荷叶荧光碳量子点的制备及其性能研究【字数：9318】
摘 要本研究以荷叶为碳源，丙三醇为钝化剂，采用简单、环保的一步微波法合成了一种新型荧光碳点。为筛选出碳点的最优合成条件，探究了荷叶的添加量、微波加热时间，微波功率及丙三醇的用量对合成碳点的荧光强度的影响，并对合成的碳点进行表征。结果表明，在荷叶添加量为0.4 g，微波时间5 min，微波功率700 W，丙三醇用量为5 ml的条件下合成的碳点荧光强度最高。通过紫外可见分光光度计、分子荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对其结构和光学性质进行表征，结果表明，以荷叶为原料制备的碳量子点具有良好的水溶性，碳点表面富含-OH，-COOH等亲水性官能团。碳量子点的最大激发波长为364 nm，最大发射波长为447 nm，该荷叶碳点的荧光量子产率为12.3%。最后通过对碳量子点的荧光稳定性分析，结果显示合成的碳点具有很好的光稳定性。
目录
1. 前言 1
1.1 碳量子点的简介 1
1.2 碳量子点的合成方法 1
1.3 碳量子点的应用 2
1.4 研究意义 3
2. 实验部分 4
2.1 主要仪器与试剂 4
2.1.1 主要仪器 4
2.1.2 主要试剂 4
2.2 荷叶碳量子点的制备 4
2.3 碳量子点的表征 5
2.3.1 光学性质表征 5
2.3.2 傅里叶变换红外光谱（FTIR）表征 5
2.4 碳点荧光量子产率的计算 5
2.5 碳量子点的荧光稳定性考察 6
3. 结果与讨论 7
3.1 碳量子点合成条件的优化 7
3.1.1荷叶添加量的优化 7
3.1.2微波加热时间的优化 8
3.1.3丙三醇用量的优化 9
3.1.4微波功率的优化 9
3.2 荷叶碳量子点的表征 11
3.2.1碳量子点的光学性质表征 11
3.2.2碳量子点的红外光谱分析 12
3.3碳点量子产率的计算 12
3.4碳量子点的荧光稳定性分析 13
3.4.1放置时间对碳点荧光稳定性的影响 13 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
3.4.2盐离子浓度对碳点荧光稳定性的影响 13
3.4.3酸碱度对碳点荧光稳定性的影响 14
4. 结论与展望 16
参考文献 17
致谢 19
1 前言
1.1 碳量子点的简介
碳量子点（Carbon Quantum Dots, CQD）也称为碳纳米点、碳纳米晶、碳点[1]，是近年来发展起来的一种新型碳纳米功能材料。碳纳米点是由分散的类球状碳颗粒组成，其粒径极小，一般在10 nm以下。2004年，Xu 等人在制备单壁碳纳米管时，首次发现了可以放出明亮荧光的碳纳米点。两年后，Sun等用激光刻蚀碳靶的方法制备出碳纳米颗粒，经钝化，第一次制备出可以发出荧光的碳纳米粒子，并将其命名为“碳点”[2]。自此，碳量子点作为新世纪的宠儿引起了越来越多科学家的广泛关注与研究兴趣。碳量子点除了具有紫外可见吸收和光致发光的性质外，还有一个有趣的特征就是上转换发光。其中碳点的荧光性质就是发现和应用碳量子点最初需要的性质。
虽然传统的半导体量子点也具有小尺寸和发光的特性，但这些量子点的制备过程中都需要掺杂重金属，使得合成的量子点一般有毒，对环境存在很大的危害。碳点作为纳米界的新宠，不仅光学性质优良，而且合成原料来源广泛、成本低，在制备的过程中不涉及重金属的使用，更有一些研究直接从水果蔬菜废料中提取碳量子点，如甘蔗渣[3]、豆渣[4]等，所以对环境友好。相对于传统的量子点制备方法的缺陷，碳量子点制备方法简单环保，而且易于表面功能化，耐光漂白，成为传统量子点很好的替代材料[5]。相较于金属量子点，碳量子点是由无毒的元素组成，因而具有较低的细胞毒性和很好的生物相容性，不仅对环境危害性小，而且还可使其应用于生物分析。
正是由于碳量子点这些独特的性质，其制备和应用技术发展十分迅速。现已应用于环境监测[6]、生物成像[7]、荧光探针[8]、光电催化[9]和电化学分析[10]等众多领域。
但目前制得的碳点存在调控手段缺乏、选择性较差和荧光量子产率偏低等问题，这些缺陷严重制约了碳点的广泛应用，通过表面钝化制备的碳点显示出小于5 nm的特征尺寸。在某些情况下，碳量子点的表面钝化是必要的，以改善荧光[11]。另外在荧光机理方面，依然存在未知，仍待探索。
1.2 碳量子点的合成方法
经过十五年的研究与发展，碳点不管是从制备方法上，还是荧光强度上都得到了很大的改进。各国科学家研究出越来越多的碳源材料和合成方法来制备碳点[12]，荧光碳点的合成过程也越来越简单环保。根据碳源的不同，这些合成方法大体上可分为两大类：“自上而下”( Topdown) 合成法和“自下而上”( Bottomup) 合成法。
“自上而下”合成法即传统的制备方法，是指通过切割或氧化手段从大分子碳材料上剥离分解出尺寸很小的碳量子点。利用“自上而下”法合成碳点的碳源一般为活性炭、碳纤维、碳纳米管、碳灰和石墨棒等。自上而下法包括激光销蚀法[13]、电化学合成法[14]和化学氧化法[15]等。这些方法得到的碳点粒径均匀，但碳源单一，制备过程需要大量的能量或者强氧化剂，成本高，而且产生的碳点荧光产率偏低[16]。
“自下而上”合成法与“自上而下”合成法相反，是利用小分子碳材料为前体合成碳点。其过程较简单、易于控制、碳源丰富易得、成本较低。用“自下而上”法合成碳点，多采用有机小分子或低聚物作为碳源。常见的自下而上法有燃烧法[17]、微波合成法[18]、水热法[19]等。以绿色环保、来源丰富的生物质如酵母[16]、枫树叶[20]、青草[21]等为碳源制备的碳点具有更为广阔的应用空间，而且因其成本低廉，更适合碳点的宏量制备。孙英祥等[22]用0.15 g桃花加10 ml水，于210 ℃条件下水热15 h，制得了荧光量子产率26%的碳点。他们还进行验证了其他种类含有碳水化合物的花，通过水热法也可以合成荧光碳点，这使得大批量生产碳点成为可能。
在自下而上法中，微波法在略高于水的沸点的温度下进行，相比于水热法和热解法，不仅简单环保，而且反应迅速，能在短时间内破坏碳源使其转变为碳点，因而有望实现成本低、耗时短的高产率宏量制备。然而，大多数碳点需要进行表面修饰，以提高荧光性能，其中钝化是改善碳点的荧光特性和化学组成的常用方法[2324]。
1.3 碳量子点的应用
传统的半导体量子点的缺点在很大程度上限制了它们的进一步开发与应用，因此科学家们致力于寻求更廉价、环境友好的绿色纳米材料来替代上述荧光物质。碳量子点是纳米技术中最具有发展潜力的一类纳米材料。目前，以碳纳米管、富勒烯和石墨烯为代表的碳纳米材料在化学、材料学、生命科学等领域已取得了很大的成就，但它们都没有发光性，这极大地限制了其在光电领域中的应用。
目录
1. 前言 1
1.1 碳量子点的简介 1
1.2 碳量子点的合成方法 1
1.3 碳量子点的应用 2
1.4 研究意义 3
2. 实验部分 4
2.1 主要仪器与试剂 4
2.1.1 主要仪器 4
2.1.2 主要试剂 4
2.2 荷叶碳量子点的制备 4
2.3 碳量子点的表征 5
2.3.1 光学性质表征 5
2.3.2 傅里叶变换红外光谱（FTIR）表征 5
2.4 碳点荧光量子产率的计算 5
2.5 碳量子点的荧光稳定性考察 6
3. 结果与讨论 7
3.1 碳量子点合成条件的优化 7
3.1.1荷叶添加量的优化 7
3.1.2微波加热时间的优化 8
3.1.3丙三醇用量的优化 9
3.1.4微波功率的优化 9
3.2 荷叶碳量子点的表征 11
3.2.1碳量子点的光学性质表征 11
3.2.2碳量子点的红外光谱分析 12
3.3碳点量子产率的计算 12
3.4碳量子点的荧光稳定性分析 13
3.4.1放置时间对碳点荧光稳定性的影响 13 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
3.4.2盐离子浓度对碳点荧光稳定性的影响 13
3.4.3酸碱度对碳点荧光稳定性的影响 14
4. 结论与展望 16
参考文献 17
致谢 19
1 前言
1.1 碳量子点的简介
碳量子点（Carbon Quantum Dots, CQD）也称为碳纳米点、碳纳米晶、碳点[1]，是近年来发展起来的一种新型碳纳米功能材料。碳纳米点是由分散的类球状碳颗粒组成，其粒径极小，一般在10 nm以下。2004年，Xu 等人在制备单壁碳纳米管时，首次发现了可以放出明亮荧光的碳纳米点。两年后，Sun等用激光刻蚀碳靶的方法制备出碳纳米颗粒，经钝化，第一次制备出可以发出荧光的碳纳米粒子，并将其命名为“碳点”[2]。自此，碳量子点作为新世纪的宠儿引起了越来越多科学家的广泛关注与研究兴趣。碳量子点除了具有紫外可见吸收和光致发光的性质外，还有一个有趣的特征就是上转换发光。其中碳点的荧光性质就是发现和应用碳量子点最初需要的性质。
虽然传统的半导体量子点也具有小尺寸和发光的特性，但这些量子点的制备过程中都需要掺杂重金属，使得合成的量子点一般有毒，对环境存在很大的危害。碳点作为纳米界的新宠，不仅光学性质优良，而且合成原料来源广泛、成本低，在制备的过程中不涉及重金属的使用，更有一些研究直接从水果蔬菜废料中提取碳量子点，如甘蔗渣[3]、豆渣[4]等，所以对环境友好。相对于传统的量子点制备方法的缺陷，碳量子点制备方法简单环保，而且易于表面功能化，耐光漂白，成为传统量子点很好的替代材料[5]。相较于金属量子点，碳量子点是由无毒的元素组成，因而具有较低的细胞毒性和很好的生物相容性，不仅对环境危害性小，而且还可使其应用于生物分析。
正是由于碳量子点这些独特的性质，其制备和应用技术发展十分迅速。现已应用于环境监测[6]、生物成像[7]、荧光探针[8]、光电催化[9]和电化学分析[10]等众多领域。
但目前制得的碳点存在调控手段缺乏、选择性较差和荧光量子产率偏低等问题，这些缺陷严重制约了碳点的广泛应用，通过表面钝化制备的碳点显示出小于5 nm的特征尺寸。在某些情况下，碳量子点的表面钝化是必要的，以改善荧光[11]。另外在荧光机理方面，依然存在未知，仍待探索。
1.2 碳量子点的合成方法
经过十五年的研究与发展，碳点不管是从制备方法上，还是荧光强度上都得到了很大的改进。各国科学家研究出越来越多的碳源材料和合成方法来制备碳点[12]，荧光碳点的合成过程也越来越简单环保。根据碳源的不同，这些合成方法大体上可分为两大类：“自上而下”( Topdown) 合成法和“自下而上”( Bottomup) 合成法。
“自上而下”合成法即传统的制备方法，是指通过切割或氧化手段从大分子碳材料上剥离分解出尺寸很小的碳量子点。利用“自上而下”法合成碳点的碳源一般为活性炭、碳纤维、碳纳米管、碳灰和石墨棒等。自上而下法包括激光销蚀法[13]、电化学合成法[14]和化学氧化法[15]等。这些方法得到的碳点粒径均匀，但碳源单一，制备过程需要大量的能量或者强氧化剂，成本高，而且产生的碳点荧光产率偏低[16]。
“自下而上”合成法与“自上而下”合成法相反，是利用小分子碳材料为前体合成碳点。其过程较简单、易于控制、碳源丰富易得、成本较低。用“自下而上”法合成碳点，多采用有机小分子或低聚物作为碳源。常见的自下而上法有燃烧法[17]、微波合成法[18]、水热法[19]等。以绿色环保、来源丰富的生物质如酵母[16]、枫树叶[20]、青草[21]等为碳源制备的碳点具有更为广阔的应用空间，而且因其成本低廉，更适合碳点的宏量制备。孙英祥等[22]用0.15 g桃花加10 ml水，于210 ℃条件下水热15 h，制得了荧光量子产率26%的碳点。他们还进行验证了其他种类含有碳水化合物的花，通过水热法也可以合成荧光碳点，这使得大批量生产碳点成为可能。
在自下而上法中，微波法在略高于水的沸点的温度下进行，相比于水热法和热解法，不仅简单环保，而且反应迅速，能在短时间内破坏碳源使其转变为碳点，因而有望实现成本低、耗时短的高产率宏量制备。然而，大多数碳点需要进行表面修饰，以提高荧光性能，其中钝化是改善碳点的荧光特性和化学组成的常用方法[2324]。
1.3 碳量子点的应用
传统的半导体量子点的缺点在很大程度上限制了它们的进一步开发与应用，因此科学家们致力于寻求更廉价、环境友好的绿色纳米材料来替代上述荧光物质。碳量子点是纳米技术中最具有发展潜力的一类纳米材料。目前，以碳纳米管、富勒烯和石墨烯为代表的碳纳米材料在化学、材料学、生命科学等领域已取得了很大的成就，但它们都没有发光性，这极大地限制了其在光电领域中的应用。
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