自然铜中重金属有效成分浸出物及有机质的含量分析
摘 要本课题以不同产地自然铜的生品和煅制品为材料，分别采用原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、热浸法与冷浸法、重铬酸钾氧化-外加热法分析自然铜中重金属、有效成分铁、浸出物、有机质的含量。实验测得自然铜生品中大多数重金属高于煅制品中的含量，有效成分铁和有机质的含量煅制品高于生品的含量，由于在中药中重金属是有害成分其和有机质都不起治疗作用，而铁含量越高说明药效越好，所以在临床上多使用煅制品；浸出物中水溶性浸出物均高于醇溶性浸出物，所以临床上多用水浸。本课题通过实验测得数据进行分析，以期为矿物药自然铜的含量测定标准研究及制定提供一定的数据基础。
Key words: Natural copper; Heavy metals; Active ingredients; Extract; Organic matter; Content determination 目 录
1 绪论 1
1.1矿物药研究现状 1
1.2自然铜概述 1
1.3自然铜国内研究现状 2
1.4本课题研究目的与意义 2
2 实验部分 4
2.1 实验材料与仪器 4
2.1.1 材料 4
2.1.2 实验仪器 4
2.1.3 实验试药 4
2.2 重金属含量测定 4
2.2.1 对照品溶液的配制 4
2.2.2 样品溶液的制备 5
2.2.3 仪器工作参数的设定 6
2.2.4精密度试验 7
2.2.5线性范围试验 7
2.2.6重复性试验 7
2.2.7加样回收率试验 7
2.2.8含量测定 7
2.2.9讨论 8
2.3有效成分含量测定 9
2.3.1供试品溶液的制备 9
2.3.2仪器工作条件 9
2.3.3重现性试验 9
2.3.4精密度试验 9
2.3.5加样回收率试验 9
2.3.6样品的测定 10
2.3.7讨论 11
2.4浸出物含量测定 11
2.4.1样品制备 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
11
2.4.2水溶性浸出物含量测定 11
2.4.3醇溶性浸出物测定法 11
2.5有机质含量测定 13
2.5.1试剂的制备 13
2.5.2方法 13
3 结论 16
参考文献 17
致 谢 19
1 绪论
1.1矿物药研究现状
矿物类中药是可提供药用的原矿物、矿物原料的加工品、动物或动物骨骼的化石的总称[1]，是传统中药的重要组成部分之一。此类中药的应用历史久远，可以在我国追溯到远古时期[2]。在新中国成立不久后，《中药大辞典》收入矿物药已有82味[3]。其主要含有砷、铅、汞、铁、铜、钙、铝、镁及盐酸盐、硅酸硫等无机成分[5]。通过最近几年的研究发现，矿物药的用药效果和毒性与矿物药中元素的价态、结合方式等有密切联系。在矿物药（成分含量）研究方面，人们多是研究单味矿物药生品或其炮制品的成分含量，而对复方制剂的研究较少[4]。
1.2自然铜概述
自然铜是硫化物类矿物质，是黄铁矿族中的黄铁矿。它的体质坚硬或稍脆，容易砸碎。主要成分是二硫化铁（FeS2）。自然铜的形状多为晶型的，呈现立方体，断面呈现黄白色，还伴有金属光泽；有的为棕褐色断面，而且可以看见银白色亮星[6]。2015年版《中国药典》规定的鉴别方法为：取本品粉末1g，加入4mL稀盐酸，振摇，滤过，滤液显现铁盐（中国药典2015年版四部通则0301）的鉴别反应[6]。自然铜有生品和煅制品两种，生品采得后先除杂再洗净、干燥，使用时砸碎即可；煅制品取净制后的自然铜，按照（中国药典2015年版通则0213）规定用煅淬法煅至暗血色后，放进装有醋的容器中，自然铜和醋的比例为10:3。
自然铜的使用方法分为：内服时，主要治疗跌打损伤，有散瘀止痛的功效，每次使用39g即可；外用时，取适量，也可在丸散剂中服用，煎药的时候应先煎。储藏时要放于干燥处。
自然铜是临床上常用的矿物类药材之一，具有悠久的使用历史，具有关医集记载，自然铜与有关药物配伍可用于治疗气瘿、心气痛、骨折等病症，如：
治项下气瘿：将自然铜放入水瓮，每天引用瓮里的水瘿就会消除或者火烧自然铜至冒烟气然后深呼吸。（杨仁斋《直指方》）
治疗因暑热、湿热引起的瘫痪，四肢都动不了时：将自然铜烧红并用酒泡一晚、炮制后的川乌头、五灵脂、苍术酒泡一晚，各取一两，当归需用酒泡取二钱。磨成粉末，用酒制成丸梧子大。每次服用七丸，用酒伴下，感觉四肢麻木时停止。（陆氏《积德堂方》）
治疗心气痛：用火将自然铜烧红，然后蘸醋酒上去，使红消失，热退去，之后再烧红，重复上述过程九次，最后研为细粉末。每次用时取一小撮，调在醋内服用 [7]。
治疗骨折时，将自然铜磨成粉末用酒服用或者用铜屑和酒服用都有效，但是在接骨之后，就不能经常服用了。
1.3自然铜国内研究现状
翻阅查看各种刊物上发表有关矿物药的研究文章，其对矿物药主要集中在矿物药的主要成分、微量元素含量的研究、矿物药微量元素药效关系的研究方面[8]。我国历版药典收载的矿物药中，都有对自然铜的记载，是我国中医骨伤外科的接骨要药。《五十二病方》和《辨证奇闻》总共34部文献中，治接骨方40首，用自然铜者21首[9]。就今天来说，这个金属物质还是能比较好的用在医院的医疗里面，是接骨方剂中不可或缺的重要组成部分。自然铜中有效成分铁的吸收非常困难，因此大部分人对铁的吸收只能是勉强满足于其每天的生理需要。血清铁呈现降低的趋势常见于骨折的患者，由于骨折患者体内对铁的需要量大，而自然铜中主要成分就是铁，这就满足了骨折患者愈合时需要补充的铁。这些年来的研究成果表明，要想骨痂中胶原能快速形成，那么在骨折愈合早期，提高氧分压是比较好的方法，能有效的促进了中、晚期骨痂的钙化[10]。
大量研究者发现自然铜中含有20多种化学元素，其主要化学成分是二硫化铁[11]。长期以来,多对自然铜的研究集中于炮制其工艺、药理作用等方面,对其研究有较新的进展,为其提供了很大的依据[12]。醋淬自然铜对其9种被测元素的含量都有不同程度的增加,铅的含量不足生品的1/10[13]。醋淬自然铜和净自然铜的金属含量远远低于水淬自然铜中大量金属元素的含量[12]。
1.4本课题研究目的与意义
Key words: Natural copper; Heavy metals; Active ingredients; Extract; Organic matter; Content determination 目 录
1 绪论 1
1.1矿物药研究现状 1
1.2自然铜概述 1
1.3自然铜国内研究现状 2
1.4本课题研究目的与意义 2
2 实验部分 4
2.1 实验材料与仪器 4
2.1.1 材料 4
2.1.2 实验仪器 4
2.1.3 实验试药 4
2.2 重金属含量测定 4
2.2.1 对照品溶液的配制 4
2.2.2 样品溶液的制备 5
2.2.3 仪器工作参数的设定 6
2.2.4精密度试验 7
2.2.5线性范围试验 7
2.2.6重复性试验 7
2.2.7加样回收率试验 7
2.2.8含量测定 7
2.2.9讨论 8
2.3有效成分含量测定 9
2.3.1供试品溶液的制备 9
2.3.2仪器工作条件 9
2.3.3重现性试验 9
2.3.4精密度试验 9
2.3.5加样回收率试验 9
2.3.6样品的测定 10
2.3.7讨论 11
2.4浸出物含量测定 11
2.4.1样品制备 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072￥
11
2.4.2水溶性浸出物含量测定 11
2.4.3醇溶性浸出物测定法 11
2.5有机质含量测定 13
2.5.1试剂的制备 13
2.5.2方法 13
3 结论 16
参考文献 17
致 谢 19
1 绪论
1.1矿物药研究现状
矿物类中药是可提供药用的原矿物、矿物原料的加工品、动物或动物骨骼的化石的总称[1]，是传统中药的重要组成部分之一。此类中药的应用历史久远，可以在我国追溯到远古时期[2]。在新中国成立不久后，《中药大辞典》收入矿物药已有82味[3]。其主要含有砷、铅、汞、铁、铜、钙、铝、镁及盐酸盐、硅酸硫等无机成分[5]。通过最近几年的研究发现，矿物药的用药效果和毒性与矿物药中元素的价态、结合方式等有密切联系。在矿物药（成分含量）研究方面，人们多是研究单味矿物药生品或其炮制品的成分含量，而对复方制剂的研究较少[4]。
1.2自然铜概述
自然铜是硫化物类矿物质，是黄铁矿族中的黄铁矿。它的体质坚硬或稍脆，容易砸碎。主要成分是二硫化铁（FeS2）。自然铜的形状多为晶型的，呈现立方体，断面呈现黄白色，还伴有金属光泽；有的为棕褐色断面，而且可以看见银白色亮星[6]。2015年版《中国药典》规定的鉴别方法为：取本品粉末1g，加入4mL稀盐酸，振摇，滤过，滤液显现铁盐（中国药典2015年版四部通则0301）的鉴别反应[6]。自然铜有生品和煅制品两种，生品采得后先除杂再洗净、干燥，使用时砸碎即可；煅制品取净制后的自然铜，按照（中国药典2015年版通则0213）规定用煅淬法煅至暗血色后，放进装有醋的容器中，自然铜和醋的比例为10:3。
自然铜的使用方法分为：内服时，主要治疗跌打损伤，有散瘀止痛的功效，每次使用39g即可；外用时，取适量，也可在丸散剂中服用，煎药的时候应先煎。储藏时要放于干燥处。
自然铜是临床上常用的矿物类药材之一，具有悠久的使用历史，具有关医集记载，自然铜与有关药物配伍可用于治疗气瘿、心气痛、骨折等病症，如：
治项下气瘿：将自然铜放入水瓮，每天引用瓮里的水瘿就会消除或者火烧自然铜至冒烟气然后深呼吸。（杨仁斋《直指方》）
治疗因暑热、湿热引起的瘫痪，四肢都动不了时：将自然铜烧红并用酒泡一晚、炮制后的川乌头、五灵脂、苍术酒泡一晚，各取一两，当归需用酒泡取二钱。磨成粉末，用酒制成丸梧子大。每次服用七丸，用酒伴下，感觉四肢麻木时停止。（陆氏《积德堂方》）
治疗心气痛：用火将自然铜烧红，然后蘸醋酒上去，使红消失，热退去，之后再烧红，重复上述过程九次，最后研为细粉末。每次用时取一小撮，调在醋内服用 [7]。
治疗骨折时，将自然铜磨成粉末用酒服用或者用铜屑和酒服用都有效，但是在接骨之后，就不能经常服用了。
1.3自然铜国内研究现状
翻阅查看各种刊物上发表有关矿物药的研究文章，其对矿物药主要集中在矿物药的主要成分、微量元素含量的研究、矿物药微量元素药效关系的研究方面[8]。我国历版药典收载的矿物药中，都有对自然铜的记载，是我国中医骨伤外科的接骨要药。《五十二病方》和《辨证奇闻》总共34部文献中，治接骨方40首，用自然铜者21首[9]。就今天来说，这个金属物质还是能比较好的用在医院的医疗里面，是接骨方剂中不可或缺的重要组成部分。自然铜中有效成分铁的吸收非常困难，因此大部分人对铁的吸收只能是勉强满足于其每天的生理需要。血清铁呈现降低的趋势常见于骨折的患者，由于骨折患者体内对铁的需要量大，而自然铜中主要成分就是铁，这就满足了骨折患者愈合时需要补充的铁。这些年来的研究成果表明，要想骨痂中胶原能快速形成，那么在骨折愈合早期，提高氧分压是比较好的方法，能有效的促进了中、晚期骨痂的钙化[10]。
大量研究者发现自然铜中含有20多种化学元素，其主要化学成分是二硫化铁[11]。长期以来,多对自然铜的研究集中于炮制其工艺、药理作用等方面,对其研究有较新的进展,为其提供了很大的依据[12]。醋淬自然铜对其9种被测元素的含量都有不同程度的增加,铅的含量不足生品的1/10[13]。醋淬自然铜和净自然铜的金属含量远远低于水淬自然铜中大量金属元素的含量[12]。
1.4本课题研究目的与意义
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