酱牛肉生产中老卤连续使用对老卤基本成分的影响
1Abstract 1Key words: 1引言: 11 材料与方法 11．1 材料 21．1．1 材料 21．1．2 试剂 21．1．3 主要仪器及设备 21．2 方法 21．2 .1 样品准备 21．2 .2 水分含量测定 21．2 .3 pH值测定 21．2 .4 糖含量测定 21．2 .5 NaCl含量测定 21．2 .6 粗脂肪含量测定 31．2 .7 蛋白质含量测定 31．2 .8 过氧化值（POV值）测定 41．2 .9 硫代巴比妥酸值（TBA值）测定 41．2 .10 四环素类抗生素含量 42 结果与分析 52．1 反复卤煮后酱牛肉卤汁基本成分变化 52．1．1 pH值 52．1．2 水分含量 52．1．3 糖含量、盐含量 52．1．4 粗蛋白含量 62．1．5 粗脂肪含量 72．1．6 TBA值 72．1．7 POV值 82．1．8 四环素类抗生素含量 83 讨论 104 结论 10致谢 11参考文献 11酱牛肉生产中老卤连续使用对老卤基本成分的影响本文对酱牛肉生产过程中卤汁的基本成分、安全指标以及老卤反复使用后其相应变化进行了初步研究。结果表明，卤水在反复卤制过程中其水分含量、糖含量、盐含量变化不大，在一定范围内上下波动，而pH值、粗蛋白含量、粗脂肪含量则随着卤制次数的增加，表现出明显的上升规律，并有趋于稳定的趋势。在TBA值、POV值、四环素类抗生素含量三个安全指标上，发现TBA值、POV值呈逐渐上升趋势，而四环素类抗生素则未表现出明显的规律特征，但是这些指标都远远低于国家标准中规定的最低食用含量，安全性高。因此，老卤在本实验连续11次卤制的情况下表现出良好的理化特性和安全性。
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引言
酱牛肉是我国传统美食，风味独特，易咀嚼消化，营养丰富。酱牛肉主要以牛键子肉为原料，经选修，注射，揉滚，煮制，包装，杀菌等过程精制而成[1]。卤制是酱牛肉生产的重要工序之一[1]。酱牛肉老卤是一种高渗透压的饱和盐水溶液，有新卤和老卤之分；新卤即是不饱和浓度的盐水加香辛料如葱、姜、八角等经煮制而成；老卤则是指经反复复卤后所产生的卤汁煮制而成[2]。理论上来说，随着卤制次数的增加，原料肉中的蛋白质、脂肪等可溶性物质越来越多地溶解在卤汁中，产品的风味就越浓厚。酱牛肉 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
卤制极为强调老卤的质量，认为老卤愈老愈好，常将百年老卤视为珍品。
卤水卤制是酱牛肉生产过程中极其关键的工艺，卤水的好与坏大大影响了酱牛肉的风味及品质。一般来说卤水使用次数越多，成品酱牛肉风味越好，但是，反复卤煮可能会对老卤的品质产生一些负面影响，比如卤汁潮湿、弱酸性、营养丰富的环境有利于微生物的生长，脂肪易氧化分解成酮、醛等有害的环类物质，牛肉中的抗生素有可能在老卤中富集等。目前国内外对于肉制品卤汁成分分析的研究并不多，单对于酱牛肉老卤的研究更少[3]。本实验将对酱牛肉生产中反复使用的老卤的各项理化指标进行测定，分析老卤卤制前后基本成分的变化，研究其变化趋势，预测并检验卤制过程中可能产生的有害物质，为酱牛肉加工工艺的改进提供理论支持。
1 材料与方法
1．1 材料
1．1．1材料
牛腱子肉4kg，采购自大学西门农贸市场。
1．1．2试剂
标准葡萄糖，蒽酮试剂，硝酸银，铬酸钾，酚酞，乙醚，硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，硼酸，碘，碘化钾，淀粉，三氯乙酸，TBA试剂，柠檬酸，柠檬酸钠，甲醇，草酸，乙腈
1．1．3 主要仪器及设备
索氏脂肪抽提器；干燥器；凯氏定氮仪；通风橱；水浴锅；DZG602型真空干燥箱 上海森信实验仪器有限公司；GZX9240MB干燥箱 上海博讯实业有限公司；UV1800分光光度计 SHIMADZU公司；3K15冷冻离心机 SIGMA公司；1100 Series手动高效液相色谱仪 Agilent公司；SepPak固相萃取小柱 Waters公司
1．2 方法
1．2 .1样品准备
牛肉分割成8cm*4cm *2cm，重125g的块状肉待用，沥干水分后放入20℃冰箱。使用前室温解冻。卤水按如下配方配制：以牛肉计，每375g牛肉放入盐38g，糖30g，老抽60g，料酒 30g ，五香粉 1.5g， 水1.4L[4]。
在2L的锅中放入盐25g、糖20g、老抽40g、料酒 20g、五香粉2g等材料，加入1.4 L水，电磁炉加热，待卤汤沸腾后放入3块125g的牛肉，适量添加水，使水面没过肉块，盖好锅盖，再次沸腾后开始计时。煮制45min后浸泡1h，（煮制时打开盖子，焖制时盖上盖），即为成品，期间适量补充水（每30分钟加约100ml水）使卤汁总体积维持在1.5L[5]。取出牛肉后过滤得到的卤汤为新卤，冷却过滤，新卤中重新添加盐5g、糖4g、老抽8g、料酒 4g、五香粉0.2g，并加水补足1.5L，（约加水50ml）再次放入3块125 g的原料肉再次煮制，此为二次老卤[6]。重复以上操作直至得到第9锅的老卤汤。本实验采用的第0次卤汤为第一次加调料加水熬制45 min后未放入牛肉时的卤汤，即对照组。之后分别取第1、3、5、7、9、11锅卤汤100ml于离心管中，于4℃冰箱冷藏待用。
1．2 .2 水分含量测定
根据GB/T 9695.152008用直接干燥法测定
1．2 .3 pH值测定
使用pH仪直接测定
1．2 .4 糖含量测定
根据GB/T9695用蒽酮比色法测定。具体方法如下：
1.制定标准曲线：取6只10ml试管，分别加入标准葡萄糖糖溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml,用蒸馏水分别补足至1mL，在每支试管中加入4ml蒽酮试剂，沸水浴10min，室温冷却10min，用1号试管进行调零，测定各溶液在620nm处的吸光度，制定标准曲线。
2.卤汁样品吸光度测定：取1ml卤汁样品稀释100倍，吸取稀释后溶液的1mL置试管中，再加入4mL蒽酮试剂，沸水浴中煮沸10分钟，自来水冲洗冷却后进行测定，根据测得的吸光度值带入标曲算出卤汁样品中的糖含量（mg/ml）。
1．2 .5 NaCl含量测定
根据GB/T 12457用直接沉淀滴定法测定。具体方法如下：
试液制备：肉样品：取搅碎完全的肉10g于100ml三角瓶，添加50ml 70℃的热水，加热煮沸15min，用电磁搅拌器不断搅拌，冷却至室温后，往瓶中依次添加沉淀剂Ⅰ2ml，沉淀剂Ⅱ2ml，搅拌均匀后，静置30mim，定容至100ml，摇匀过滤。卤汁样品：取5ml样品（称重，精确至0.0001g）于100ml锥形瓶，加入25ml 70℃的热水，煮沸15min，加热煮沸15min，用电磁搅拌器不断搅拌，冷却至室温后，往瓶中依次添加沉淀剂Ⅰ1ml，沉淀剂Ⅱ1ml，搅拌均匀后，静置30mim，定容至50ml，摇匀过滤。
样品预处理：从上述滤液中吸取5ml样液（精确至0.001g）于50ml容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇床振荡15min后取出过滤，保留滤液。
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引言
酱牛肉是我国传统美食，风味独特，易咀嚼消化，营养丰富。酱牛肉主要以牛键子肉为原料，经选修，注射，揉滚，煮制，包装，杀菌等过程精制而成[1]。卤制是酱牛肉生产的重要工序之一[1]。酱牛肉老卤是一种高渗透压的饱和盐水溶液，有新卤和老卤之分；新卤即是不饱和浓度的盐水加香辛料如葱、姜、八角等经煮制而成；老卤则是指经反复复卤后所产生的卤汁煮制而成[2]。理论上来说，随着卤制次数的增加，原料肉中的蛋白质、脂肪等可溶性物质越来越多地溶解在卤汁中，产品的风味就越浓厚。酱牛肉 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
卤制极为强调老卤的质量，认为老卤愈老愈好，常将百年老卤视为珍品。
卤水卤制是酱牛肉生产过程中极其关键的工艺，卤水的好与坏大大影响了酱牛肉的风味及品质。一般来说卤水使用次数越多，成品酱牛肉风味越好，但是，反复卤煮可能会对老卤的品质产生一些负面影响，比如卤汁潮湿、弱酸性、营养丰富的环境有利于微生物的生长，脂肪易氧化分解成酮、醛等有害的环类物质，牛肉中的抗生素有可能在老卤中富集等。目前国内外对于肉制品卤汁成分分析的研究并不多，单对于酱牛肉老卤的研究更少[3]。本实验将对酱牛肉生产中反复使用的老卤的各项理化指标进行测定，分析老卤卤制前后基本成分的变化，研究其变化趋势，预测并检验卤制过程中可能产生的有害物质，为酱牛肉加工工艺的改进提供理论支持。
1 材料与方法
1．1 材料
1．1．1材料
牛腱子肉4kg，采购自大学西门农贸市场。
1．1．2试剂
标准葡萄糖，蒽酮试剂，硝酸银，铬酸钾，酚酞，乙醚，硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，硼酸，碘，碘化钾，淀粉，三氯乙酸，TBA试剂，柠檬酸，柠檬酸钠，甲醇，草酸，乙腈
1．1．3 主要仪器及设备
索氏脂肪抽提器；干燥器；凯氏定氮仪；通风橱；水浴锅；DZG602型真空干燥箱 上海森信实验仪器有限公司；GZX9240MB干燥箱 上海博讯实业有限公司；UV1800分光光度计 SHIMADZU公司；3K15冷冻离心机 SIGMA公司；1100 Series手动高效液相色谱仪 Agilent公司；SepPak固相萃取小柱 Waters公司
1．2 方法
1．2 .1样品准备
牛肉分割成8cm*4cm *2cm，重125g的块状肉待用，沥干水分后放入20℃冰箱。使用前室温解冻。卤水按如下配方配制：以牛肉计，每375g牛肉放入盐38g，糖30g，老抽60g，料酒 30g ，五香粉 1.5g， 水1.4L[4]。
在2L的锅中放入盐25g、糖20g、老抽40g、料酒 20g、五香粉2g等材料，加入1.4 L水，电磁炉加热，待卤汤沸腾后放入3块125g的牛肉，适量添加水，使水面没过肉块，盖好锅盖，再次沸腾后开始计时。煮制45min后浸泡1h，（煮制时打开盖子，焖制时盖上盖），即为成品，期间适量补充水（每30分钟加约100ml水）使卤汁总体积维持在1.5L[5]。取出牛肉后过滤得到的卤汤为新卤，冷却过滤，新卤中重新添加盐5g、糖4g、老抽8g、料酒 4g、五香粉0.2g，并加水补足1.5L，（约加水50ml）再次放入3块125 g的原料肉再次煮制，此为二次老卤[6]。重复以上操作直至得到第9锅的老卤汤。本实验采用的第0次卤汤为第一次加调料加水熬制45 min后未放入牛肉时的卤汤，即对照组。之后分别取第1、3、5、7、9、11锅卤汤100ml于离心管中，于4℃冰箱冷藏待用。
1．2 .2 水分含量测定
根据GB/T 9695.152008用直接干燥法测定
1．2 .3 pH值测定
使用pH仪直接测定
1．2 .4 糖含量测定
根据GB/T9695用蒽酮比色法测定。具体方法如下：
1.制定标准曲线：取6只10ml试管，分别加入标准葡萄糖糖溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml,用蒸馏水分别补足至1mL，在每支试管中加入4ml蒽酮试剂，沸水浴10min，室温冷却10min，用1号试管进行调零，测定各溶液在620nm处的吸光度，制定标准曲线。
2.卤汁样品吸光度测定：取1ml卤汁样品稀释100倍，吸取稀释后溶液的1mL置试管中，再加入4mL蒽酮试剂，沸水浴中煮沸10分钟，自来水冲洗冷却后进行测定，根据测得的吸光度值带入标曲算出卤汁样品中的糖含量（mg/ml）。
1．2 .5 NaCl含量测定
根据GB/T 12457用直接沉淀滴定法测定。具体方法如下：
试液制备：肉样品：取搅碎完全的肉10g于100ml三角瓶，添加50ml 70℃的热水，加热煮沸15min，用电磁搅拌器不断搅拌，冷却至室温后，往瓶中依次添加沉淀剂Ⅰ2ml，沉淀剂Ⅱ2ml，搅拌均匀后，静置30mim，定容至100ml，摇匀过滤。卤汁样品：取5ml样品（称重，精确至0.0001g）于100ml锥形瓶，加入25ml 70℃的热水，煮沸15min，加热煮沸15min，用电磁搅拌器不断搅拌，冷却至室温后，往瓶中依次添加沉淀剂Ⅰ1ml，沉淀剂Ⅱ1ml，搅拌均匀后，静置30mim，定容至50ml，摇匀过滤。
样品预处理：从上述滤液中吸取5ml样液（精确至0.001g）于50ml容量瓶中，用乙醇定容至刻度，摇床振荡15min后取出过滤，保留滤液。
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