川芎精油的提取及其成分gcms分析(附件)
摘 要本文以川芎为原料，使用水蒸气蒸馏，石油醚萃取浓缩的方法提取获得川芎精油，利用GC/MS联用技术分析其化学成分，采用GC峰面积归一化法定量。通过对图谱解析，结果共鉴定出30种成分，占精油总量的94.6%。分析结果显示川芎精油中主要成分为7-甲基-1,2,5,8,8a-六氢萘（63.84%）,此外还有少量丁烯酜（4.09%）、1,2,3,5,6,7-六氢-茚-4-酮（3.50%）、1,2-苯二胺（3. 33%）、1-（2,4-二甲基苯基）-1-丙酮（3. 31%）、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚（2. 58%）、5-十一碳烯-3-炔（Z）（2. 31%）、甲基环己烷（2.07%）、桉叶烯（1. 80%）等。它们中的绝大部分都具有较大的化工价值和医药价值。实验证明用气相色谱-质谱联用技术分析精油化学成分的方法稳定可靠重现性好，适用于川芎精油的成分分析。 目 录
1 前言
1.1 课题的来源及意义 1
1.2 川芎简介 1
1.3 川芎的有效成分及其药理作用 1
1.3.1 阿魏酸 2
1.3.2 挥发油 2
1.4 精油 2
1.5 植物精油的现状 2
1.6 精油的提取方法 3
1.6.1 溶剂浸提 3
1.6.2 水萃取 3
1.6.3 压榨法 3
1.6.4 水蒸气蒸馏 4
1.6.5 蒸馏萃取 4
1.6.6 微波辅助萃取 4
1.6.7 超临界二氧化碳萃取(SC CO2) 6
1.6.8 连续亚临界水萃取 6
2 实验材料与方法
2.1 药品试剂与仪器设备 7
2.1.1材料来源 7
2.1.2 仪器设备 7
2.1.3 材料鉴定 7
2.2 实验方法与步骤 7
2.2.1 川芎精油的提取 7
2.2.2 川芎精油提取的工艺路线 8
2.2.3 川芎精油提取的装置图 8
2.2.4 川芎精油的气相色谱质谱联用分析 9
3 结果与讨论
3.1 川芎精油化学成分
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
/> 2.1.2 仪器设备 7
2.1.3 材料鉴定 7
2.2 实验方法与步骤 7
2.2.1 川芎精油的提取 7
2.2.2 川芎精油提取的工艺路线 8
2.2.3 川芎精油提取的装置图 8
2.2.4 川芎精油的气相色谱质谱联用分析 9
3 结果与讨论
3.1 川芎精油化学成分分析结果 10
3.1.1 川芎精油GCMS总离子流色谱图 10
3.1.2 川芎精油GCMS分析结果 10
3.2 结果分析与讨论 11
结 论 13
参考文献 14
致 谢 16
1 前言
1.1 课题的来源及意义
伞形科藁本属植物川芎(Ligusticum chuanxiongHort.)的干燥根茎作为我国传统中药材，具有活血行气、祛风止痛等功效。川芎药材含有较大量的精油，其化学成分已有报道,主要含有苯酞类化合物及其衍生物。川芎精油中主要成分藁本内酯的药理实验表现出强烈的镇痛、解痉和平喘的生物活性，同时还具有抗病毒和抗菌等活性；川芎精油的另一主要活性成分丁基苯酞也已开发成为治疗脑缺血的新药。
目前国内外对天然植物精油的最新提取技术有微波辅助提取法、超临界CO2 流体萃取法、超声波提取法或超声波辅助提取法等。对于精油化学成分的常规分析、鉴定技术多为气相色谱仪( GC )、气相色谱质谱联用仪( GCMS)。气相色谱法( GC )是20世纪60年代以后发展起来的一种分离分析技术，特别是对复杂混合物的分析，更显现出其优越性。随着科学技术的发展，GC已进入了与新检测技术以及计算机联用的新阶段使物质的定性、定量分析达到一个新的水平。此外，高效能、高选择性的新型固定相的不断出现也使GC有了新的突破，大大提高了GC在定性、定量分析中的准确性和灵敏度。
1.2 川芎简介
川芎为伞形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根茎，始载于《神农本草经》。其性温，味辛、微苦；具有活血行气、祛风止痛的功效。主治血瘀气滞所致月经不调，痛经经闭，肝郁气滞而致血行不畅的胸胁疼痛，头痛，风寒湿痹，跌打肿痛等疾行不畅的胸胁疼痛，头痛，风寒湿痹，跌打肿痛等疾病。临床主要用于治疗心脑血管、呼吸、泌尿系统及病。临床主要用于治疗心脑血管、呼吸、泌尿系统及而且是许多中成药的原料。
1.3 川芎的有效成分及其药理作用
川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类，以川芎嗪为代表的含氮化合物类和以阿魏酸为代表的有机酸类。含氮化合物中的川芎嗪是川芎根、茎中提取的一种活性生物碱——四甲基吡嗪，为川芎中最主要有效成分之一，约占生药含量的0.1%～0.2%，川芎嗪主要有盐酸川芎嗪（TMPH）和磷酸川芎嗪（TMPP）两种形式，现已可人工合成。近年对其药理和临床应用做了深入的研究，已将其作为一种新型的钙离子拮抗剂广泛应用于临床。根据动物药理实验和临床应用观察，川芎嗪有明显扩张冠状动脉、增加冠状动脉血流量、松弛血管平滑肌、降低血小板表面活性等药理作用[1]。
1.3.1 阿魏酸
酚（酸）性成分阿魏酸是川芎中另一主要有效成分，约占生药含量的0.1%～0.2%，化学名称：4羟基5甲氧基苯丙酸。阿魏酸及其衍生物可抑制血小板聚集，抗血栓形成，解除血管平滑肌痉挛，改善心肌缺血，抗炎止痛，抗氧化和提高膜稳定性，以及调节人体免疫功能等[1]。
1.3.2 挥发油
挥发油也是川芎中一类主要有效成分，内酯类化合物是其主要成分，其中藁本内酯是其最主要的成分之一，也是最主要的活性成分，约占挥发油总量的58%。川芎挥发油中主要成分藁本内酯的药理实验表现出强烈的镇痛、解痉和平喘的生物活性，同时还具有抗病毒和抗菌等活性[2]。
1.4 精油
精油是一类易挥发、具有强烈香味和气味、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。精油具有活性成分，应用范围很广，如祛痰止咳、祛风健胃，美容、防皱保养等[2]，目前最流行的水疗法(SPA)，其精髓就是天然植物香精油。由于天然香精油及其衍生物的嗅感和感官特征是合成香料难以替代的，加上人们出于对合成香料香精安全性的顾虑而产生的对天然香料的偏爱，使得天然植物香精油能够维持其巩固的市场地位，目前常用的方法是水蒸气蒸馏和溶剂提取法。
1.5 植物精油的现状
植物精油是植物体内的次生代谢物质，由分子量相对较小的简单化合物组成，具有一定芳香气味，在常温下能挥发的油状液体物质[3]。由于其具有增香、杀菌、抗病毒和抗氧化等生物活性，在香料、化妆品、食品工业、制药、医疗及农业害虫等方面得到了广泛应用[4]。植物精油的提取技术由来已久，早在中世纪，阿拉伯人就用水蒸汽蒸馏的方法得到了较纯的植物精油[4]。目前，由于工业生产规模不断扩大，植物精油提取分离技术已成为研究植物精油的热点之一。精油提取方法繁多，包括传统的提取方法如水蒸汽蒸馏法和溶剂提取法等，以及新兴的绿色提取方法如超临界萃取法和亚临界水提取法等[5]，不同的提取方法所制备的精油其化学分子组成、数量和结构有很大不同，因此应当根据精油的实际用途来选择合适的提取方法[5]。
植物精油不仅使用在香料中，而且也更多地适用于现在
1 前言
1.1 课题的来源及意义 1
1.2 川芎简介 1
1.3 川芎的有效成分及其药理作用 1
1.3.1 阿魏酸 2
1.3.2 挥发油 2
1.4 精油 2
1.5 植物精油的现状 2
1.6 精油的提取方法 3
1.6.1 溶剂浸提 3
1.6.2 水萃取 3
1.6.3 压榨法 3
1.6.4 水蒸气蒸馏 4
1.6.5 蒸馏萃取 4
1.6.6 微波辅助萃取 4
1.6.7 超临界二氧化碳萃取(SC CO2) 6
1.6.8 连续亚临界水萃取 6
2 实验材料与方法
2.1 药品试剂与仪器设备 7
2.1.1材料来源 7
2.1.2 仪器设备 7
2.1.3 材料鉴定 7
2.2 实验方法与步骤 7
2.2.1 川芎精油的提取 7
2.2.2 川芎精油提取的工艺路线 8
2.2.3 川芎精油提取的装置图 8
2.2.4 川芎精油的气相色谱质谱联用分析 9
3 结果与讨论
3.1 川芎精油化学成分
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
/> 2.1.2 仪器设备 7
2.1.3 材料鉴定 7
2.2 实验方法与步骤 7
2.2.1 川芎精油的提取 7
2.2.2 川芎精油提取的工艺路线 8
2.2.3 川芎精油提取的装置图 8
2.2.4 川芎精油的气相色谱质谱联用分析 9
3 结果与讨论
3.1 川芎精油化学成分分析结果 10
3.1.1 川芎精油GCMS总离子流色谱图 10
3.1.2 川芎精油GCMS分析结果 10
3.2 结果分析与讨论 11
结 论 13
参考文献 14
致 谢 16
1 前言
1.1 课题的来源及意义
伞形科藁本属植物川芎(Ligusticum chuanxiongHort.)的干燥根茎作为我国传统中药材，具有活血行气、祛风止痛等功效。川芎药材含有较大量的精油，其化学成分已有报道,主要含有苯酞类化合物及其衍生物。川芎精油中主要成分藁本内酯的药理实验表现出强烈的镇痛、解痉和平喘的生物活性，同时还具有抗病毒和抗菌等活性；川芎精油的另一主要活性成分丁基苯酞也已开发成为治疗脑缺血的新药。
目前国内外对天然植物精油的最新提取技术有微波辅助提取法、超临界CO2 流体萃取法、超声波提取法或超声波辅助提取法等。对于精油化学成分的常规分析、鉴定技术多为气相色谱仪( GC )、气相色谱质谱联用仪( GCMS)。气相色谱法( GC )是20世纪60年代以后发展起来的一种分离分析技术，特别是对复杂混合物的分析，更显现出其优越性。随着科学技术的发展，GC已进入了与新检测技术以及计算机联用的新阶段使物质的定性、定量分析达到一个新的水平。此外，高效能、高选择性的新型固定相的不断出现也使GC有了新的突破，大大提高了GC在定性、定量分析中的准确性和灵敏度。
1.2 川芎简介
川芎为伞形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根茎，始载于《神农本草经》。其性温，味辛、微苦；具有活血行气、祛风止痛的功效。主治血瘀气滞所致月经不调，痛经经闭，肝郁气滞而致血行不畅的胸胁疼痛，头痛，风寒湿痹，跌打肿痛等疾行不畅的胸胁疼痛，头痛，风寒湿痹，跌打肿痛等疾病。临床主要用于治疗心脑血管、呼吸、泌尿系统及病。临床主要用于治疗心脑血管、呼吸、泌尿系统及而且是许多中成药的原料。
1.3 川芎的有效成分及其药理作用
川芎的活性成分有以藁本内酯、川芎内酯为主的苯酞类，以川芎嗪为代表的含氮化合物类和以阿魏酸为代表的有机酸类。含氮化合物中的川芎嗪是川芎根、茎中提取的一种活性生物碱——四甲基吡嗪，为川芎中最主要有效成分之一，约占生药含量的0.1%～0.2%，川芎嗪主要有盐酸川芎嗪（TMPH）和磷酸川芎嗪（TMPP）两种形式，现已可人工合成。近年对其药理和临床应用做了深入的研究，已将其作为一种新型的钙离子拮抗剂广泛应用于临床。根据动物药理实验和临床应用观察，川芎嗪有明显扩张冠状动脉、增加冠状动脉血流量、松弛血管平滑肌、降低血小板表面活性等药理作用[1]。
1.3.1 阿魏酸
酚（酸）性成分阿魏酸是川芎中另一主要有效成分，约占生药含量的0.1%～0.2%，化学名称：4羟基5甲氧基苯丙酸。阿魏酸及其衍生物可抑制血小板聚集，抗血栓形成，解除血管平滑肌痉挛，改善心肌缺血，抗炎止痛，抗氧化和提高膜稳定性，以及调节人体免疫功能等[1]。
1.3.2 挥发油
挥发油也是川芎中一类主要有效成分，内酯类化合物是其主要成分，其中藁本内酯是其最主要的成分之一，也是最主要的活性成分，约占挥发油总量的58%。川芎挥发油中主要成分藁本内酯的药理实验表现出强烈的镇痛、解痉和平喘的生物活性，同时还具有抗病毒和抗菌等活性[2]。
1.4 精油
精油是一类易挥发、具有强烈香味和气味、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。精油具有活性成分，应用范围很广，如祛痰止咳、祛风健胃，美容、防皱保养等[2]，目前最流行的水疗法(SPA)，其精髓就是天然植物香精油。由于天然香精油及其衍生物的嗅感和感官特征是合成香料难以替代的，加上人们出于对合成香料香精安全性的顾虑而产生的对天然香料的偏爱，使得天然植物香精油能够维持其巩固的市场地位，目前常用的方法是水蒸气蒸馏和溶剂提取法。
1.5 植物精油的现状
植物精油是植物体内的次生代谢物质，由分子量相对较小的简单化合物组成，具有一定芳香气味，在常温下能挥发的油状液体物质[3]。由于其具有增香、杀菌、抗病毒和抗氧化等生物活性，在香料、化妆品、食品工业、制药、医疗及农业害虫等方面得到了广泛应用[4]。植物精油的提取技术由来已久，早在中世纪，阿拉伯人就用水蒸汽蒸馏的方法得到了较纯的植物精油[4]。目前，由于工业生产规模不断扩大，植物精油提取分离技术已成为研究植物精油的热点之一。精油提取方法繁多，包括传统的提取方法如水蒸汽蒸馏法和溶剂提取法等，以及新兴的绿色提取方法如超临界萃取法和亚临界水提取法等[5]，不同的提取方法所制备的精油其化学分子组成、数量和结构有很大不同，因此应当根据精油的实际用途来选择合适的提取方法[5]。
植物精油不仅使用在香料中，而且也更多地适用于现在
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