lqnqtkl的质量标准研究(附件)
摘 要LQNQTKL是陕西西安中医脑病医院院内制剂，是一种复方制剂，为该医院自行开发的新药，但目前未对其质量标准进行研究，本研究对该医院制剂的质量标准进行系统与研究，为申报新药做准备。本文通过薄层色谱鉴别复方中主要药物的薄层色谱，高效液相色谱（蒸发光散射器）来分析复方中黄芪的黄芪甲苷含量。复方中的色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为乙腈-水(31:69),检测器为蒸发光散射检测器。所得到的结果是黄芪、牛膝在薄层色谱中对照品与样品斑点显色清晰且阴性在相应位置无干扰。山茱萸、鹿角胶在薄层色谱中对照品与样品斑点显色清晰，但是阴性在相应的位置有干扰。高效液相色谱中黄芪甲苷回归方程是Y=1.5626X-5.4302，r=0.9994，黄芪甲苷在1.0328-6.1968 μg范围内，峰面积值与进样量呈良好的线性关系。黄芪甲苷平均回收率为99.33%，RSD是1.94%，加样回收率良好。各批号复方中黄芪甲苷的含量均值分别是：0.0514 mg/g，0.0512 mg/g，0.0475 mg/g。最后可以得到的结论是实验建立的薄层色谱鉴别方法以及黄芪甲苷含量测定方法操作简单，灵敏度高，该研究所建立的方法可作为LQNQTKL的质量控制方法。目 录
1 绪论
1.1 LQNQTKL的复方简介 1
1.2 复方中主要药物的简介 1
1.2.1 黄芪的简介 1
1.2.3 牛膝的简介 2
1.2.4 鹿角胶的简介 2
2 实验部分
2.1 仪器与试药 3
2.1.1 仪器 3
2.1.2 试剂 3
2.1.3 对照品 3
2.1.4 色谱条件 3
2.2 方法与结果 3
2.2.1 薄层鉴别的方法与结果 3
2.2.2 高效液相色谱鉴别的方法与结果 7
3 结论与讨论
3.1 结论 14
3.2 讨论 14
4 展望 16
参考文献 17
致谢 18
1 绪论
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
色谱条件 3
2.2 方法与结果 3
2.2.1 薄层鉴别的方法与结果 3
2.2.2 高效液相色谱鉴别的方法与结果 7
3 结论与讨论
3.1 结论 14
3.2 讨论 14
4 展望 16
参考文献 17
致谢 18
1 绪论
1.1 LQNQTKL的复方简介
LQNQTKL是由黄芪（炙）、鹿角胶、山茱萸、牛膝、山药（炒）、阿胶、牡丹皮、熟地黄等药材组成的复方制剂，根据各药材在复方中的君臣佐使，结合本制剂功能主治，综合分析，选择黄芪（炙）、山茱萸、牛膝、鹿角胶作为主要指标性药材，进行简介。
以上八味药材，取鹿角胶、阿胶粉碎成细粉，过筛，备用；另取熟地黄、炙黄芪、牛膝、山茱萸、牡丹皮、山药浸泡30分钟，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，煎煮，每次2小时，合并煎液，滤过。滤液在0.08~0.09 MPa，60~70 ℃条件下减压浓缩至相对密度为1.25~1.30的稠膏，加入上述药物细粉与辅料混匀，制粒，干燥，整粒，混匀，分装，经60 ℃辐射灭菌，即可得到成品药。
1.2 复方中主要药物的简介
1.2.1 黄芪的简介
黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge. var.mongholicus(Bge.) Hsiao膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.的干燥根。药材呈圆柱形，部分有分枝，上端较粗。表面淡黄棕色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质坚且韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性。性甘，微温。归肺经、脾经[1]。有气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗等作用。黄芪中含有的化学成分有黄芪多糖、皂苷类成分、黄酮类成分、氨基酸。皂苷类为黄芪中重要的有效成分[2]。黄芪的有效成分中最主要的是黄芪甲苷,是一种羊毛酯醇形的四环三萜皂苷，为黄芪药材的鉴别指标[3]。在现代研究中黄芪也有着举足轻重的作用：对免疫功能的影响；对衰老有抑制作用；增加机体对外界环境的应对能力；对心血管有一定的调节作用；保护肾脏；保护肝脏；可以抵抗病毒，细菌；对肿瘤可以起到抑制作用[4]。
1.2.2 山茱萸的简介
山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉。药材呈不规则的片状或囊状，表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽。顶端有圆形萼痕，基部有果梗痕。质软，气微，酸、涩、苦。归肝、肾经[1]。山茱萸的化学成分有挥发性成分包括a萜类、b萜醛、脂肪醛及酮类和芳香化合物，环烯醚萜类成分包括马钱苷、莫诺苷等。新鲜山茱萸的果实类含有非常多的有机成分[5]。化学成分分析表明，山茱萸中疗效保健成分主要是马钱苷、齐墩果烷系皂苷及莫诺苷等苦味素物质[6]。山茱萸在现代研究中的作用：对免疫系统有影响；对突发性心脏病有抑制作用；对心率失常有作用；可以降低血糖；抗癌作用；抗炎、杀菌作用；抗衰老作用；治疗不育症；其他作用，抗氧化作用、降压利尿作用[7]。
1.2.3 牛膝的简介
牛膝为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl.的干燥根。药材呈细长圆柱形，直或者有点稍微的弯曲，表面灰黄色或者淡棕色，有微扭曲的细纵皱纹、排列稀疏的侧根痕和横长皮孔样的突起。质坚且脆，易断。味道苦、甘、酸，性平。归肝、肾经[1]。 牛膝药材中含有的主要成分有齐墩果酸型三萜皂苷类化合物、甾酮类化合物、多糖类化合物、有机酸、生物碱、黄酮等成分。其中牛膝药材中起主要药效的是三萜皂苷类成分[8]。牛膝药材在现代研究中也有非常重要的作用：对骨质疏松有抵抗作用；调节血压、扩张下肢血管、强心；兴奋免疫；抗炎；保护神经；降血糖、降血脂、抗衰老[9]。
1.2.4 鹿角胶的简介
鹿角胶是鹿角经过水煮，最后浓缩而制成的胶状物质。药材呈扁方形块或丁状。表面黄棕色或红棕色，半透明，有的上部有黄白色泡沫层。质地松脆，易碎，断面光亮。性甘、味咸，温。归肾、肝经[1]。 现代化学研究显示，鹿角胶主要含有动物蛋白质、各种氨基酸、激素、多肽、糖类等成分。鹿角胶含蛋白质为82.49%，总氨基酸含量为34.40%。鹿角胶中含有的微量元素及其数量：铜11、锌9、铅113、镍3、氧化钠2976、氧化钾511、氧化钙360、氧化镁130、铁20.7、锰0.8、锡2.2、钡0.8、钛1.0。主要含有锌、铁、铜、锰四种微量元素，与其性味功效有一定的内在联系，研究表明鹿角胶中含有的钙是治疗骨质疏松的物质基础[10]。鹿角胶的药理作用有：防治骨质疏松；对性功能有一定的影响；抗衰老作用；抗乳腺增生作用；补血作用；保护胃黏膜作用[11]。
2 实验部分
2.1 仪器与试药
2.1.1 仪器
岛津LC2010A型高效液相色谱仪；ELSD2000ES蒸发光散射检测器检测器；GCK3308全自动空气源（北京中惠普分析技术研究所）；Empower操作软件；UP3200H超声波清洗器（熊猫集团南京电子计量有限公司）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司，型号：BS210S、Max210
1 绪论
1.1 LQNQTKL的复方简介 1
1.2 复方中主要药物的简介 1
1.2.1 黄芪的简介 1
1.2.3 牛膝的简介 2
1.2.4 鹿角胶的简介 2
2 实验部分
2.1 仪器与试药 3
2.1.1 仪器 3
2.1.2 试剂 3
2.1.3 对照品 3
2.1.4 色谱条件 3
2.2 方法与结果 3
2.2.1 薄层鉴别的方法与结果 3
2.2.2 高效液相色谱鉴别的方法与结果 7
3 结论与讨论
3.1 结论 14
3.2 讨论 14
4 展望 16
参考文献 17
致谢 18
1 绪论
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
色谱条件 3
2.2 方法与结果 3
2.2.1 薄层鉴别的方法与结果 3
2.2.2 高效液相色谱鉴别的方法与结果 7
3 结论与讨论
3.1 结论 14
3.2 讨论 14
4 展望 16
参考文献 17
致谢 18
1 绪论
1.1 LQNQTKL的复方简介
LQNQTKL是由黄芪（炙）、鹿角胶、山茱萸、牛膝、山药（炒）、阿胶、牡丹皮、熟地黄等药材组成的复方制剂，根据各药材在复方中的君臣佐使，结合本制剂功能主治，综合分析，选择黄芪（炙）、山茱萸、牛膝、鹿角胶作为主要指标性药材，进行简介。
以上八味药材，取鹿角胶、阿胶粉碎成细粉，过筛，备用；另取熟地黄、炙黄芪、牛膝、山茱萸、牡丹皮、山药浸泡30分钟，第一次加10倍量水，第二次加8倍量水，煎煮，每次2小时，合并煎液，滤过。滤液在0.08~0.09 MPa，60~70 ℃条件下减压浓缩至相对密度为1.25~1.30的稠膏，加入上述药物细粉与辅料混匀，制粒，干燥，整粒，混匀，分装，经60 ℃辐射灭菌，即可得到成品药。
1.2 复方中主要药物的简介
1.2.1 黄芪的简介
黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge. var.mongholicus(Bge.) Hsiao膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.的干燥根。药材呈圆柱形，部分有分枝，上端较粗。表面淡黄棕色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质坚且韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性。性甘，微温。归肺经、脾经[1]。有气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗等作用。黄芪中含有的化学成分有黄芪多糖、皂苷类成分、黄酮类成分、氨基酸。皂苷类为黄芪中重要的有效成分[2]。黄芪的有效成分中最主要的是黄芪甲苷,是一种羊毛酯醇形的四环三萜皂苷，为黄芪药材的鉴别指标[3]。在现代研究中黄芪也有着举足轻重的作用：对免疫功能的影响；对衰老有抑制作用；增加机体对外界环境的应对能力；对心血管有一定的调节作用；保护肾脏；保护肝脏；可以抵抗病毒，细菌；对肿瘤可以起到抑制作用[4]。
1.2.2 山茱萸的简介
山茱萸为山茱萸科植物山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.的干燥成熟果肉。药材呈不规则的片状或囊状，表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽。顶端有圆形萼痕，基部有果梗痕。质软，气微，酸、涩、苦。归肝、肾经[1]。山茱萸的化学成分有挥发性成分包括a萜类、b萜醛、脂肪醛及酮类和芳香化合物，环烯醚萜类成分包括马钱苷、莫诺苷等。新鲜山茱萸的果实类含有非常多的有机成分[5]。化学成分分析表明，山茱萸中疗效保健成分主要是马钱苷、齐墩果烷系皂苷及莫诺苷等苦味素物质[6]。山茱萸在现代研究中的作用：对免疫系统有影响；对突发性心脏病有抑制作用；对心率失常有作用；可以降低血糖；抗癌作用；抗炎、杀菌作用；抗衰老作用；治疗不育症；其他作用，抗氧化作用、降压利尿作用[7]。
1.2.3 牛膝的简介
牛膝为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl.的干燥根。药材呈细长圆柱形，直或者有点稍微的弯曲，表面灰黄色或者淡棕色，有微扭曲的细纵皱纹、排列稀疏的侧根痕和横长皮孔样的突起。质坚且脆，易断。味道苦、甘、酸，性平。归肝、肾经[1]。 牛膝药材中含有的主要成分有齐墩果酸型三萜皂苷类化合物、甾酮类化合物、多糖类化合物、有机酸、生物碱、黄酮等成分。其中牛膝药材中起主要药效的是三萜皂苷类成分[8]。牛膝药材在现代研究中也有非常重要的作用：对骨质疏松有抵抗作用；调节血压、扩张下肢血管、强心；兴奋免疫；抗炎；保护神经；降血糖、降血脂、抗衰老[9]。
1.2.4 鹿角胶的简介
鹿角胶是鹿角经过水煮，最后浓缩而制成的胶状物质。药材呈扁方形块或丁状。表面黄棕色或红棕色，半透明，有的上部有黄白色泡沫层。质地松脆，易碎，断面光亮。性甘、味咸，温。归肾、肝经[1]。 现代化学研究显示，鹿角胶主要含有动物蛋白质、各种氨基酸、激素、多肽、糖类等成分。鹿角胶含蛋白质为82.49%，总氨基酸含量为34.40%。鹿角胶中含有的微量元素及其数量：铜11、锌9、铅113、镍3、氧化钠2976、氧化钾511、氧化钙360、氧化镁130、铁20.7、锰0.8、锡2.2、钡0.8、钛1.0。主要含有锌、铁、铜、锰四种微量元素，与其性味功效有一定的内在联系，研究表明鹿角胶中含有的钙是治疗骨质疏松的物质基础[10]。鹿角胶的药理作用有：防治骨质疏松；对性功能有一定的影响；抗衰老作用；抗乳腺增生作用；补血作用；保护胃黏膜作用[11]。
2 实验部分
2.1 仪器与试药
2.1.1 仪器
岛津LC2010A型高效液相色谱仪；ELSD2000ES蒸发光散射检测器检测器；GCK3308全自动空气源（北京中惠普分析技术研究所）；Empower操作软件；UP3200H超声波清洗器（熊猫集团南京电子计量有限公司）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司，型号：BS210S、Max210
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