国Fisher公司；甲酸购于美国ACS恩科化学公司；磷酸氢二钾（K2HPO4?3H2O）购于上海安普生物科技有限公司；磷酸二氢钾（KH2PO4）购于国药集团化学试剂有限公司； MCX 固相萃取柱购于美国 Waters 公司；advance EDI 纯水仪系统购于德国Sartorius公司；MCX 固相萃取柱购于美国Waters 公司。
Waters Aqulity HClass超高效液相色谱仪（配有PDA、FLR检测器）购于美国Waters公司；NEVAP 24管氮吹仪购于美国Organomation公司；D16C高速离心机、CPA224S电子天平购于德国Sartorius公司。
1.1.2标准溶液及提取液的配制
单标储备液的配制：5种磺胺和3种氟喹诺酮各准确称取10.0 mg标准品，甲醇溶解，定容到10.00 mL容量瓶中，配置成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。
混合标准液的配制：分别准确移取8种单标储备液并用甲醇定容，混合标准液中5
种磺胺浓度为10.0 μg/mL，3种氟喹诺酮浓度为1.00 μg/mL。
混合工作液的配制：准确移取一定量的的混合标准液，流动相定容，磺胺标曲为0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL，氟喹诺酮标曲为0.005 μg/mL、0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL。
提取液的配制：称取2 g磷酸氢二钾（K2HPO4?3H2O）和8g磷酸二氢钾（KH2PO4），一级水溶解并定容到1000 mL。
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