面制食品中滑石粉的测定方法
面制食品中滑石粉的测定方法[20200509190339]
摘要：利用湿法消解－电感耦合等离子发射光谱法测定了粉丝中的滑石粉含量。采用氢氟酸、硝酸处理样品，使滑石粉中的镁转化成Mg2+。结果表明，Mg含量在5-50 mg/L范围内与光谱强度线性相关，线性相关系数为0.999，测定结果的相对标准偏差为3.64%(n=6)，回收率为95.30%-100.33%，说明电感耦合等离子发射光谱技术检测面粉中滑石粉含量具有快速、易操作、精度高等优点，可用于面制食品中滑石粉含量的快速准确检测。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:粉丝；滑石粉；ICP-AES；镁
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料和方法2
1.1 材料2
1.1.1 试剂 2
1.1.2仪器2
1.2 方法2
1.2.1镁标准溶液的配制 2
1.2.2样品前处理 2
1.2.3空白试验 3
1.2.4仪器工作条件 3
2 结果与分析 3
2.1 检出限的测定3
2.2 精密度和测定结果 3
2．3 回收率的测定 4
2.4 讨论 4
3小结5
致谢5
参考文献6
面制食品中滑石粉的测定方法
引言
引言
面制品是人们日常的主要食品，而粉丝更是中国常见的食品之一。其质量的好坏对人们的身体健康有重要的影响。然而，劣质的面制食品为了以假乱真，大量加入增白剂以增白粉色，添加滑石粉以增加重量。一些生产企业为了改善食品加工性能，往往在一些食品中加入滑石粉，如有的厂家为提高面粉观感并增加重量, 向其中加入廉价的滑石粉[3]。专家认为，长期食用这样的食品对人体十分有害，有的还会致癌。滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。20世纪70年代前，日本人喜食用滑石粉加工的大米，后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一，现已禁用于加工米面食品。滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属，食用后会引起中毒，严重者甚至会导致死亡[2]。
滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，长期大剂量服用硅酸镁会发生肾硅酸盐结石，对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异常疲乏无力等现象[4] *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
。因此，对面制食品中滑石粉的检测急需找到一种快速简便的方法，以保证广大人民的身体健康。目前，对于滑石粉的检测方法主要有依靠人体的自身感觉器官进行感觉鉴别、EDTA滴定法和灰分重量法、化学分析法及X 射线衍射分析法等，但这些方法存在检出限高、样品前处理试剂消耗量大、耗时长且耗费人力等缺点。因此，三类方法用作量化监控分析手段均有一定的不足。
本文采用常压湿法消解对样品进行前处理，通过ICP测定Mg2+对粉丝中滑石粉进行快速定量的检测。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 试剂
硝酸(65%~68%)，成都科龙化工试剂厂；5%硝酸，高氯酸成都科龙化工试剂厂；氢氟酸，南京化学试剂场；盐酸；混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）
镁标准储备液：购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；镁标准使用液：准确吸取镁标准储备液10 ml，用5%硝酸定容至100 ml，此溶液每毫升相当于0.1 mg镁。
实验用水均为超纯水。
粉丝，买自苏果超市。
1.1.2 仪器
VISTA-MPX ICP垂直观测全谱直读等离子体发射光谱（美国瓦里安公司）；可调试电热板；天平（精度0.0001 g）；聚四氟乙烯塑料坩埚（250 ml，带盖）；定量滤纸（快速）
1.2 方法
1.2.1 镁标准溶液的配制
分别吸取0，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml镁标准使用液于100 ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mg/L的标准系列溶液。分别吸取各种浓度的镁标准系列溶液，在仪器工作条件下测定各溶液吸光度。
图1 镁溶液浓度标准曲线
对吸光度y和镁的浓度x进行线性回归，得线性方程为y = 0.0693x + 0.0087，相关系数r = 0.999。
1.2.2 样品前处理
称取试样1g，精密称定至0.0001 g，于100 ml聚四氯乙烯塑料坩埚中，加入15 ml混合酸，盖上盖，置于电热板上加热，消化1h~2h，至消化液无色透明为止，如果试样未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化，将坩埚取下，冷却至室温，用少量蒸馏水多次冲洗坩埚将坩埚内的固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用蒸馏水冲洗4次，每次用水约50 ml，要注意将滤纸边缘残留的液体冲洗干净，将滤纸和纸上的固体共同置于聚四氯乙烯塑料坩埚中，加入10 ml混合酸和1 ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h~2h，直至无色透明为止。如果未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化，待坩埚中的液体接近干时，取下冷却，将消化液转移至25 ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
1.2.3 空白试验
称取与试样处理相同的试样量，按照与试样处理相同的操作步骤进行空白试验，只是在将消化滤纸及纸上固体共同置于聚四氯乙烯塑料坩埚中时只加混合酸，不加氢氟酸。空白试验的定容体积和稀释倍数要与试样处理相同。
1.2.4 仪器工作条件
ICP-AES测定工作条件：ICP-AES功率为1.0 kW，等离子气流量15 L/min，辅助气流量为1.5 L/min，进样延时 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
25 s，泵速15 rpm，清洗时间30 s，雾化器压力为200 kPa，观察高度10 mm，一次读数时间为5 s（读3次取平均值），仪器稳定延时为15 s。分析线的选择：选择灵敏度较高的Mg279.553 nm作为测量谱线。
2结果与分析
2.1 检出限的测定
取空白试样连续测定20次，计算SD，3倍的SD为检出限，测量结果如表1、表2所示。
表1 检出限测定
编号 测定值 编号 测定值
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.0033 0.0035 0.0027 0.0028 0.0026 0.0032 0.0027 0.0026 0.0025 0.0025 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.0028 0.0029 0.0028 0.0026 0.0030 0.0022 0.0030 0.0025 0.0035 0.0024
表2 检出限测定
波长（nm） SD值 检出限（mg/L）
279.553 0.000356 0.001068
由表1、表2可知，选择波长为279.553作为电感耦合等离子发射光谱法最佳波长曲线，是因为选此波长作为谱线受其共存元素的干扰最小，从而对于ICP检测Mg元素影响最小，以便得出较好的数据。测定值在0.0022-0.0035之间，由此计算出ICP对于Mg元素的检出限为0.001068，能检出的Mg元素的最低浓度极小，说明实验中采用的ICP仪器准确度很高。
2.2 精密度和测定结果
称取6份样品，计算其平均值，并按照检出限的方法计算其SD值，RSD（%）=SD/平均值，测定结果见表3。
表3 精密度测定
摘要：利用湿法消解－电感耦合等离子发射光谱法测定了粉丝中的滑石粉含量。采用氢氟酸、硝酸处理样品，使滑石粉中的镁转化成Mg2+。结果表明，Mg含量在5-50 mg/L范围内与光谱强度线性相关，线性相关系数为0.999，测定结果的相对标准偏差为3.64%(n=6)，回收率为95.30%-100.33%，说明电感耦合等离子发射光谱技术检测面粉中滑石粉含量具有快速、易操作、精度高等优点，可用于面制食品中滑石粉含量的快速准确检测。
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关键字:粉丝；滑石粉；ICP-AES；镁
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料和方法2
1.1 材料2
1.1.1 试剂 2
1.1.2仪器2
1.2 方法2
1.2.1镁标准溶液的配制 2
1.2.2样品前处理 2
1.2.3空白试验 3
1.2.4仪器工作条件 3
2 结果与分析 3
2.1 检出限的测定3
2.2 精密度和测定结果 3
2．3 回收率的测定 4
2.4 讨论 4
3小结5
致谢5
参考文献6
面制食品中滑石粉的测定方法
引言
引言
面制品是人们日常的主要食品，而粉丝更是中国常见的食品之一。其质量的好坏对人们的身体健康有重要的影响。然而，劣质的面制食品为了以假乱真，大量加入增白剂以增白粉色，添加滑石粉以增加重量。一些生产企业为了改善食品加工性能，往往在一些食品中加入滑石粉，如有的厂家为提高面粉观感并增加重量, 向其中加入廉价的滑石粉[3]。专家认为，长期食用这样的食品对人体十分有害，有的还会致癌。滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。20世纪70年代前，日本人喜食用滑石粉加工的大米，后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一，现已禁用于加工米面食品。滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属，食用后会引起中毒，严重者甚至会导致死亡[2]。
滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁，长期大剂量服用硅酸镁会发生肾硅酸盐结石，对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状，以及异常疲乏无力等现象[4] *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
。因此，对面制食品中滑石粉的检测急需找到一种快速简便的方法，以保证广大人民的身体健康。目前，对于滑石粉的检测方法主要有依靠人体的自身感觉器官进行感觉鉴别、EDTA滴定法和灰分重量法、化学分析法及X 射线衍射分析法等，但这些方法存在检出限高、样品前处理试剂消耗量大、耗时长且耗费人力等缺点。因此，三类方法用作量化监控分析手段均有一定的不足。
本文采用常压湿法消解对样品进行前处理，通过ICP测定Mg2+对粉丝中滑石粉进行快速定量的检测。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 试剂
硝酸(65%~68%)，成都科龙化工试剂厂；5%硝酸，高氯酸成都科龙化工试剂厂；氢氟酸，南京化学试剂场；盐酸；混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）
镁标准储备液：购于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；镁标准使用液：准确吸取镁标准储备液10 ml，用5%硝酸定容至100 ml，此溶液每毫升相当于0.1 mg镁。
实验用水均为超纯水。
粉丝，买自苏果超市。
1.1.2 仪器
VISTA-MPX ICP垂直观测全谱直读等离子体发射光谱（美国瓦里安公司）；可调试电热板；天平（精度0.0001 g）；聚四氟乙烯塑料坩埚（250 ml，带盖）；定量滤纸（快速）
1.2 方法
1.2.1 镁标准溶液的配制
分别吸取0，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml镁标准使用液于100 ml容量瓶中，用氯化锶溶液稀释定容，配制成0，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mg/L的标准系列溶液。分别吸取各种浓度的镁标准系列溶液，在仪器工作条件下测定各溶液吸光度。
图1 镁溶液浓度标准曲线
对吸光度y和镁的浓度x进行线性回归，得线性方程为y = 0.0693x + 0.0087，相关系数r = 0.999。
1.2.2 样品前处理
称取试样1g，精密称定至0.0001 g，于100 ml聚四氯乙烯塑料坩埚中，加入15 ml混合酸，盖上盖，置于电热板上加热，消化1h~2h，至消化液无色透明为止，如果试样未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化，将坩埚取下，冷却至室温，用少量蒸馏水多次冲洗坩埚将坩埚内的固体残渣完全转移到定量滤纸上，过滤，用蒸馏水冲洗4次，每次用水约50 ml，要注意将滤纸边缘残留的液体冲洗干净，将滤纸和纸上的固体共同置于聚四氯乙烯塑料坩埚中，加入10 ml混合酸和1 ml氢氟酸，置于电热板上缓慢加热消化1h~2h，直至无色透明为止。如果未消化好而酸液过少时，适当补加几毫升混合酸后继续加热消化，待坩埚中的液体接近干时，取下冷却，将消化液转移至25 ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
1.2.3 空白试验
称取与试样处理相同的试样量，按照与试样处理相同的操作步骤进行空白试验，只是在将消化滤纸及纸上固体共同置于聚四氯乙烯塑料坩埚中时只加混合酸，不加氢氟酸。空白试验的定容体积和稀释倍数要与试样处理相同。
1.2.4 仪器工作条件
ICP-AES测定工作条件：ICP-AES功率为1.0 kW，等离子气流量15 L/min，辅助气流量为1.5 L/min，进样延时 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
25 s，泵速15 rpm，清洗时间30 s，雾化器压力为200 kPa，观察高度10 mm，一次读数时间为5 s（读3次取平均值），仪器稳定延时为15 s。分析线的选择：选择灵敏度较高的Mg279.553 nm作为测量谱线。
2结果与分析
2.1 检出限的测定
取空白试样连续测定20次，计算SD，3倍的SD为检出限，测量结果如表1、表2所示。
表1 检出限测定
编号 测定值 编号 测定值
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.0033 0.0035 0.0027 0.0028 0.0026 0.0032 0.0027 0.0026 0.0025 0.0025 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.0028 0.0029 0.0028 0.0026 0.0030 0.0022 0.0030 0.0025 0.0035 0.0024
表2 检出限测定
波长（nm） SD值 检出限（mg/L）
279.553 0.000356 0.001068
由表1、表2可知，选择波长为279.553作为电感耦合等离子发射光谱法最佳波长曲线，是因为选此波长作为谱线受其共存元素的干扰最小，从而对于ICP检测Mg元素影响最小，以便得出较好的数据。测定值在0.0022-0.0035之间，由此计算出ICP对于Mg元素的检出限为0.001068，能检出的Mg元素的最低浓度极小，说明实验中采用的ICP仪器准确度很高。
2.2 精密度和测定结果
称取6份样品，计算其平均值，并按照检出限的方法计算其SD值，RSD（%）=SD/平均值，测定结果见表3。
表3 精密度测定
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