新型绿色萃取剂制备研究
摘要： 3摘要：新型绿色萃取剂，与传统有机溶剂和离子液体相比，具有低熔点、低成本、低毒性、易制备、能再生、可生物降解等优点。低共熔溶剂 (DES)为一类新型绿色溶剂，可以通过选择合适的组成和配比来调节其性质，达到不同萃取目的。随着人们对低共熔溶剂研究的不断深入，其应用正受到广泛关注，并不断取得新的成果，有望成为绿色化学化工领域新的研究热点。本文以一定的摩尔比甘油和氨基酸为材料，制备出了一系列低共熔溶剂，并对它们的粘度、芦丁溶解性和生物毒性相容性等方面进行研究。结果表明甘油和氨基酸为原料的低共熔溶剂对于水不溶性芦丁具有较高的溶解度和较好的生物相容性。
目录
引言
引言
低共熔溶剂是一种低共熔混合物，通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体(如酞胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的[1]。近些年来，随着对其研究的逐渐深入，不断涌现出各种新型低共熔溶剂，低共熔溶剂的组成决定了它的性能，通过选择季铵盐和氢键给体，以合适且不同的配比对其结合，就可以在较大的范围内调节低共熔溶剂的物理性质和化学性质[2]。
低共熔溶剂具有良好的溶解性，不仅可以溶解金属氧化物、CO2等无机物，而且能溶解难溶于水的有机物等。低共熔溶剂的粘度受温度的影响较大，但保持在10~5000厘泊之间[3]，这一点与离子液体相似。
低熔点是低共熔溶剂的一个显著的物理特征。对于熔点，其熔点大多数要低于100 ℃。另一个重要的物理特性即它具有较低的玻璃态转变温度。和低共熔溶剂的熔点相比，玻璃态转变温度通常大大低于其熔点，因此，低共熔溶剂的玻璃态转变温度又被广泛称为超低玻璃态转变温度(ultralow glass transition temperatures)[4]。低共熔溶剂的另一个重要物理特征是凝固点(Tf)，它的凝固点基本在38~150 ℃之间,相较高温熔盐要低得多，主要原因是低共熔溶剂中的季铵盐的阴离子氢键给体与氢键给体形成了氢键。
与离子液体相比，低共熔溶剂的制备过程就显得相对简单，无需纯化就可以获得纯度较高的产品，过程大致是将氢键给体和一定摩尔比的季铵盐进行混合，并在一定温度下加热搅拌，直到能目测形成无色均一液体[5]。另外，低共熔溶剂所需的合成原料均为日常可见的化合物，不仅价格低廉，而且来源丰富，符合绿
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
色化学的标准，由此可见，低共熔溶剂有望实现大规模工业化生产。
芦丁具有维生素P样作用，不仅可以降低毛细血管脆性和通透性，还可以防止血细胞的凝聚，并且促进细胞增生。芦丁还具有其他用途，比如在食品工业中，它既可以作为保健品，还可以作为抗氧剂和天然食用黄色素。虽然芦丁的适用范围广泛，但由于它在水中溶解度很低，导致其应用有限制。
本文通过对低共熔溶剂的制备，粘度的测定，芦丁的溶解和生物毒性或相容性四个实验，对新型绿色萃取剂的制备进行了多方面的研究，了解了新型萃取剂的特性，为进一步探索低共熔溶剂在实际应用中的效果提供了依据[6]。
1材料与方法
1.1 材料与设备
1.1.1 材料
芦丁标准样（北京百灵威科技有限公司）
大肠杆菌 (Escherichia coli, ATCC 25922 )
单增李斯特菌 (Listeria monocytogenes, CICC 21634 )
金黄色葡萄球菌 (Staphylococcus sureus, ATCC 25923 )
沙门氏菌 ( Salmonella enterica, ATCC 14028 )
营养琼脂 (NA)培养基、胰蛋白胨大豆肉汤(TSB)培养基(均购于青岛海博生物技术有限公司)
L脯氨酸、L丙氨酸、甘氨酸、L组氨酸、L苏氨酸、L赖氨酸、L异亮氨酸、L精氨酸和L甲硫氨酸(均购于上海阿拉丁试剂）
其余试剂均为分析纯
1.1.2 设备
HH1数显恒温水浴锅(金坛市科析仪器有限公司）
流变仪 (Anton Paar, Physica MCR 301, Austria)
安捷伦 Series 1100 高效液相色谱仪（美国）
BSA224SCW电子天平(赛多利斯上海贸易有限公司)
SWCJID单人净化工作台(苏州净化公司）
SHX250B生化培养箱(常州冠军仪器制造有限公司)
SHZ82A气浴恒温振荡器(金坛市科）
G16WS台式高速离心机(长沙湘智离心机仪器有限公司）
1.2 方法
1.2.1 DES制备
用2 mL离心管，按表1所示的摩尔比例的氨基酸和多元醇称量配制DES。用封口膜密封好后，85 ℃水浴加热，每30分钟取出涡旋1分钟，直至有透明液体形成。若反应很久后无明显变化，则适当升高温度。
1.2.2 粘度的测定
将表2中所示的待测样品均匀平铺于流变仪(Anton Paar, Physica MCR 301, Austria)的下板上，将上板与下板的间隙设置为1 mm，检测温度为40 ℃，测定不同剪切速率下待测样品的粘度。
1.2.3 芦丁在不同溶剂中的溶解性
芦丁标准曲线的测定
将芦丁溶于甲醇配置浓度为1.0 mg ml1的芦丁母液，稀释母液得到浓度为50，100， 200， 300，400和 500 μg mL?1的溶液，待用。
芦丁在不同溶剂中的溶解性
将芦丁溶于低共熔溶剂和水以及甲醇中，形成饱和溶液，在40 ℃下溶解1 h。 40 ℃下超声1 h，使其充分溶解。在10000 rpm下离心20 min，上清液待用。
（3）高效液相法测定芦丁含量
色谱柱为美国Agilent公司的Zorbax Eclipse XDB—C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），配有Agilent G1311A泵和波长可调为257 nm的紫外检测器；流动相为甲醇：水（1：1 v/v），流速保持在0.6 mL min1。用甲醇将样品稀释50100倍之后，经0.45 μm有机膜过滤。芦丁出峰时间为3.55 min。线性方程为：y = 47602x?2000000 (R2 = 0.990)。线性范围为50–500 μg/ml。
1.2.4 生物毒性或相容性
（1）菌种活化
第一次传代用接种环从保藏斜面挑取菌落至5 mL TSB培养基摇床培养，摇床的培养条件：37 ℃，170 r/min，16 h~18 h。第二次传代，取1 mL菌液加入到100 mL TSB培养基中，摇床的培养条件：37 ℃，170 r/min，16 h~18 h。取培养好的菌液在600 nm处进行紫外测定，测定值在0.6~0.8左右时即得到108 CFU/mL的菌液。将菌液用TBS培养基稀释100倍，最终得到浓度为106 CFU/mL的菌液，待用。
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引言
引言
低共熔溶剂是一种低共熔混合物，通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体(如酞胺、羧酸和多元醇等化合物)组合而成的[1]。近些年来，随着对其研究的逐渐深入，不断涌现出各种新型低共熔溶剂，低共熔溶剂的组成决定了它的性能，通过选择季铵盐和氢键给体，以合适且不同的配比对其结合，就可以在较大的范围内调节低共熔溶剂的物理性质和化学性质[2]。
低共熔溶剂具有良好的溶解性，不仅可以溶解金属氧化物、CO2等无机物，而且能溶解难溶于水的有机物等。低共熔溶剂的粘度受温度的影响较大，但保持在10~5000厘泊之间[3]，这一点与离子液体相似。
低熔点是低共熔溶剂的一个显著的物理特征。对于熔点，其熔点大多数要低于100 ℃。另一个重要的物理特性即它具有较低的玻璃态转变温度。和低共熔溶剂的熔点相比，玻璃态转变温度通常大大低于其熔点，因此，低共熔溶剂的玻璃态转变温度又被广泛称为超低玻璃态转变温度(ultralow glass transition temperatures)[4]。低共熔溶剂的另一个重要物理特征是凝固点(Tf)，它的凝固点基本在38~150 ℃之间,相较高温熔盐要低得多，主要原因是低共熔溶剂中的季铵盐的阴离子氢键给体与氢键给体形成了氢键。
与离子液体相比，低共熔溶剂的制备过程就显得相对简单，无需纯化就可以获得纯度较高的产品，过程大致是将氢键给体和一定摩尔比的季铵盐进行混合，并在一定温度下加热搅拌，直到能目测形成无色均一液体[5]。另外，低共熔溶剂所需的合成原料均为日常可见的化合物，不仅价格低廉，而且来源丰富，符合绿
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
色化学的标准，由此可见，低共熔溶剂有望实现大规模工业化生产。
芦丁具有维生素P样作用，不仅可以降低毛细血管脆性和通透性，还可以防止血细胞的凝聚，并且促进细胞增生。芦丁还具有其他用途，比如在食品工业中，它既可以作为保健品，还可以作为抗氧剂和天然食用黄色素。虽然芦丁的适用范围广泛，但由于它在水中溶解度很低，导致其应用有限制。
本文通过对低共熔溶剂的制备，粘度的测定，芦丁的溶解和生物毒性或相容性四个实验，对新型绿色萃取剂的制备进行了多方面的研究，了解了新型萃取剂的特性，为进一步探索低共熔溶剂在实际应用中的效果提供了依据[6]。
1材料与方法
1.1 材料与设备
1.1.1 材料
芦丁标准样（北京百灵威科技有限公司）
大肠杆菌 (Escherichia coli, ATCC 25922 )
单增李斯特菌 (Listeria monocytogenes, CICC 21634 )
金黄色葡萄球菌 (Staphylococcus sureus, ATCC 25923 )
沙门氏菌 ( Salmonella enterica, ATCC 14028 )
营养琼脂 (NA)培养基、胰蛋白胨大豆肉汤(TSB)培养基(均购于青岛海博生物技术有限公司)
L脯氨酸、L丙氨酸、甘氨酸、L组氨酸、L苏氨酸、L赖氨酸、L异亮氨酸、L精氨酸和L甲硫氨酸(均购于上海阿拉丁试剂）
其余试剂均为分析纯
1.1.2 设备
HH1数显恒温水浴锅(金坛市科析仪器有限公司）
流变仪 (Anton Paar, Physica MCR 301, Austria)
安捷伦 Series 1100 高效液相色谱仪（美国）
BSA224SCW电子天平(赛多利斯上海贸易有限公司)
SWCJID单人净化工作台(苏州净化公司）
SHX250B生化培养箱(常州冠军仪器制造有限公司)
SHZ82A气浴恒温振荡器(金坛市科）
G16WS台式高速离心机(长沙湘智离心机仪器有限公司）
1.2 方法
1.2.1 DES制备
用2 mL离心管，按表1所示的摩尔比例的氨基酸和多元醇称量配制DES。用封口膜密封好后，85 ℃水浴加热，每30分钟取出涡旋1分钟，直至有透明液体形成。若反应很久后无明显变化，则适当升高温度。
1.2.2 粘度的测定
将表2中所示的待测样品均匀平铺于流变仪(Anton Paar, Physica MCR 301, Austria)的下板上，将上板与下板的间隙设置为1 mm，检测温度为40 ℃，测定不同剪切速率下待测样品的粘度。
1.2.3 芦丁在不同溶剂中的溶解性
芦丁标准曲线的测定
将芦丁溶于甲醇配置浓度为1.0 mg ml1的芦丁母液，稀释母液得到浓度为50，100， 200， 300，400和 500 μg mL?1的溶液，待用。
芦丁在不同溶剂中的溶解性
将芦丁溶于低共熔溶剂和水以及甲醇中，形成饱和溶液，在40 ℃下溶解1 h。 40 ℃下超声1 h，使其充分溶解。在10000 rpm下离心20 min，上清液待用。
（3）高效液相法测定芦丁含量
色谱柱为美国Agilent公司的Zorbax Eclipse XDB—C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），配有Agilent G1311A泵和波长可调为257 nm的紫外检测器；流动相为甲醇：水（1：1 v/v），流速保持在0.6 mL min1。用甲醇将样品稀释50100倍之后，经0.45 μm有机膜过滤。芦丁出峰时间为3.55 min。线性方程为：y = 47602x?2000000 (R2 = 0.990)。线性范围为50–500 μg/ml。
1.2.4 生物毒性或相容性
（1）菌种活化
第一次传代用接种环从保藏斜面挑取菌落至5 mL TSB培养基摇床培养，摇床的培养条件：37 ℃，170 r/min，16 h~18 h。第二次传代，取1 mL菌液加入到100 mL TSB培养基中，摇床的培养条件：37 ℃，170 r/min，16 h~18 h。取培养好的菌液在600 nm处进行紫外测定，测定值在0.6~0.8左右时即得到108 CFU/mL的菌液。将菌液用TBS培养基稀释100倍，最终得到浓度为106 CFU/mL的菌液，待用。
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