丁香中挥发油的提取工艺研究
摘 要丁香在中成药的生产中运用广泛，主要药效成分为挥发油中的丁香酚成分，有温脾胃、降逆气，住址胃寒呕逆，吐泻，脘腹作痛的效果，但在生产过程中发现其提取率并不高，影响制剂质量。现选择丁香药材，以提取率为指标，对丁香中挥发油成分的提取工艺进行优化，为企业生产工艺优化提供依据。本文根据有关文献资料和预试验，考察加水量、提取时间、提取次数三个因素，以挥发油得率为指标，优选最佳提取工艺，并进行方差分析，对实验结果进行验证，最终确定最佳工艺。实验表明，丁香中挥发油的最佳提取工艺为:加药材8倍量的水，提取3次，每次2小时。该工艺提取效率高、操作简便、准确、可靠，为制药企业生产含丁香药材的产品提供一定的理论依据。Keywords: Eugenia caryophyllata Thumb.;Essential Oils;Orthogonal test 目 录
1 绪论
1.1 课题的来源及意义 1
1.1.1 来源 1
1.1.2 意义 1
1.2 中药挥发油常用的提取方法 1
1.2.1 蒸馏法 1
1.2.2 溶剂提取法 2
1.2.3 压榨法 2
1.2.4 微波提取法 2
1.2.5 二氧化碳超临界流体提取法 3
1.2.6 超声提取法 3
1.3 国内外发展状况 3
1.3.1 丁香挥发油提取研究 3
1.3.2 药理作用 4
1.3.3 丁香植物的应用 5
1.3.4 展望 6
1.4 研究目标、内容、方法、手段 6
1.4.1 研究目标及内容 6
1.4.2 方法与手段 6
2 仪器与试药
2.1 仪器、器具 8
2.2 试剂及药材 8
3 方法和结果
3.1 提取方法 9
3.2 单因素实验考察 9
3.2.1 加水量的考察 9
3.2.2 提取时间的考察 10
3.2.3 提取次数的考察 10
3.3 正交试验 10
3.4 实验方法与结果分析 1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
> 2.1 仪器、器具 8
2.2 试剂及药材 8
3 方法和结果
3.1 提取方法 9
3.2 单因素实验考察 9
3.2.1 加水量的考察 9
3.2.2 提取时间的考察 10
3.2.3 提取次数的考察 10
3.3 正交试验 10
3.4 实验方法与结果分析 11
3.5 验证试验 13
结论与讨论 14
参考文献 15
致谢 17
1 绪论
1.1 课题的来源及意义
1.1.1 来源
丁香为桃金娘科植物丁香（Eugenia caryophyllata Thumb.）的干燥花蕾[1]，归脾、胃、肺、肾经，气芳香浓烈，有麻舌感，为临床上治疗胃寒呕逆，脘腹作痛等病症的常用中药。通过查阅文献得知，丁香的主要药效成分为挥发油，具有温中降逆、散寒止痛、温肾补阳的功效，临床常用于治疗脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，肾虚阳痿等证[2]。是步长制药有限公司某中成药产品主要有效成分之一。
1.1.2 意义
通过查阅文献资料发现，丁香的主要化学成分为挥发油，其挥发油中主要含有丁香酚（80%~87%）、β丁香烯（9.12%）、乙酰丁香酚（7.33%）等成分，其中丁香酚生物活性较强，具有抑菌、麻醉、解热、抗氧化、抗肿瘤、促进透皮吸收、驱蚊等多种药理活性[3]。但丁香酚的稳定性较差，易在制剂生产过程中易挥发散失，且丁香药材中挥发油提取率并不高，影响制剂质量。为提高其稳定性，减少散失，提高丁香中挥发油的提取率，本课题拟采用正交实验设计方法，考察加水量、提取时间、提取次数三个因素对丁香挥发油得率的影响，对其提取工艺进行优化，以期提高丁香挥发油的提取率，为制药企业生产含丁香药材的产品提供一定的理论依。
1.2 中药挥发油常用的提取方法
1.2.1 蒸馏法
蒸馏法是提取挥发油最常用的方法，一般将中药材适当切碎后，加水浸泡，然后可用共水蒸馏、隔水蒸馏和水蒸气蒸馏法进行提取[4]。前两种方法虽简单，但油受热温度较高，容易引起药材焦化及某些成分分解；后一种方法，温度相对较低，以水为溶剂，设备操作简单，成本较低，是目前制药企业最普遍采用的提取方法。
蒸馏法虽具有设备简单、易操作、成本低、避免有机溶剂残留、不污染环境提取率高等优点，但挥发油与水接触时间较长且温度较高，因此，对含热不稳定成分的挥发油不能用此方法提取。
1.2.2 溶剂提取法
本方法系指采用低沸点的有机溶剂，常用的溶剂为戊烷、二硫化碳、石油醚（30℃~60℃）、乙醚、四氯化碳等[4]，用连续回流或冷浸法提取。提取液经减压蒸馏除去溶剂，即得粗制挥发油。由于油脂、叶绿素、树脂等其他脂溶性成分也易被提出，此法得到的挥发油含较多杂质，必须进一步精制提纯，但在纯化过程中，伴随着挥发油的损失和相关成分变化，同时还要考虑有机溶剂残留的问题。可将粗制挥发油再进行蒸馏，以获得较纯的挥发油。也可将粗品加入适量的浓乙醇进行浸渍，放置冷冻（一般在20℃左右），滤除析出物，回收除去乙醇即的较纯的挥发油。挥发油的化学成分相对分子质量小，亲脂性强，沸点低，采用加速溶剂萃取法较其他萃取法更易制得。
1.2.3 压榨法
压榨法[4]是提取挥发油成分中一种最传统、最简单的方法，该法适用于含挥发油较多的新鲜药材，如鲜橘、柑、柠檬的果皮等。一般将药材撕裂粉碎后压榨（最好是在冷却条件下），使挥发油从植物组织中被挤压出来，然后离心机离心分出油或静置分层，即得粗品。压榨法所得的挥发油最大特点是可保留植物原有的新鲜香味，但可能含有水分、叶绿素、黏液质及细胞组织等杂质而成浑浊状态，如柠檬油常溶出原料中的叶绿素，而使柠檬油成绿色。压榨法所得的挥发油最大提点是可保留植物原有的新鲜香味，香气天然，但挥发油得率不高，还可能含有水分、叶绿素及植物细胞等杂质，呈现浑浊状态。
1.2.4 微波提取法
微波提取法[4]又称微波萃取技术或者微波辅助提取，是利用微波能进行物质萃取的一种先发展起来的技术。微波是指波长在1mm~1m的高频电磁波，微波具有很强的穿透力，可以在无聊内外均匀快速的加热，促使细胞破裂，细胞内成分自由流出，传递到溶剂而被溶解。用微波技术从植物中提取药物及其代谢物，应用范围已涉及几大类天然成分，如挥发油、苷类、多糖、萜类、生物碱、黄酮、鞣质甾体及有机酸等。
该法的选择性高，能极大缩短提取时间、降低能耗、减少溶剂用量和废物的产生，有很好的应用价值和广阔发展前景。
1.2.5 二氧化碳超临界流体提取法
超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的流体，流体既具有与气体类似的高扩散系数和低黏度，又具有与液体相近的密度和对物质良好
1 绪论
1.1 课题的来源及意义 1
1.1.1 来源 1
1.1.2 意义 1
1.2 中药挥发油常用的提取方法 1
1.2.1 蒸馏法 1
1.2.2 溶剂提取法 2
1.2.3 压榨法 2
1.2.4 微波提取法 2
1.2.5 二氧化碳超临界流体提取法 3
1.2.6 超声提取法 3
1.3 国内外发展状况 3
1.3.1 丁香挥发油提取研究 3
1.3.2 药理作用 4
1.3.3 丁香植物的应用 5
1.3.4 展望 6
1.4 研究目标、内容、方法、手段 6
1.4.1 研究目标及内容 6
1.4.2 方法与手段 6
2 仪器与试药
2.1 仪器、器具 8
2.2 试剂及药材 8
3 方法和结果
3.1 提取方法 9
3.2 单因素实验考察 9
3.2.1 加水量的考察 9
3.2.2 提取时间的考察 10
3.2.3 提取次数的考察 10
3.3 正交试验 10
3.4 实验方法与结果分析 1
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
> 2.1 仪器、器具 8
2.2 试剂及药材 8
3 方法和结果
3.1 提取方法 9
3.2 单因素实验考察 9
3.2.1 加水量的考察 9
3.2.2 提取时间的考察 10
3.2.3 提取次数的考察 10
3.3 正交试验 10
3.4 实验方法与结果分析 11
3.5 验证试验 13
结论与讨论 14
参考文献 15
致谢 17
1 绪论
1.1 课题的来源及意义
1.1.1 来源
丁香为桃金娘科植物丁香（Eugenia caryophyllata Thumb.）的干燥花蕾[1]，归脾、胃、肺、肾经，气芳香浓烈，有麻舌感，为临床上治疗胃寒呕逆，脘腹作痛等病症的常用中药。通过查阅文献得知，丁香的主要药效成分为挥发油，具有温中降逆、散寒止痛、温肾补阳的功效，临床常用于治疗脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻，肾虚阳痿等证[2]。是步长制药有限公司某中成药产品主要有效成分之一。
1.1.2 意义
通过查阅文献资料发现，丁香的主要化学成分为挥发油，其挥发油中主要含有丁香酚（80%~87%）、β丁香烯（9.12%）、乙酰丁香酚（7.33%）等成分，其中丁香酚生物活性较强，具有抑菌、麻醉、解热、抗氧化、抗肿瘤、促进透皮吸收、驱蚊等多种药理活性[3]。但丁香酚的稳定性较差，易在制剂生产过程中易挥发散失，且丁香药材中挥发油提取率并不高，影响制剂质量。为提高其稳定性，减少散失，提高丁香中挥发油的提取率，本课题拟采用正交实验设计方法，考察加水量、提取时间、提取次数三个因素对丁香挥发油得率的影响，对其提取工艺进行优化，以期提高丁香挥发油的提取率，为制药企业生产含丁香药材的产品提供一定的理论依。
1.2 中药挥发油常用的提取方法
1.2.1 蒸馏法
蒸馏法是提取挥发油最常用的方法，一般将中药材适当切碎后，加水浸泡，然后可用共水蒸馏、隔水蒸馏和水蒸气蒸馏法进行提取[4]。前两种方法虽简单，但油受热温度较高，容易引起药材焦化及某些成分分解；后一种方法，温度相对较低，以水为溶剂，设备操作简单，成本较低，是目前制药企业最普遍采用的提取方法。
蒸馏法虽具有设备简单、易操作、成本低、避免有机溶剂残留、不污染环境提取率高等优点，但挥发油与水接触时间较长且温度较高，因此，对含热不稳定成分的挥发油不能用此方法提取。
1.2.2 溶剂提取法
本方法系指采用低沸点的有机溶剂，常用的溶剂为戊烷、二硫化碳、石油醚（30℃~60℃）、乙醚、四氯化碳等[4]，用连续回流或冷浸法提取。提取液经减压蒸馏除去溶剂，即得粗制挥发油。由于油脂、叶绿素、树脂等其他脂溶性成分也易被提出，此法得到的挥发油含较多杂质，必须进一步精制提纯，但在纯化过程中，伴随着挥发油的损失和相关成分变化，同时还要考虑有机溶剂残留的问题。可将粗制挥发油再进行蒸馏，以获得较纯的挥发油。也可将粗品加入适量的浓乙醇进行浸渍，放置冷冻（一般在20℃左右），滤除析出物，回收除去乙醇即的较纯的挥发油。挥发油的化学成分相对分子质量小，亲脂性强，沸点低，采用加速溶剂萃取法较其他萃取法更易制得。
1.2.3 压榨法
压榨法[4]是提取挥发油成分中一种最传统、最简单的方法，该法适用于含挥发油较多的新鲜药材，如鲜橘、柑、柠檬的果皮等。一般将药材撕裂粉碎后压榨（最好是在冷却条件下），使挥发油从植物组织中被挤压出来，然后离心机离心分出油或静置分层，即得粗品。压榨法所得的挥发油最大特点是可保留植物原有的新鲜香味，但可能含有水分、叶绿素、黏液质及细胞组织等杂质而成浑浊状态，如柠檬油常溶出原料中的叶绿素，而使柠檬油成绿色。压榨法所得的挥发油最大提点是可保留植物原有的新鲜香味，香气天然，但挥发油得率不高，还可能含有水分、叶绿素及植物细胞等杂质，呈现浑浊状态。
1.2.4 微波提取法
微波提取法[4]又称微波萃取技术或者微波辅助提取，是利用微波能进行物质萃取的一种先发展起来的技术。微波是指波长在1mm~1m的高频电磁波，微波具有很强的穿透力，可以在无聊内外均匀快速的加热，促使细胞破裂，细胞内成分自由流出，传递到溶剂而被溶解。用微波技术从植物中提取药物及其代谢物，应用范围已涉及几大类天然成分，如挥发油、苷类、多糖、萜类、生物碱、黄酮、鞣质甾体及有机酸等。
该法的选择性高，能极大缩短提取时间、降低能耗、减少溶剂用量和废物的产生，有很好的应用价值和广阔发展前景。
1.2.5 二氧化碳超临界流体提取法
超临界流体是处于临界温度和临界压力以上的流体，流体既具有与气体类似的高扩散系数和低黏度，又具有与液体相近的密度和对物质良好
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