boxbehnken响应面法优化杜仲籽油的提取工艺研究
本人签名 日期 摘 要杜仲为被子植物门杜仲科杜仲属植物杜仲的树皮,具有调节血压、降低血糖、调血脂等药理作用。杜仲籽中的油在28%~31%,在它的籽油里所含有的脂肪酸中的α-亚麻酸,其籽油中包含的α-亚麻酸成分达到50%~60%,而α-亚麻酸给人体带来了特殊而又可以用于治疗身体疾病的功能,但杜仲籽油在进行实验研究时,所构建的基础性内容过于单薄,所以进一步深入的研究探讨杜仲籽油在工艺上,用较优的提取方法来解决问题,同时也为杜仲籽油相关的资源利用和开发条件,提供了可供参考的基本的实验数据。本实验对杜仲籽油的提取工艺进行研究,单因素考察了选取粒径、料液比、提取时间、浸泡时间、提取次数等对杜仲籽油的提取率影响显著的因素和水平,在单一要素的基础上选择,选用了料液比、粒径、提取时间三个要素来制定设计出因素水平表,并选取了石油醚为最佳的提取溶剂,而且又采用了响应面分析优选出最好的工艺的条件,确定出最佳的提取方案为料液比1:12,粒径80目,提取时间2h,杜仲籽油提取率最高。该实验优选出了杜仲籽油的最佳提取工艺。
目 录
1绪论 1
1.1杜仲籽油的化学成分 1
1.2杜仲籽油的药理作用 1
1.3杜仲籽油的提取方法 2
1.3.1压榨法提油 2
1.3.2有机溶剂浸出法提油 2
1.3.3 CO2超临界萃取法 2
1.3.4超声波提取 2
1.4杜仲籽油的开发利用 3
1.5杜仲籽油提取的工艺研究状况 4
2实验部分 8
2.1仪器与材料 8
2.1.1仪器 8
2.1.2 实验试剂 8
2.1.3药材处理 8
2.2实验方法及结果 8
2.2.1提取工艺设计流程 8
2.2.2单因素考察 8
2.2.3响应面试验及结果分析 13
结 论 18
参考文献 19
致 谢 22
1绪论
杜仲所属的科属为杜仲科,而且它是单一的科 ,被称为植物界的活化石,是我国名贵的 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
中药材之一。杜仲籽为杜仲的干燥成熟的翅果,杜仲籽油是从杜仲籽中提取出的油脂。杜仲传统的药物用部位是树皮,为大宗常用药材,市场需求量比较大,为了满足市场的需求,在湖南、浙江、江苏、陕西、四川、湖北、贵州、云南、河北等地区人工大面积种植, 尤其在湖南、陕西、贵州等地区建立了杜仲中药材产品生产基地。随着杜仲药材的使用,人们逐渐发现杜仲籽也有产品开发价值,杜仲籽能降低血小板凝固、降低血脂、增强免疫、促进神经系统的发育、降血脂、降血压、延缓衰老、抗肿瘤、预防心脑血管疾病等,杜仲籽含有大量的不饱和脂肪酸,尤其含有的亚麻酸等具有很高的开发价值,研究杜仲籽油的提取工艺,为产品的开发。
1.1杜仲籽油的化学成分
杜仲翅果的出籽率约28%,杜仲翅果籽油的含量通常占总油量的27%33%,含有的豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸,它们的油脂比例分别为0.40%、6.29%、2.13%,油酸、亚油酸所占的比值为17.5%、12.64%,其中α亚麻酸为61.04%[23]。杜仲籽油中包含极为丰富的不饱和酸的成分,其具有的亚麻酸的成分是人体中必不可少的用来维持人体机能的脂肪酸,是人体生命中提供营养的必须的脂肪酸,人体在进行代谢时,可产生EPA和DHA两种代谢成分,这种成分为多烯不饱和脂肪酸。另外在杜仲籽油中,也含有对人体有益的桃叶珊瑚甙等天然活性物质。
1.2杜仲籽油的药理作用
杜仲籽油中含有丰富的α亚麻酸,人体内各组织生物膜都需要α亚麻酸作为结构材料,人体合成系列前列腺素的前体同样是α亚麻酸。研究显示,α亚麻酸能够降低血脂、血压,减轻过敏反应,抗血栓等许多的功能[4]。其对乳腺癌的增生和代谢都有一定的抑制作用[5]。亚麻子油中富含的α亚麻酸能够抑制雌BALA/C鼠410.4乳腺癌的增生,同时也抑制PGE的合成[6]。在亚油酸、α亚麻酸、油酸对肿瘤细胞中的甲胎蛋白AFP分泌作用试验之中,发现α亚麻酸能明显抑制它的分泌,其作用机理筒分子之中的双键有密切关系[7]。杜仲籽油还含有绿原酸、桃叶珊瑚甙、多聚环烯醚萜甙等不同的药用有效成分[8]。桃叶珊瑚甙能够抑制肝细胞RNA和蛋白质的合成,也可以保护由于四氯化碳引起的肝损伤,还能够抑制革兰氏阴性和阳性菌,被用于促进临床上伤口的愈合,它还具有较强的清除组织细胞及亚细胞膜性结构自由基作用[9]。绿原酸是一种重要的生物活性物质,它能够降低血压、利胆、抗病毒、抗菌、增高白血球同时兴奋中枢神经系统[10]。通过碱水解的多聚环烯醚萜甙还具有降低血脂、抗突变活性、抗炎症、降压、抗肿瘤和强抗氧化功能[11]。
1.3杜仲籽油的提取方法
1.3.1压榨法提油
取杜仲籽,先剥壳,再过筛选择,再干燥处理,之后软化,再蒸和炒,然后压榨,得到杜仲籽油。如果用压榨法取油,缺点是不仅劳动强度过大,而且出油率低,约为21%到25%,油的品质较差;优点是可以不使用危险的溶剂,不会有溶剂残留下来,这样产品安全、卫生、无污染。据文献报道,只有以压榨法制备的杜仲籽油中,才能检测到具有用于保肝作用的桃叶珊瑚苷[12]。
1.3.2有机溶剂浸出法提油
取杜仲籽仁,先粉碎,称再重,之后装料,然后回流萃取,再回收溶剂,通过减压去残留溶剂,得到杜仲籽油。实验室大多用索氏提取法[13]。制备杜仲籽油,处理步骤为:先将杜仲籽成粉状,然后把杜仲籽粉末装入索氏提取器中,用石油醚溶剂(30~60℃)提取大约35 h,然后回收石油醚,通过减压除去残留溶剂,然后可得到淡黄色杜仲籽粗油,再经过精制,就可以得到浅黄色透明杜仲籽油。
1.3.3 CO2超临界萃取法
超临界CO2萃取技术在提取情况下,同样可以用于提取杜仲籽油,处理步骤为:先将去除种壳的杜仲籽仁粉碎;再投入浸提罐中,经过大约120 min的浸提,减压和分离,即可得到杜仲籽油。这种方法得到的杜仲籽油的色泽比较明亮清澈。
1.3.4超声波提取
粉碎杜仲籽仁,之后过筛,再称重,然后装料,用超声回流法萃取,再抽滤分离,最后通过真空蒸馏得到杜仲籽油。超声波提取技术可以很好地使细胞中可溶性成分更好地释放出来[14]。现在一般从植物或种子中提取植物油使用压榨和浸出方法,有出油率低,提取时间长的缺点,而超声波的空化作用却可以有效提高杜仲籽油浸出速度大约210倍[15]。而且超声波提取过程中无化学反应[16],所以被浸提的生物活性物质的主要化学的成分常规法相比基本不变[17],生物活性不变,同时还缩短提取时间,提高了提取效率。
1.4杜仲籽油的开发利用
杜仲籽油中含有大量丰富的α亚麻酸,这是附加值特别高的功能性油脂,我们可以用尿素包合和分子蒸馏等方法[18~20]单独提取α亚麻酸,然后纯化。通常通过液态、微胶囊化粉末油脂等形态作为保健产品的功能性基料进行使用。而且提纯后的 α亚麻酸还可以与其他营养物质,如VE等配合,成为营养胶囊,用于强化营养。
首先,α亚麻酸可以最直接地以液态形式添加于食用油中,做成强化食用调和油,这样可以增加不饱和脂肪酸的摄入量;一般还添加于各类高脂肪食品里调整不饱和脂肪酸含量的比重。另外,还被研究成营养比较合理的保健点心、饮品等,比如生活中常见的冰淇淋、面粉与糕点等。但是α亚麻酸以液态形式应用存在着一些缺点[21];而且α亚麻酸气味不佳;由于不饱和脂肪酸含量比较高,容易引起氧化酸败;将α亚麻酸作为食品添加的油脂时,不易被混匀等。这些缺德其应用上受到了制约,这时可以考虑同时添加VC等增加营养,不但可以保护不饱和脂肪酸,还能降低氧化。
目 录
1绪论 1
1.1杜仲籽油的化学成分 1
1.2杜仲籽油的药理作用 1
1.3杜仲籽油的提取方法 2
1.3.1压榨法提油 2
1.3.2有机溶剂浸出法提油 2
1.3.3 CO2超临界萃取法 2
1.3.4超声波提取 2
1.4杜仲籽油的开发利用 3
1.5杜仲籽油提取的工艺研究状况 4
2实验部分 8
2.1仪器与材料 8
2.1.1仪器 8
2.1.2 实验试剂 8
2.1.3药材处理 8
2.2实验方法及结果 8
2.2.1提取工艺设计流程 8
2.2.2单因素考察 8
2.2.3响应面试验及结果分析 13
结 论 18
参考文献 19
致 谢 22
1绪论
杜仲所属的科属为杜仲科,而且它是单一的科 ,被称为植物界的活化石,是我国名贵的 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
中药材之一。杜仲籽为杜仲的干燥成熟的翅果,杜仲籽油是从杜仲籽中提取出的油脂。杜仲传统的药物用部位是树皮,为大宗常用药材,市场需求量比较大,为了满足市场的需求,在湖南、浙江、江苏、陕西、四川、湖北、贵州、云南、河北等地区人工大面积种植, 尤其在湖南、陕西、贵州等地区建立了杜仲中药材产品生产基地。随着杜仲药材的使用,人们逐渐发现杜仲籽也有产品开发价值,杜仲籽能降低血小板凝固、降低血脂、增强免疫、促进神经系统的发育、降血脂、降血压、延缓衰老、抗肿瘤、预防心脑血管疾病等,杜仲籽含有大量的不饱和脂肪酸,尤其含有的亚麻酸等具有很高的开发价值,研究杜仲籽油的提取工艺,为产品的开发。
1.1杜仲籽油的化学成分
杜仲翅果的出籽率约28%,杜仲翅果籽油的含量通常占总油量的27%33%,含有的豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸,它们的油脂比例分别为0.40%、6.29%、2.13%,油酸、亚油酸所占的比值为17.5%、12.64%,其中α亚麻酸为61.04%[23]。杜仲籽油中包含极为丰富的不饱和酸的成分,其具有的亚麻酸的成分是人体中必不可少的用来维持人体机能的脂肪酸,是人体生命中提供营养的必须的脂肪酸,人体在进行代谢时,可产生EPA和DHA两种代谢成分,这种成分为多烯不饱和脂肪酸。另外在杜仲籽油中,也含有对人体有益的桃叶珊瑚甙等天然活性物质。
1.2杜仲籽油的药理作用
杜仲籽油中含有丰富的α亚麻酸,人体内各组织生物膜都需要α亚麻酸作为结构材料,人体合成系列前列腺素的前体同样是α亚麻酸。研究显示,α亚麻酸能够降低血脂、血压,减轻过敏反应,抗血栓等许多的功能[4]。其对乳腺癌的增生和代谢都有一定的抑制作用[5]。亚麻子油中富含的α亚麻酸能够抑制雌BALA/C鼠410.4乳腺癌的增生,同时也抑制PGE的合成[6]。在亚油酸、α亚麻酸、油酸对肿瘤细胞中的甲胎蛋白AFP分泌作用试验之中,发现α亚麻酸能明显抑制它的分泌,其作用机理筒分子之中的双键有密切关系[7]。杜仲籽油还含有绿原酸、桃叶珊瑚甙、多聚环烯醚萜甙等不同的药用有效成分[8]。桃叶珊瑚甙能够抑制肝细胞RNA和蛋白质的合成,也可以保护由于四氯化碳引起的肝损伤,还能够抑制革兰氏阴性和阳性菌,被用于促进临床上伤口的愈合,它还具有较强的清除组织细胞及亚细胞膜性结构自由基作用[9]。绿原酸是一种重要的生物活性物质,它能够降低血压、利胆、抗病毒、抗菌、增高白血球同时兴奋中枢神经系统[10]。通过碱水解的多聚环烯醚萜甙还具有降低血脂、抗突变活性、抗炎症、降压、抗肿瘤和强抗氧化功能[11]。
1.3杜仲籽油的提取方法
1.3.1压榨法提油
取杜仲籽,先剥壳,再过筛选择,再干燥处理,之后软化,再蒸和炒,然后压榨,得到杜仲籽油。如果用压榨法取油,缺点是不仅劳动强度过大,而且出油率低,约为21%到25%,油的品质较差;优点是可以不使用危险的溶剂,不会有溶剂残留下来,这样产品安全、卫生、无污染。据文献报道,只有以压榨法制备的杜仲籽油中,才能检测到具有用于保肝作用的桃叶珊瑚苷[12]。
1.3.2有机溶剂浸出法提油
取杜仲籽仁,先粉碎,称再重,之后装料,然后回流萃取,再回收溶剂,通过减压去残留溶剂,得到杜仲籽油。实验室大多用索氏提取法[13]。制备杜仲籽油,处理步骤为:先将杜仲籽成粉状,然后把杜仲籽粉末装入索氏提取器中,用石油醚溶剂(30~60℃)提取大约35 h,然后回收石油醚,通过减压除去残留溶剂,然后可得到淡黄色杜仲籽粗油,再经过精制,就可以得到浅黄色透明杜仲籽油。
1.3.3 CO2超临界萃取法
超临界CO2萃取技术在提取情况下,同样可以用于提取杜仲籽油,处理步骤为:先将去除种壳的杜仲籽仁粉碎;再投入浸提罐中,经过大约120 min的浸提,减压和分离,即可得到杜仲籽油。这种方法得到的杜仲籽油的色泽比较明亮清澈。
1.3.4超声波提取
粉碎杜仲籽仁,之后过筛,再称重,然后装料,用超声回流法萃取,再抽滤分离,最后通过真空蒸馏得到杜仲籽油。超声波提取技术可以很好地使细胞中可溶性成分更好地释放出来[14]。现在一般从植物或种子中提取植物油使用压榨和浸出方法,有出油率低,提取时间长的缺点,而超声波的空化作用却可以有效提高杜仲籽油浸出速度大约210倍[15]。而且超声波提取过程中无化学反应[16],所以被浸提的生物活性物质的主要化学的成分常规法相比基本不变[17],生物活性不变,同时还缩短提取时间,提高了提取效率。
1.4杜仲籽油的开发利用
杜仲籽油中含有大量丰富的α亚麻酸,这是附加值特别高的功能性油脂,我们可以用尿素包合和分子蒸馏等方法[18~20]单独提取α亚麻酸,然后纯化。通常通过液态、微胶囊化粉末油脂等形态作为保健产品的功能性基料进行使用。而且提纯后的 α亚麻酸还可以与其他营养物质,如VE等配合,成为营养胶囊,用于强化营养。
首先,α亚麻酸可以最直接地以液态形式添加于食用油中,做成强化食用调和油,这样可以增加不饱和脂肪酸的摄入量;一般还添加于各类高脂肪食品里调整不饱和脂肪酸含量的比重。另外,还被研究成营养比较合理的保健点心、饮品等,比如生活中常见的冰淇淋、面粉与糕点等。但是α亚麻酸以液态形式应用存在着一些缺点[21];而且α亚麻酸气味不佳;由于不饱和脂肪酸含量比较高,容易引起氧化酸败;将α亚麻酸作为食品添加的油脂时,不易被混匀等。这些缺德其应用上受到了制约,这时可以考虑同时添加VC等增加营养,不但可以保护不饱和脂肪酸,还能降低氧化。
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