冬青油的提取工艺研究
摘 要本文拟通过分析对比用不同方法从冬青叶中提取冬青油，从而得到较优的冬青油提取方法，使之广泛的得到应用。首先通过实验对比得出水蒸气蒸馏法以及溶剂萃取法的最优配比和时间，然后将两种实验结果对比发现在冬青叶取样量相同的情况下，水与乙醇比值为21的时候收率最高；且在选定超声功率为400 W，辐射时间为30分钟的条件下，所得收率亦较高。最终在冬青油提取上，考察收率与纯度方面，溶剂萃取法更优于水蒸气蒸馏法。
Key words: Holly; Wintergreen oil;Methyl salicylate 目 录
1 绪论 1
1.1冬青的概述 1
1.2冬青油的概述 2
2 冬青油的作用和使用方法 4
2.1作用 4
2.2使用方法 4
3 实验部分 6
3.1实验材料 6
3.1.1实验仪器和设备 6
3.2提取过程 7
3.2.1 水蒸气蒸馏法 7
3.2.2 溶剂萃取法 8
4 结果与讨论 9
4.1冬青油提取与结构特征研究 9
4.1.1 水蒸气蒸馏法 9
4.1.2 溶剂萃取法 10
4.2冬青油提取注意事项 12
结 论 13
参考文献 14
致 谢 16
1 绪论
1.1冬青的概述
冬青（Ilex chinensis Sims），在我们的日常生活中随处可见，它属于常绿乔木，可以生长到很高的高度，最高可达到25米，冬青可塑造性强，人们可以通过对它进行修剪，造出各种各样的形状。冬青树皮是灰色的或者是淡灰色的，树皮上还具有纵沟，它的小分枝一般呈现出淡绿色[1]。当年生的小枝表现为浅灰色，形状是圆柱形，还会长出很多的细棱；两年至多年生的冬青树枝会长许多不显眼的小皮孔，它的叶片痕迹是新月形，凸起。冬青树种的种类繁多，常见的有细花冬青、灰冬青、龟甲冬青，法国冬青，小叶冬青、四川冬青、广东冬青、大叶冬青、榕叶冬青等[2]。
冬青树是可以开花的，但冬青花我们并不经常见到，它分为聚伞花序和伞形花序。 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
冬青花还可以分为雌花和雄花。雌花的花序拥有1到2个分枝，3到7朵花，它的花梗总的长度大约为3到10毫米。花瓣为淡紫色或者是紫红色，花萼呈现浅杯状，退化后的雄蕊长度大概是花瓣的一半；它的子房是卵球形，十分微小。它的柱头伴随有不明显的4到5裂，为厚盘形状[3]。它的果实我们经常能够看见，形状为椭球形，果实成熟后是红色的，长度约为10到13毫米，直径约为7毫米左右；它还拥有四至六个分核，背面光滑，呈凹状，断面呈三棱形，长度约为10毫米，宽度大概为2.5毫米；它的内果皮比较厚实。它的花期为四至六月，果期为七至十二月。雄花：雄花的花序一般具有3到5个小的分枝，总花梗长约为815毫米，它的二级轴长大概为3到6毫米，花梗长度约为2毫米，比较微小，没有小毛，每个分枝都会长出花，总数为825朵；它的花朵颜色呈淡紫色或紫红色，具有67个基数；直径5毫米左右，长度约为2.5毫米，宽约2毫米，花萼呈浅杯状，与雌花相同，裂片阔卵状三角形，有缘毛；花冠辐状，花瓣呈卵形，基部稍微合生，开放时反折；雄蕊长1.5毫米，稍短于花瓣，花药为椭圆形；退化后的子房呈圆锥状，长度不足1毫米[4]。 冬青树种属于亚热带树种，所以它适合生长在温暖的地方，但它还具有一定的耐寒性，所以在寒冷的地方也能生存。适合生长于在肥沃、湿润的酸性土壤中。它还具有耐阴湿的特性，生命力顽强，一个树枝插在土壤里即可长成一棵树木，
对二氧化碳抗性极强，并且耐剪修。野生冬青一般生长于山坡上的杂木林中，或者生长在海拔七八百米左右的山坡常绿阔叶林中。又因为冬青四季常青，绿化效果比较好，所以经常被种植在街道边、公园和高速公路中央隔离带等需要绿化的地方。冬青的另一大优点就是容易成活，不需要专门浇水，而且受损后回复较快。冬青叶色泽程亮，给人以赏心悦目的感觉，所以它的观赏价值也比较高。冬青适宜在草坪上单独种植，以及门庭、墙边和园道两侧列植，或者散植在叠石和小丘之上。如今人们经常将冬青矮化，制作成好看的盆景以供欣赏[5]。
总的来说，冬青树就是四季常青的植物，即使是在寒冷的冬雪天，冬青树叶也是翠绿的。而且，它在药用及日常生活方面有着极其广泛的应用，冬青油是通过萃取冬青叶和花朵而得的精油，一般呈浅黄色，并且略带一点清新的薄荷香味。
1.2冬青油的概述
冬青油它的主要成份是水杨酸甲酯和柳酸甲酯，它是属于精油的一种。冬青油可以通过对冬青树叶经水蒸气蒸镏后得到。冬青油看起来是无色或者是淡黄色的透明油状液体。具有特征性香味，相对密度为1.184(25℃)，燃点101.1℃(密闭) 沸点为223.3℃，熔点为—86℃。微溶于水，易溶于氯仿、乙酸、乙醚、乙醇以及脂肪油。暴露于空气中容易缓慢变色，但并不影响使用，其在日常生活中以及药用方面都有着非常广泛的应用，对小儿腹痛等具有良好疗效[6]。在医药方面，冬青油也可促进药物的透皮吸收，增加药物效果。本论文主要研究冬青油的提取工艺的优化，从目前常规采用的提取工艺入手进行分析和研究，通过多次实验提出自己的建议和优化方案，以提高冬青油提取工艺，使其在药用及日常生活中得到更为广泛的应用[7]。
目前提取冬青油主要有两种途径。一种是从天然植物体中分离提取而得到，天然冬青油可以通过蒸馏冬青叶得到；另一种便是在工业上通过化学合成的方法进行合成而得到。水杨酸和甲醇混合物在浓硫酸催化作用下酯化反应，然后再经过一系列的脱脂、碱洗、水洗、精馏纯化的过程后得到[8]。 1.3常用提取方法
1.3.1水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法是我国使用的最传统的一种提取方法，也是我们最常用的提取方法之一。通过水蒸气蒸馏的方法所得的精油优点是品质比较好，还具有很好的气味，同时也具有一定的缺点，由于操作工程中的温度比较高，所以会引起精油中易水解成分的水解和热敏性化合物的热分解，使精油的品质有所降低，最终影响精油的获得率，造成一定量的馏分损失[9]。在水蒸气蒸馏法中，它的加热方式、蒸馏速度、植物的破碎度、植物浸泡的时间长短、添加剂的使用量、操作温度的高低等各个条件都会对出油率产生一定大小的影响[10]。
1.3.2溶剂萃取法
溶剂萃取法通常被人们简称为萃取法。萃取法是一种通过将有机项与水相混合在一起进行提取精油的方法。在溶剂萃取法中影响浸提结果的最主要因素是溶剂的种类，所选溶剂需要对有效成分具有良好的选择性，并且具有较低的黏度，才能使最后精油得到更好的分离[11]。
溶剂萃取法主要分为4个步骤，以酒精为溶剂示例：①将植物浸泡在石油醚、乙醚、乙醇、苯、氯仿、二氯乙烷和丙酮等溶剂中，然后放置在低温环境中，会蒸发溶剂，得到精油和其它的杂质组成的膏体；②向容器中加入乙醇，目的是乙醇会溶解之前形成的凝固体；③通过过滤装置，过滤除掉当中的一些固体杂质；④等到酒精挥发，然后就能得到精油。采用这个方法的精油得率高、精度较纯脱[12]。
Key words: Holly; Wintergreen oil;Methyl salicylate 目 录
1 绪论 1
1.1冬青的概述 1
1.2冬青油的概述 2
2 冬青油的作用和使用方法 4
2.1作用 4
2.2使用方法 4
3 实验部分 6
3.1实验材料 6
3.1.1实验仪器和设备 6
3.2提取过程 7
3.2.1 水蒸气蒸馏法 7
3.2.2 溶剂萃取法 8
4 结果与讨论 9
4.1冬青油提取与结构特征研究 9
4.1.1 水蒸气蒸馏法 9
4.1.2 溶剂萃取法 10
4.2冬青油提取注意事项 12
结 论 13
参考文献 14
致 谢 16
1 绪论
1.1冬青的概述
冬青（Ilex chinensis Sims），在我们的日常生活中随处可见，它属于常绿乔木，可以生长到很高的高度，最高可达到25米，冬青可塑造性强，人们可以通过对它进行修剪，造出各种各样的形状。冬青树皮是灰色的或者是淡灰色的，树皮上还具有纵沟，它的小分枝一般呈现出淡绿色[1]。当年生的小枝表现为浅灰色，形状是圆柱形，还会长出很多的细棱；两年至多年生的冬青树枝会长许多不显眼的小皮孔，它的叶片痕迹是新月形，凸起。冬青树种的种类繁多，常见的有细花冬青、灰冬青、龟甲冬青，法国冬青，小叶冬青、四川冬青、广东冬青、大叶冬青、榕叶冬青等[2]。
冬青树是可以开花的，但冬青花我们并不经常见到，它分为聚伞花序和伞形花序。 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
冬青花还可以分为雌花和雄花。雌花的花序拥有1到2个分枝，3到7朵花，它的花梗总的长度大约为3到10毫米。花瓣为淡紫色或者是紫红色，花萼呈现浅杯状，退化后的雄蕊长度大概是花瓣的一半；它的子房是卵球形，十分微小。它的柱头伴随有不明显的4到5裂，为厚盘形状[3]。它的果实我们经常能够看见，形状为椭球形，果实成熟后是红色的，长度约为10到13毫米，直径约为7毫米左右；它还拥有四至六个分核，背面光滑，呈凹状，断面呈三棱形，长度约为10毫米，宽度大概为2.5毫米；它的内果皮比较厚实。它的花期为四至六月，果期为七至十二月。雄花：雄花的花序一般具有3到5个小的分枝，总花梗长约为815毫米，它的二级轴长大概为3到6毫米，花梗长度约为2毫米，比较微小，没有小毛，每个分枝都会长出花，总数为825朵；它的花朵颜色呈淡紫色或紫红色，具有67个基数；直径5毫米左右，长度约为2.5毫米，宽约2毫米，花萼呈浅杯状，与雌花相同，裂片阔卵状三角形，有缘毛；花冠辐状，花瓣呈卵形，基部稍微合生，开放时反折；雄蕊长1.5毫米，稍短于花瓣，花药为椭圆形；退化后的子房呈圆锥状，长度不足1毫米[4]。 冬青树种属于亚热带树种，所以它适合生长在温暖的地方，但它还具有一定的耐寒性，所以在寒冷的地方也能生存。适合生长于在肥沃、湿润的酸性土壤中。它还具有耐阴湿的特性，生命力顽强，一个树枝插在土壤里即可长成一棵树木，
对二氧化碳抗性极强，并且耐剪修。野生冬青一般生长于山坡上的杂木林中，或者生长在海拔七八百米左右的山坡常绿阔叶林中。又因为冬青四季常青，绿化效果比较好，所以经常被种植在街道边、公园和高速公路中央隔离带等需要绿化的地方。冬青的另一大优点就是容易成活，不需要专门浇水，而且受损后回复较快。冬青叶色泽程亮，给人以赏心悦目的感觉，所以它的观赏价值也比较高。冬青适宜在草坪上单独种植，以及门庭、墙边和园道两侧列植，或者散植在叠石和小丘之上。如今人们经常将冬青矮化，制作成好看的盆景以供欣赏[5]。
总的来说，冬青树就是四季常青的植物，即使是在寒冷的冬雪天，冬青树叶也是翠绿的。而且，它在药用及日常生活方面有着极其广泛的应用，冬青油是通过萃取冬青叶和花朵而得的精油，一般呈浅黄色，并且略带一点清新的薄荷香味。
1.2冬青油的概述
冬青油它的主要成份是水杨酸甲酯和柳酸甲酯，它是属于精油的一种。冬青油可以通过对冬青树叶经水蒸气蒸镏后得到。冬青油看起来是无色或者是淡黄色的透明油状液体。具有特征性香味，相对密度为1.184(25℃)，燃点101.1℃(密闭) 沸点为223.3℃，熔点为—86℃。微溶于水，易溶于氯仿、乙酸、乙醚、乙醇以及脂肪油。暴露于空气中容易缓慢变色，但并不影响使用，其在日常生活中以及药用方面都有着非常广泛的应用，对小儿腹痛等具有良好疗效[6]。在医药方面，冬青油也可促进药物的透皮吸收，增加药物效果。本论文主要研究冬青油的提取工艺的优化，从目前常规采用的提取工艺入手进行分析和研究，通过多次实验提出自己的建议和优化方案，以提高冬青油提取工艺，使其在药用及日常生活中得到更为广泛的应用[7]。
目前提取冬青油主要有两种途径。一种是从天然植物体中分离提取而得到，天然冬青油可以通过蒸馏冬青叶得到；另一种便是在工业上通过化学合成的方法进行合成而得到。水杨酸和甲醇混合物在浓硫酸催化作用下酯化反应，然后再经过一系列的脱脂、碱洗、水洗、精馏纯化的过程后得到[8]。 1.3常用提取方法
1.3.1水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法是我国使用的最传统的一种提取方法，也是我们最常用的提取方法之一。通过水蒸气蒸馏的方法所得的精油优点是品质比较好，还具有很好的气味，同时也具有一定的缺点，由于操作工程中的温度比较高，所以会引起精油中易水解成分的水解和热敏性化合物的热分解，使精油的品质有所降低，最终影响精油的获得率，造成一定量的馏分损失[9]。在水蒸气蒸馏法中，它的加热方式、蒸馏速度、植物的破碎度、植物浸泡的时间长短、添加剂的使用量、操作温度的高低等各个条件都会对出油率产生一定大小的影响[10]。
1.3.2溶剂萃取法
溶剂萃取法通常被人们简称为萃取法。萃取法是一种通过将有机项与水相混合在一起进行提取精油的方法。在溶剂萃取法中影响浸提结果的最主要因素是溶剂的种类，所选溶剂需要对有效成分具有良好的选择性，并且具有较低的黏度，才能使最后精油得到更好的分离[11]。
溶剂萃取法主要分为4个步骤，以酒精为溶剂示例：①将植物浸泡在石油醚、乙醚、乙醇、苯、氯仿、二氯乙烷和丙酮等溶剂中，然后放置在低温环境中，会蒸发溶剂，得到精油和其它的杂质组成的膏体；②向容器中加入乙醇，目的是乙醇会溶解之前形成的凝固体；③通过过滤装置，过滤除掉当中的一些固体杂质；④等到酒精挥发，然后就能得到精油。采用这个方法的精油得率高、精度较纯脱[12]。
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