壳聚糖冻融凝胶的制备及其性质调控方法
:壳聚糖是自然界中唯一的带正电荷的多糖，其特殊的分子结构使其拥有许多独特的特性。本文首先对壳聚糖形成冻融凝胶的制备过程进行了研究，而后对壳聚糖冻融凝胶性质调控采取了不同处理方式，研究了pH值，浓度，冷冻温度，解冻温度，冻融循环次数,与氯化钠及葡萄糖的复配等方面对其冻融凝胶性质的影响。测定其流变学特性对壳聚糖冻融凝胶进行了表征，选取部分样品进行了核磁共振成像分析及中红外光谱测定。结果表明浓度为1%，pH为6.5时形成的壳聚糖冻融凝胶凝胶特性最好；冷冻温度越低，凝胶强度越弱；壳聚糖冻融凝胶对高温敏感；加入氯化钠及葡萄糖后凝胶强度显著降低；通过多次冻融循环，凝胶形态发生变化，由胶状物转化为海绵状固体。
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言2
材料与实验方法3
1.1材料3
1.1.1实验材料与试剂3
1.1.2仪器与设备3
1.2实验方法3
1.2.1壳聚糖冻融凝胶的制备3
1.2.1.1不同pH下的壳聚糖冻融凝胶的制备 3
1.2.1.2不同浓度的壳聚糖冻融凝胶的制备4
1.2.1.3不同冷冻方式的壳聚糖冻融凝胶的制备4
1.2.1.4不同解冻温度的壳聚糖的冻融凝胶的制备4
1.2.1.5不同冻融循环次数的壳聚糖冻融凝胶的制备4
1.2.1.6不同添加物的壳聚糖冻融凝胶的制备4
1.2.2壳聚糖冻融凝胶的测定4
1.2.2.1透光率的测定4
1.2.2.2流变学特性的测定4
1.2.2.3红外光谱的测定5
1.2.2.4核磁共振成像的测定 5
2.实验结果与分析 5
2.1壳聚糖冻融凝胶的制备 5
2.1.1不同pH下的1%壳聚糖水凝胶外观图5
2.1.2不同pH下的1%壳聚糖溶液透光率6
2.1.3不同pH下的1%壳聚糖水凝胶6
2.2不同浓度的壳聚糖冻融凝胶 8
2.3不同冷冻温度的壳聚糖冻融凝胶 8
2.4不 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
同解冻温度的壳聚糖冻融凝胶 9
2.5不同冻融循环次数下的壳聚糖冻融凝胶 10
2.6不同添加物的壳聚糖冻融凝胶 10
3.结论 12
致谢 12
参考文献 12
壳聚糖冻融凝胶的制备及其性质调控方法
引言
壳聚糖是甲壳素的N脱乙酰基产物，一般来说，脱乙酰度低于50%的称为甲壳素，N脱乙酰度高于70%的在工业上具有实用价值。
壳聚糖(chitosan)是甲壳素(chitin)经脱乙酰化处理后的产物,是由N乙酰D氨基葡萄糖单体通过β1,4糖苷键连接起来的直链状高分子化合物[1]。壳聚糖是白色无定形的粉末状固体，不溶于水和碱液，溶于稀的酸溶液但同时主链会缓慢水解，溶液粘度降低 [2]。其结构式如图1
图1.壳聚糖结构式[3]
在其他因素固定的条件下，壳聚糖分子量越高，其溶液的黏度越大，分子量越低，黏度越小，因此可以用黏度法测定壳聚糖分子量。壳聚糖含有游离氨基,其氮原子上还有一对未结合的电子，能从溶液中结合一个氢质子，使壳聚糖成为带正电荷的聚电解质，破坏了壳聚糖分子内和分子间的氢键，使之溶于水中，因此实际上是带正电荷的壳聚糖聚电解质溶于水中而不是壳聚糖溶于稀酸中。壳聚糖是天然多糖中唯一的碱性多糖，具有许多独特的物理化学特性。
表1壳聚糖的物理化学性质[3]
特性参数 壳聚糖
理想组成 C?H??O?N
天然物摩尔分子质量 kg/mol
商业品摩尔分子质量 kg/mol 1×102~3×102
聚合度（重复单位数） 600~1800
X2射线衍射典型峰范围 19°58~20°00
脱乙酰度% 60~90
氮含量（商业品）（质量分数） 7%~9.5%
水分含量（空气干燥）（质量分数） 2%~10%
粘度 Pa?s 0.25~2.5(1%乙酸,1%(质量分数)壳聚糖溶液剪切粘度)
利用高分子材料冻融技术是制备水凝胶的一种方式，最早发现的高分子材料通过冻融过程可以形成水凝胶的是聚乙烯醇[4]，后来发现黄原胶[5]，透明质酸[6]，刺槐豆胶[7]，果胶[8]，羧甲基纤维素[9]，β葡聚糖[10]等都能够通过冻融过程形成水凝胶。目前，现有研究对高分子材料通过冻融过程形成水凝胶的形成机理已经取得了共识：高分子水凝胶在冷冻过程中，由于冰晶的形成与生长产生的膨胀压力挤压非水相的高分子材料，使得高分子之间形成交联，解冻后形成水凝胶。但是现在对凝胶形成的机理还不是很明确，大致有两种推论：①第一种是认为其中的氢键起主要作用，②第二种是认为共价化学键起主要作用[11]。
在现有研究中，发现同样的高分子虽然都能形成凝胶，但是刺槐豆胶提高产品冻融稳定性的效果不如黄原胶。其中一个原因可能在于刺槐豆胶形成的冻融凝胶强度较差，而黄原胶形成的冻融凝胶强度更好，由此可见，冻融凝胶形成后，其流变质构特征对提高产品的冻融稳定性至关重要。
1.材料与方法
1.1材料
1.1.1实验材料与试剂
壳聚糖（脱乙酰度超80%的中粘度200400mPa?S)阿拉丁化学试剂有限公司
冰醋酸 南京化学试剂有限公司
氢氧化钠 南京化学试剂有限公司
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言2
材料与实验方法3
1.1材料3
1.1.1实验材料与试剂3
1.1.2仪器与设备3
1.2实验方法3
1.2.1壳聚糖冻融凝胶的制备3
1.2.1.1不同pH下的壳聚糖冻融凝胶的制备 3
1.2.1.2不同浓度的壳聚糖冻融凝胶的制备4
1.2.1.3不同冷冻方式的壳聚糖冻融凝胶的制备4
1.2.1.4不同解冻温度的壳聚糖的冻融凝胶的制备4
1.2.1.5不同冻融循环次数的壳聚糖冻融凝胶的制备4
1.2.1.6不同添加物的壳聚糖冻融凝胶的制备4
1.2.2壳聚糖冻融凝胶的测定4
1.2.2.1透光率的测定4
1.2.2.2流变学特性的测定4
1.2.2.3红外光谱的测定5
1.2.2.4核磁共振成像的测定 5
2.实验结果与分析 5
2.1壳聚糖冻融凝胶的制备 5
2.1.1不同pH下的1%壳聚糖水凝胶外观图5
2.1.2不同pH下的1%壳聚糖溶液透光率6
2.1.3不同pH下的1%壳聚糖水凝胶6
2.2不同浓度的壳聚糖冻融凝胶 8
2.3不同冷冻温度的壳聚糖冻融凝胶 8
2.4不 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
同解冻温度的壳聚糖冻融凝胶 9
2.5不同冻融循环次数下的壳聚糖冻融凝胶 10
2.6不同添加物的壳聚糖冻融凝胶 10
3.结论 12
致谢 12
参考文献 12
壳聚糖冻融凝胶的制备及其性质调控方法
引言
壳聚糖是甲壳素的N脱乙酰基产物，一般来说，脱乙酰度低于50%的称为甲壳素，N脱乙酰度高于70%的在工业上具有实用价值。
壳聚糖(chitosan)是甲壳素(chitin)经脱乙酰化处理后的产物,是由N乙酰D氨基葡萄糖单体通过β1,4糖苷键连接起来的直链状高分子化合物[1]。壳聚糖是白色无定形的粉末状固体，不溶于水和碱液，溶于稀的酸溶液但同时主链会缓慢水解，溶液粘度降低 [2]。其结构式如图1
图1.壳聚糖结构式[3]
在其他因素固定的条件下，壳聚糖分子量越高，其溶液的黏度越大，分子量越低，黏度越小，因此可以用黏度法测定壳聚糖分子量。壳聚糖含有游离氨基,其氮原子上还有一对未结合的电子，能从溶液中结合一个氢质子，使壳聚糖成为带正电荷的聚电解质，破坏了壳聚糖分子内和分子间的氢键，使之溶于水中，因此实际上是带正电荷的壳聚糖聚电解质溶于水中而不是壳聚糖溶于稀酸中。壳聚糖是天然多糖中唯一的碱性多糖，具有许多独特的物理化学特性。
表1壳聚糖的物理化学性质[3]
特性参数 壳聚糖
理想组成 C?H??O?N
天然物摩尔分子质量 kg/mol
商业品摩尔分子质量 kg/mol 1×102~3×102
聚合度（重复单位数） 600~1800
X2射线衍射典型峰范围 19°58~20°00
脱乙酰度% 60~90
氮含量（商业品）（质量分数） 7%~9.5%
水分含量（空气干燥）（质量分数） 2%~10%
粘度 Pa?s 0.25~2.5(1%乙酸,1%(质量分数)壳聚糖溶液剪切粘度)
利用高分子材料冻融技术是制备水凝胶的一种方式，最早发现的高分子材料通过冻融过程可以形成水凝胶的是聚乙烯醇[4]，后来发现黄原胶[5]，透明质酸[6]，刺槐豆胶[7]，果胶[8]，羧甲基纤维素[9]，β葡聚糖[10]等都能够通过冻融过程形成水凝胶。目前，现有研究对高分子材料通过冻融过程形成水凝胶的形成机理已经取得了共识：高分子水凝胶在冷冻过程中，由于冰晶的形成与生长产生的膨胀压力挤压非水相的高分子材料，使得高分子之间形成交联，解冻后形成水凝胶。但是现在对凝胶形成的机理还不是很明确，大致有两种推论：①第一种是认为其中的氢键起主要作用，②第二种是认为共价化学键起主要作用[11]。
在现有研究中，发现同样的高分子虽然都能形成凝胶，但是刺槐豆胶提高产品冻融稳定性的效果不如黄原胶。其中一个原因可能在于刺槐豆胶形成的冻融凝胶强度较差，而黄原胶形成的冻融凝胶强度更好，由此可见，冻融凝胶形成后，其流变质构特征对提高产品的冻融稳定性至关重要。
1.材料与方法
1.1材料
1.1.1实验材料与试剂
壳聚糖（脱乙酰度超80%的中粘度200400mPa?S)阿拉丁化学试剂有限公司
冰醋酸 南京化学试剂有限公司
氢氧化钠 南京化学试剂有限公司
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