金礞石中重金属有效成分浸出物及有机质的含量分析
摘 要通过对矿物药材金礞石中的重金属、有效成分、浸出物和有机质的含量测定，为金礞石的质量控制建立标准依据。对取自河北、陕西、山西、河南、四川、湖北6地的药材金礞石，依次使用原子吸收光谱法测定其重金属（铜Cu、铅Pb、镉Cd、铬Cr）含量，用火焰原子吸收光谱法测定其有效成分镁化合物的含量，参照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则，浸出物含量测定法测定其浸出物的含量，使用重铬酸钾氧化-外加热法测定有机质的含量。按上述方法对金礞石生品测定，结果如下在重金属的检测中相比其他元素铬Cr的含量最高；有效成分的测定，得知镁的含量相对较高，也进一步证明药材以镁为有效成分；对浸出物含量进行测定，在水溶性浸出物中的含量大于在醇溶性浸出物的含量，因此水溶性浸出物测定法在对矿物药浸出物的测定效果更佳，所以应用水提法测定矿物药的浸出物含量；在对有机质含量测定，有机质的检测结果测定有机质的含量相对较低。而且目前没有明确检测依据证明有机质在矿物药金礞石中的具体用途，对矿物药的有机质质量高低使无明确规律指标，并由此探讨对药材质量标准控制指标的可行性，以此对深入研究金礞石生中的重金属、有效成分、浸出物及有机质的含量提供基础研究和质量安全控制提供可靠的依据，为金礞石的进一步开发利用提供了参考价值。
Keywords: lapis lazuli; Heavy metals; Active ingredient; Extract; Organic matter; Content determination 目 录
1 绪论 1
1.1 金礞石的概述 1
1.2 性状与鉴别 1
1.3 功能与主治 1
1.4 化学成分及临床应用 1
1.5 金礞石的研究现状和发展趋势 2
1.6 本文研究的目的及意义 2
2 实验部分 4
2.1 材料与仪器 4
2.1.1 材料 4
2.1.2 仪器 4
2.2 重金属含量测定 4
2.2.1 样品的制备 4
2.2.2 重金属的测定条件 5
2.2.3 标准曲线的绘制 5
2.2.4 样品的测定 5
2.2.5方法学 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
考察 5
2.2.6 精密度试验 5
2.2.7 重复性试验 5
2.2.8 加样回收率试验 6
2.2.9 重金属含量测定结果 7
2.3 有效成分的含量测定 8
2.3.1 供试品溶液的制备 8
2.3.2 元素测定条件 8
2.3.3 标准曲线的绘制 8
2.3.4 样品的测定 8
2.3.5 方法学考察 8
2.3.6 精密度试验 8
2.3.7 重复性试验 9
2.3.8 加样回收率试验 9
2.3.9 有效成分的测定结果 10
2.4 浸出物的含量测定 10
2.4.1 水溶性浸出物测定法测定 11
2.4.2 醇溶性浸出物测定法 11
2.5 有机质的含量测定 12
2.5.1 有机质的测定结果 13
3 结 论 15
参考文献 17
致 谢 19
1 绪论
1.1 金礞石的概述
金礞石Lapis Micae Aureus，又名烂石、酥酥石，为变质岩类蛭石片岩或水黑云母片岩的岩石。金礞石性平，味甘、咸，归肺、心、肝经，为常用中药种类。主要分布于河南、河北、陕西、山西等地[1]。因其主含钾、镁、铝、硅酸，具有坠痰下气，平肝镇惊功效，临床多用于治疗顽痰胶结、咳逆喘急、癫痫发狂、烦躁胸闷、惊风抽搐，但脾胃虚弱者及孕妇禁用[2]。
1.2 性状与鉴别
矿物药金礞石外形呈现灰绿色或青灰色，带有一定的绢丝样光泽，形状也是不规则的，大小各不相同。表面破损处有发光迹象并伴有白星点。金礞石体质柔软，用硬物可轻易划碎，有滑腻感与淡淡的气味。品质良好的金礞石是完整的、有光泽、无其他杂质；金礞石碎片加热后表面会发生变化，产生层裂，颜色也会变浅，体积增大重量减轻，体积可增至25倍，表面屈卷，能够在水上浮动[3]。
1.3 功能与主治
本药材有坠痰下气，平肝镇惊的效果。用于治疗顽痰胶结、咳逆喘急、癫痫发狂、烦躁胸闷、惊风抽搐行疾病。入丸散服，36g；煎服1015g，包布先煎。
1.4 化学成分及临床应用
金礞石主含蛭石((Mg，Fe，Al)3［(Al，Si)4O10］(OH)24H2O)和水黑云母((K，H3O)(Fe，Mg)3［Si3AlO10］(OH)2约95%，及少量普通角闪石((Ca，Na)2～3(Mg，Fe，Al)5［Si6(SiAl)2O22］(OH，F)2)、石英(SiO2)等矿物。蛭石和水黑云母含量比例，主要是按照样品的风化水平差别而不同，风化水平强的多转化为蛭石，风化水平较弱的，主含水黑云母[4]。临床应则用金礞石饮片，其性状为不规或粉末，棕黄色，带有闪亮的金黄色色泽，质脆，气微，味淡。大部分使用的炮制品为煅金礞石，为粉末状，黄褐色，闪金星更明显，无嗅无味。更加重视的是，在使用过程中，应注意金礞石与其他矿物药的差异，由于其部分的表面颜色比较为相似。
1.5 金礞石的研究现状和发展趋势
在1958 年据北京医学院药学系分析，《中药志》记载:金礞石含大量的Fe3+、Fe2+、Al3+、Mn2+,并含有少量的Mg2+等金属离子[5]。金礞石为富含Fe和Al的硅酸盐，而不同于青礞石，故《中华人民共和国药典》、《中药志》等现代中药著作已将两者分开，据此，将青礞石和金礞石分作二药，但临床效用可以互参[6]。“金礞石”来源于“变质岩类蛭石片岩或水黑云母片岩”是业界不争的共识。现代研究已经阐明, 蛭石多为黑云母和金云母经低温热液作用的蚀变产物, 部分可由黑云母经风化作用所形成[78]。但是,仅仅从矿物学角度上来讲的“蛭石”不常见, 然而从矿物分类学定义来讲 ,蛭石在矿物中含量只要到达绝对的比例时 , 就可称为蛭石 , 也就说明, 蛭石中可以存在较小量的别的矿物成分, 尤其是最早矿物和蚀变演变过程产物的存在。所以 ,矿物蛭石主要以蛭石为主、金云母、黑云母和蛭石化演变产物为辅的联合整体。
目前，有学者以金礞石炮制为研究对象使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定金礞石和煅金礞石重金属，铜Cu、铅Pb、镉Cd、铬Cr、汞Hg、砷As在生品及煅制品中分别为:生品6.04、18.31、1.87、27.47、0.036、16.46g/kg，煅制品2.83、14.31、2.37、19.39、0.177、13.68g/kg;使用重铬酸钾氧化外加热法测定有机质，按照药典中规定的浸出物测定方法测定浸出物，结果有机质生品为5.94g/kg、煅制品为5.99g/kg；浸出物水冷浸生品为0.62%、煅制品为5.99%，水热浸出物生品为0.39%、煅制品为；0.62%；醇冷浸出物生品为0.27%、煅制品为0.16%，醇热浸出物生品为0.30%、煅制品为0.19%[9]。
1.6 本文研究的目的及意义
矿物药在我国应用历史悠久，其矿物药的临床三大用药来源分别为植物药、动物药及矿物药，目前我国矿物药大约80多种，但是常用的仅有30多种，尽管使用的矿物药材种类不是很多，但是它们的应用极为广泛的，除用于八味金礞石散、回生第一丹片等中成药方制剂中都含有矿物药成分，还用于单味矿物药。随着矿物成分在其相应中成药的药效中发挥着重要的作用，这些矿物成分在其相应中成药的药效中发挥着不可替代的作用，被重点应用于中医临床的有效治疗。然而由于重金属在矿物药中的含量相对较高，严重影响了中药的质量问题及中医临床用药的有效性和安全性，应引起相应的重视避免对中医药的长期发展产生不良的效果。因此，制定出合理的适用于矿物药材的科学质量标准，来提升我国中药产业的发展，对我国中医药事业发展至关重要。本课题对6个不同产地进行研究，测定金礞石生品中的重金属、有效成分、浸出物及有机质的含量，并对其测定结果进行差异性分析，得出合理结论，并由此探讨对药材质量标准控制指标的可行性，以此对深入研究金礞石生中的重金属、有效成分、浸出物及有机质的含量提供基础研究和质量安全控制提供可靠的依据，为进一步研究金礞石给予一定参考价值。 2 实验部分
Keywords: lapis lazuli; Heavy metals; Active ingredient; Extract; Organic matter; Content determination 目 录
1 绪论 1
1.1 金礞石的概述 1
1.2 性状与鉴别 1
1.3 功能与主治 1
1.4 化学成分及临床应用 1
1.5 金礞石的研究现状和发展趋势 2
1.6 本文研究的目的及意义 2
2 实验部分 4
2.1 材料与仪器 4
2.1.1 材料 4
2.1.2 仪器 4
2.2 重金属含量测定 4
2.2.1 样品的制备 4
2.2.2 重金属的测定条件 5
2.2.3 标准曲线的绘制 5
2.2.4 样品的测定 5
2.2.5方法学 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
考察 5
2.2.6 精密度试验 5
2.2.7 重复性试验 5
2.2.8 加样回收率试验 6
2.2.9 重金属含量测定结果 7
2.3 有效成分的含量测定 8
2.3.1 供试品溶液的制备 8
2.3.2 元素测定条件 8
2.3.3 标准曲线的绘制 8
2.3.4 样品的测定 8
2.3.5 方法学考察 8
2.3.6 精密度试验 8
2.3.7 重复性试验 9
2.3.8 加样回收率试验 9
2.3.9 有效成分的测定结果 10
2.4 浸出物的含量测定 10
2.4.1 水溶性浸出物测定法测定 11
2.4.2 醇溶性浸出物测定法 11
2.5 有机质的含量测定 12
2.5.1 有机质的测定结果 13
3 结 论 15
参考文献 17
致 谢 19
1 绪论
1.1 金礞石的概述
金礞石Lapis Micae Aureus，又名烂石、酥酥石，为变质岩类蛭石片岩或水黑云母片岩的岩石。金礞石性平，味甘、咸，归肺、心、肝经，为常用中药种类。主要分布于河南、河北、陕西、山西等地[1]。因其主含钾、镁、铝、硅酸，具有坠痰下气，平肝镇惊功效，临床多用于治疗顽痰胶结、咳逆喘急、癫痫发狂、烦躁胸闷、惊风抽搐，但脾胃虚弱者及孕妇禁用[2]。
1.2 性状与鉴别
矿物药金礞石外形呈现灰绿色或青灰色，带有一定的绢丝样光泽，形状也是不规则的，大小各不相同。表面破损处有发光迹象并伴有白星点。金礞石体质柔软，用硬物可轻易划碎，有滑腻感与淡淡的气味。品质良好的金礞石是完整的、有光泽、无其他杂质；金礞石碎片加热后表面会发生变化，产生层裂，颜色也会变浅，体积增大重量减轻，体积可增至25倍，表面屈卷，能够在水上浮动[3]。
1.3 功能与主治
本药材有坠痰下气，平肝镇惊的效果。用于治疗顽痰胶结、咳逆喘急、癫痫发狂、烦躁胸闷、惊风抽搐行疾病。入丸散服，36g；煎服1015g，包布先煎。
1.4 化学成分及临床应用
金礞石主含蛭石((Mg，Fe，Al)3［(Al，Si)4O10］(OH)24H2O)和水黑云母((K，H3O)(Fe，Mg)3［Si3AlO10］(OH)2约95%，及少量普通角闪石((Ca，Na)2～3(Mg，Fe，Al)5［Si6(SiAl)2O22］(OH，F)2)、石英(SiO2)等矿物。蛭石和水黑云母含量比例，主要是按照样品的风化水平差别而不同，风化水平强的多转化为蛭石，风化水平较弱的，主含水黑云母[4]。临床应则用金礞石饮片，其性状为不规或粉末，棕黄色，带有闪亮的金黄色色泽，质脆，气微，味淡。大部分使用的炮制品为煅金礞石，为粉末状，黄褐色，闪金星更明显，无嗅无味。更加重视的是，在使用过程中，应注意金礞石与其他矿物药的差异，由于其部分的表面颜色比较为相似。
1.5 金礞石的研究现状和发展趋势
在1958 年据北京医学院药学系分析，《中药志》记载:金礞石含大量的Fe3+、Fe2+、Al3+、Mn2+,并含有少量的Mg2+等金属离子[5]。金礞石为富含Fe和Al的硅酸盐，而不同于青礞石，故《中华人民共和国药典》、《中药志》等现代中药著作已将两者分开，据此，将青礞石和金礞石分作二药，但临床效用可以互参[6]。“金礞石”来源于“变质岩类蛭石片岩或水黑云母片岩”是业界不争的共识。现代研究已经阐明, 蛭石多为黑云母和金云母经低温热液作用的蚀变产物, 部分可由黑云母经风化作用所形成[78]。但是,仅仅从矿物学角度上来讲的“蛭石”不常见, 然而从矿物分类学定义来讲 ,蛭石在矿物中含量只要到达绝对的比例时 , 就可称为蛭石 , 也就说明, 蛭石中可以存在较小量的别的矿物成分, 尤其是最早矿物和蚀变演变过程产物的存在。所以 ,矿物蛭石主要以蛭石为主、金云母、黑云母和蛭石化演变产物为辅的联合整体。
目前，有学者以金礞石炮制为研究对象使用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定金礞石和煅金礞石重金属，铜Cu、铅Pb、镉Cd、铬Cr、汞Hg、砷As在生品及煅制品中分别为:生品6.04、18.31、1.87、27.47、0.036、16.46g/kg，煅制品2.83、14.31、2.37、19.39、0.177、13.68g/kg;使用重铬酸钾氧化外加热法测定有机质，按照药典中规定的浸出物测定方法测定浸出物，结果有机质生品为5.94g/kg、煅制品为5.99g/kg；浸出物水冷浸生品为0.62%、煅制品为5.99%，水热浸出物生品为0.39%、煅制品为；0.62%；醇冷浸出物生品为0.27%、煅制品为0.16%，醇热浸出物生品为0.30%、煅制品为0.19%[9]。
1.6 本文研究的目的及意义
矿物药在我国应用历史悠久，其矿物药的临床三大用药来源分别为植物药、动物药及矿物药，目前我国矿物药大约80多种，但是常用的仅有30多种，尽管使用的矿物药材种类不是很多，但是它们的应用极为广泛的，除用于八味金礞石散、回生第一丹片等中成药方制剂中都含有矿物药成分，还用于单味矿物药。随着矿物成分在其相应中成药的药效中发挥着重要的作用，这些矿物成分在其相应中成药的药效中发挥着不可替代的作用，被重点应用于中医临床的有效治疗。然而由于重金属在矿物药中的含量相对较高，严重影响了中药的质量问题及中医临床用药的有效性和安全性，应引起相应的重视避免对中医药的长期发展产生不良的效果。因此，制定出合理的适用于矿物药材的科学质量标准，来提升我国中药产业的发展，对我国中医药事业发展至关重要。本课题对6个不同产地进行研究，测定金礞石生品中的重金属、有效成分、浸出物及有机质的含量，并对其测定结果进行差异性分析，得出合理结论，并由此探讨对药材质量标准控制指标的可行性，以此对深入研究金礞石生中的重金属、有效成分、浸出物及有机质的含量提供基础研究和质量安全控制提供可靠的依据，为进一步研究金礞石给予一定参考价值。 2 实验部分
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