凹土基活性多糖吸附材料的制备及吸附特性研究
目 录
1 引言 1
1.1 发展现状 1
1.2 研究现状 1
1.3 活性多糖 1
1.4 吸附特性 2
1.5 凹凸棒石的预处理 3
1.6 凹凸棒石研究应用中存在的问题 3
1.7 本课题研究的目的及意义 4
2 实验材料和方法 4
2.1 实验材料与设备 4
2.2 晶体结构 5
2.3 研究方法 5
2.4 吸附实验 7
2.5 解吸实验 8
3 结果与分析 8
3.1 苯酚-硫酸分光光度法测阿拉伯半乳聚糖纯度 8
3.2 优选吸附材料 9
3.3 浓度对凹土吸附的影响 9
3.4 温度对凹土吸附的影响 10
3.5 吸附时间对凹土吸附的影响 11
3.6 正交实验 11
3.7 洗脱液浓度对凹土解吸效果的影响 13
结论 14
致谢 15
参考文献 16
1 引言
凹土为凹凸棒粘土的简称。是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。呈土状、致密块状，产于沉积岩和风化壳中，颜色为白色、灰白色、青灰色、灰绿色或弱丝绢光泽，土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，吸水性强，湿时具粘性和可塑性。凹土中的Mg2+、Al3+等金属离子，能够与其他离子进行交换；同时，其固有的原子结构和活化产生的表面电荷不平衡形成了吸附中心，使得凹土具有良好的吸附性能，可通过酸处理、中温处理、表面基团衍生化等改性方法，控制凹土的比表面积、离子交换容量 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
和孔道内径等因素，从而改变凹土的吸附属性[1]。由于其具有特殊的物化工艺性能如胶体性、吸附性和粘结性等，被广泛应用于各工农业领域。凹凸棒石粘土具有较强的吸附脱色能力和良好的吸附容量，在废水处理和废气处理中具有很大的应用潜力。
1.1 发展现状
天然粘土矿物是一种土状细粒的无机吸附材料，由于该类物质具有一系列优良的性能，所以早在二十世纪六十年代就已经获得广泛的工业应用。粘土的化学成分主要是二氧化硅、碱金属和碱土金属的氧化物。它们在陶瓷工业、石油工业、造纸工业、建筑工业、食品工业、医药工业及农业上都有广泛的应用。随着X衍射分析、电子显微镜、红外光谱等现代先进测试技术的发展，对粘土矿物的研究进入了更高层次，其应用也拓展到环保、材料学等领域。
1.2 研究现状
与国外相比，我国凹凸棒石黏土发现较晚，但是我国凹凸棒石黏土的开发利用也有了长足进展。随着国内外需求的进一步扩大，应用领域越来越多，受国外先进技术的辐射和对外交流的影响，应用技术也得到较大的提高。同时，有一批可以依托科技力量和已建立的国内外销售网络，积累了凹凸棒黏土开采、加工、研发、营销、应用的经验，一些产品的深加工已形成初步的规模，为进一步扩大开发利用规模奠定了基础但是，与美国等发达国家相比，我国凹凸棒石黏土的开发应用总体水平仍然不高，技术研发、工业应用的领域和程度仍然较低。
1.3 活性多糖
活性多糖是指具有某种特殊生理活性的多糖化合物，比如灵芝多糖、枸杞多糖、香菇多糖、黑木耳多糖、海带多糖、松花粉多糖等，具有双向调节人体生理节奏的功能。广泛存在于植物和微生物细胞壁中，毒性小、安全性高、功能广泛，具有非常重要与特殊的生理活性，是由醛基和羰基通过苷键连接的高分子聚合物，也是构成生命的四大基本物质之一。植物中的水溶性多糖是重要的生理活性多糖，现已发现有100多种植物中的多糖类化合物具有免疫促进作用[2-6]。此类多糖没有细胞毒性,而且药物质量通过化学手段容易控制，因而引起人们的极大兴趣，并且多糖类药物已成为新药的发展方向之一[7,8]。
阿拉伯半乳聚糖 (arabinogalaCtan) 是从树木或植物中提得的一种重要的活性多糖，是由阿拉伯糖和半乳糖组成的一种高分支聚合物，它不仅具有多糖的普遍通性，而且是具有很强生物活性的水溶性多糖，也是一种重要的保健食品功能因子。其在针叶树的木质部中大量含有此糖，特别在落叶松 （Larix）中可达25%。它是一种能溶于水的半纤维素。其高度水溶性的性质与阿拉伯胶相似。它在人的口腔、胃和小肠内不被消化，但可被大肠内的某些微生物降解。对阿拉伯半乳聚糖的研究主要集中在美国和日本。它在20世纪50年代被广泛应用于工业部门，60年代成为胶粘剂、食物胶和动物胶的代用品，在食品、印刷和采矿业中得到广泛应用，被用作乳化剂、稳定剂、结合剂，或是在香精油、调味剂基料、非标准化调味品及布丁粉中作为增稠剂以及代替糖精作为甜味剂。70年代在美国被批准使用，并通过美国FDA认证可用于食品[9]。
1.4 吸附特性
凹凸棒土的吸附性取决于它较大的表面积和表面物理化学结构及离子状态，其吸附作用包括物理吸附及化学吸附。物理吸附的实质是通过范得华力将吸附质分子吸附在凹凸棒土的内外表面。凹凸棒土的化学吸附作用是其吸附作用的重要体现。其吸附是基于凹凸棒土的表面可能存在的几种吸附中心：
(1) 硅氧四面体层内因类质同晶置换产生的弱电子供给氧原子，它们与吸附核的作用很弱。
(2) 在纤维边缘与金属阳离子(Mg2 +)配位结合的负水分子 (OH2-)，它可以与吸附核形成氢键。
(3) 在四面体层外表面上由Si-O-Si桥氧键断裂形成的Si-OH基不仅可以接受离子，而且可以与晶体外表面的吸附分子相互结合；可以与某些有机试剂形成共价键。
(4) 晶体化学成分的非等价类质同晶置换 (Al3+或Fe3+对Mg2+) 及加热造成的配位水 (H2O-，OH-) 失去而产生的电荷不平衡形成的电性吸附中心。
凹凸棒土的吸附性决定了它在工业上可作为除臭剂、净化剂、吸附剂、载体、助滤剂。凹凸棒原土具有很高的吸附性，可以吸附自重100%的水。人们曾经详细地研究了凹凸棒土的选择性吸附，发现对下列物质的吸附选择性：水>醇>酸>醛>酮>正构的烯烃>酯>芳香族化合物>环烃>石蜡，直链的烃比支链的烃更易被吸附。范文元等人认为，凹凸棒石吸附剂对水吸附选择性比乙醇要强，而且经典的吸附理论已不能对该吸附过程进行完整的描述[10]。
1.5 凹凸棒石的预处理
凹凸棒石的预处理包括提纯和活化处理两方面。凹凸棒石原矿粘土中含有大量的杂质，为了提高凹凸棒石的纯度，需要对凹凸棒石原矿进行提纯的预处理，开发高附加值、高技术和高档次的高品位凹凸棒石精矿。
2.3.2 凹土的提纯
称取凹土40 g置于1000 mL水中，搅拌，静置后倒去上层水及底部沉淀，搅拌，静置，如此反复三次，再把中间溶液置于离心机中以3000 r/min，离心分离3 min，将滤饼在常温下干燥，研细，过120目筛，得到纯化凹土。
2.3.3 凹土基吸附材料的制备
2 1 2 2 2 0.703
3 1 3 3 3 0.702
1 引言 1
1.1 发展现状 1
1.2 研究现状 1
1.3 活性多糖 1
1.4 吸附特性 2
1.5 凹凸棒石的预处理 3
1.6 凹凸棒石研究应用中存在的问题 3
1.7 本课题研究的目的及意义 4
2 实验材料和方法 4
2.1 实验材料与设备 4
2.2 晶体结构 5
2.3 研究方法 5
2.4 吸附实验 7
2.5 解吸实验 8
3 结果与分析 8
3.1 苯酚-硫酸分光光度法测阿拉伯半乳聚糖纯度 8
3.2 优选吸附材料 9
3.3 浓度对凹土吸附的影响 9
3.4 温度对凹土吸附的影响 10
3.5 吸附时间对凹土吸附的影响 11
3.6 正交实验 11
3.7 洗脱液浓度对凹土解吸效果的影响 13
结论 14
致谢 15
参考文献 16
1 引言
凹土为凹凸棒粘土的简称。是一种稀有非金属矿产资源，它是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。呈土状、致密块状，产于沉积岩和风化壳中，颜色为白色、灰白色、青灰色、灰绿色或弱丝绢光泽，土质细腻，有油脂滑感，质轻、性脆，吸水性强，湿时具粘性和可塑性。凹土中的Mg2+、Al3+等金属离子，能够与其他离子进行交换；同时，其固有的原子结构和活化产生的表面电荷不平衡形成了吸附中心，使得凹土具有良好的吸附性能，可通过酸处理、中温处理、表面基团衍生化等改性方法，控制凹土的比表面积、离子交换容量 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
和孔道内径等因素，从而改变凹土的吸附属性[1]。由于其具有特殊的物化工艺性能如胶体性、吸附性和粘结性等，被广泛应用于各工农业领域。凹凸棒石粘土具有较强的吸附脱色能力和良好的吸附容量，在废水处理和废气处理中具有很大的应用潜力。
1.1 发展现状
天然粘土矿物是一种土状细粒的无机吸附材料，由于该类物质具有一系列优良的性能，所以早在二十世纪六十年代就已经获得广泛的工业应用。粘土的化学成分主要是二氧化硅、碱金属和碱土金属的氧化物。它们在陶瓷工业、石油工业、造纸工业、建筑工业、食品工业、医药工业及农业上都有广泛的应用。随着X衍射分析、电子显微镜、红外光谱等现代先进测试技术的发展，对粘土矿物的研究进入了更高层次，其应用也拓展到环保、材料学等领域。
1.2 研究现状
与国外相比，我国凹凸棒石黏土发现较晚，但是我国凹凸棒石黏土的开发利用也有了长足进展。随着国内外需求的进一步扩大，应用领域越来越多，受国外先进技术的辐射和对外交流的影响，应用技术也得到较大的提高。同时，有一批可以依托科技力量和已建立的国内外销售网络，积累了凹凸棒黏土开采、加工、研发、营销、应用的经验，一些产品的深加工已形成初步的规模，为进一步扩大开发利用规模奠定了基础但是，与美国等发达国家相比，我国凹凸棒石黏土的开发应用总体水平仍然不高，技术研发、工业应用的领域和程度仍然较低。
1.3 活性多糖
活性多糖是指具有某种特殊生理活性的多糖化合物，比如灵芝多糖、枸杞多糖、香菇多糖、黑木耳多糖、海带多糖、松花粉多糖等，具有双向调节人体生理节奏的功能。广泛存在于植物和微生物细胞壁中，毒性小、安全性高、功能广泛，具有非常重要与特殊的生理活性，是由醛基和羰基通过苷键连接的高分子聚合物，也是构成生命的四大基本物质之一。植物中的水溶性多糖是重要的生理活性多糖，现已发现有100多种植物中的多糖类化合物具有免疫促进作用[2-6]。此类多糖没有细胞毒性,而且药物质量通过化学手段容易控制，因而引起人们的极大兴趣，并且多糖类药物已成为新药的发展方向之一[7,8]。
阿拉伯半乳聚糖 (arabinogalaCtan) 是从树木或植物中提得的一种重要的活性多糖，是由阿拉伯糖和半乳糖组成的一种高分支聚合物，它不仅具有多糖的普遍通性，而且是具有很强生物活性的水溶性多糖，也是一种重要的保健食品功能因子。其在针叶树
1.4 吸附特性
凹凸棒土的吸附性取决于它较大的表面积和表面物理化学结构及离子状态，其吸附作用包括物理吸附及化学吸附。物理吸附的实质是通过范得华力将吸附质分子吸附在凹凸棒土的内外表面。凹凸棒土的化学吸附作用是其吸附作用的重要体现。其吸附是基于凹凸棒土的表面可能存在的几种吸附中心：
(1) 硅氧四面体层内因类质同晶置换产生的弱电子供给氧原子，它们与吸附核的作用很弱。
(2) 在纤维边缘与金属阳离子(Mg2 +)配位结合的负水分子 (OH2-)，它可以与吸附核形成氢键。
(3) 在四面体层外表面上由Si-O-Si桥氧键断裂形成的Si-OH基不仅可以接受离子，而且可以与晶体外表面的吸附分子相互结合；可以与某些有机试剂形成共价键。
(4) 晶体化学成分的非等价类质同晶置换 (Al3+或Fe3+对Mg2+) 及加热造成的配位水 (H2O-，OH-) 失去而产生的电荷不平衡形成的电性吸附中心。
凹凸棒土的吸附性决定了它在工业上可作为除臭剂、净化剂、吸附剂、载体、助滤剂。凹凸棒原土具有很高的吸附性，可以吸附自重100%的水。人们曾经详细地研究了凹凸棒土的选择性吸附，发现对下列物质的吸附选择性：水>醇>酸>醛>酮>正构的烯烃>酯>芳香族化合物>环烃>石蜡，直链的烃比支链的烃更易被吸附。范文元等人认为，凹凸棒石吸附剂对水吸附选择性比乙醇要强，而且经典的吸附理论已不能对该吸附过程进行完整的描述[10]。
1.5 凹凸棒石的预处理
凹凸棒石的预处理包括提纯和活化处理两方面。凹凸棒石原矿粘土中含有大量的杂质，为了提高凹凸棒石的纯度，需要对凹凸棒石原矿进行提纯的预处理，开发高附加值、高技术和高档次的高品位凹凸棒石精矿。
2.3.2 凹土的提纯
称取凹土40 g置于1000 mL水中，搅拌，静置后倒去上层水及底部沉淀，搅拌，静置，如此反复三次，再把中间溶液置于离心机中以3000 r/min，离心分离3 min，将滤饼在常温下干燥，研细，过120目筛，得到纯化凹土。
2.3.3 凹土基吸附材料的制备
2 1 2 2 2 0.703
3 1 3 3 3 0.702
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