阳离子树脂纯化黄柏总生物碱的工艺研究(附件)
摘 要筛选和分离纯化黄柏总生物碱的阳离子树脂,并确定它的最合适的工艺条件。方法:以总生物碱吸附量与回收率作为考察标准,采用静态吸附分离的来方法确定适合的阳离子树脂;以及动态吸附分离法来确定最佳分离条件。结果表明:D72树脂对黄柏总生物碱的吸附分离性能最好。它的动态分离纯化工艺条件为:当上样原液PH=1时，流度为8mL/min，黄柏总生物碱的工艺最佳。结论:该方法操作简单、实用有效,可用于工业生产，适用于黄柏总生物碱的吸附和纯化。
目 录
1 前言 1
1.1 黄柏概述 1
1.2 黄柏的化学成分 2
1.3 黄柏的药理作用 2
1.3.1 抗病原微生物作用 3
1.3.2 对血压的影响 3
1.3.3 降血糖作用 3
1.3.4 抗菌、抗炎、解热作用 3
1.3.5 对免疫系统的作用 4
1.3.6 抗癌作用 4
1.3.7 抗溃疡作用 4
1.3.8 抗氧化作用 5
1.3.9 抗痛风作用 5
1.3.10 抗病毒作用 5
1.3.11 解热镇静催眠的作用 5
1.3.12 抗心肌缺血作用 6
1.4 黄柏的临床应用 6
1.5 黄柏的常用配伍 6
1.6 黄柏的毒副作用 7
1.7 研究的目的意义 7
2 实验部分 8
2.1 实验材料 8
2.1.1实验仪器 8
2.1.2试剂与药材 8
2.2实验方法 8
2.2.1试剂配置 8
2.2.2对照品的制备 9
2.2.3供试品的制备 9
2.2.4黄柏总生物碱含量测定 9
2.2.5阳离子树脂的预处理 9
2.2.6静态吸附考察 9
2.2.7动态考察 9
2.3结果与讨论 10
2.3.1含量测定 10
2.3.2不同树脂对黄柏总生物碱的不同吸附 10 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
2.3.3PH对D72树脂吸附性能的影响 11
2.2.4流速对树脂吸附的影响 12
结 论 13
参考文献 14
致 谢 16
1 前言
1.1 黄柏概述
黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron.chinense.Schneid或者黄檗Phellodendron.amurense.Rupr.的干燥树皮。前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”[1]。芸香科植物黄皮树Phellodendronchinense Schneid.的干燥树皮被《中国药典》2005年版一部将定为黄柏(习称川黄柏)。黄柏味道极苦、性寒，归肾、膀胱经、大肠经、大肠经。黄柏具有清热燥湿，泻火解毒，消肿祛腐之功效。临床上用于治疗湿热痞满、泻痢、黄疸、白带、热淋、牙痛、湿毒、目赤、心火亢盛、心烦不寐、腰膝酸软、遗精早泄、骨蒸劳热、对各种皮肤风疹瘙痒及肿胀疮疡，随着这些年医药科学的发展近年来对中药材黄柏的研究不断深入，又发现了黄柏在其他方面的作用十分重要，配伍作用，药理作用等方面，现在就其地道药材、种类鉴别、性状鉴别、化学成分和临床的药理作用进行更加深入的研究分析。
黄柏生长在深山、河边、溪旁及树林中。我国产的川黄柏和关黄柏大部分都是以吕梁山和黄河为界线，南边的为川黄柏，北边的为关黄柏。川黄柏主要产地是四川都江堰、巫溪、城口，贵州剑河、务川、镇远，陕西南镇、紫阳、镇巴，湖北巴东、利川、神农架，广西蒙山、全州等地。其中以四川、贵州产量较大。关黄柏主产于东北三省，内蒙古，山西，河北承德，青龙等地，其中以辽宁产量较大[2]。
川黄柏呈板片状或浅槽状，长宽不一，厚1～6 mm。外表面呈黄褐色或黄棕色，平坦或具纵沟纹，有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮；内表面暗黄色或淡棕色，具细密的纵棱纹。体轻，质硬，断面纤维性，呈裂片状分层，深黄色。气微，味极苦，嚼之有粘性[3]。关黄柏呈板片状或浅槽状，长宽不一，厚2～4 mm。外表面黄绿色或淡棕黄色，较平坦，有不规则的纵裂纹，皮孔痕小而见，偶有灰白色的粗皮残留。内表面黄色或黄棕色。体轻、质较硬，断面纤维性，有的呈裂片状分层，鲜黄色或黄绿色。气微、味极苦，嚼之有粘性[4]。
黄柏作为一种来源非常广泛的中药材，有着良好的发展前景，不论从化学成分，药理研究，还是药理作用等方面，都具有研究价值，近年来随着国家对民族医药的重视及自身的发展，对黄柏的研究越来越多,黄柏作为一种天然植物药物,它的化学防护作用已在许多动物模型以及临床干预试验中得到证实, 实验证明有良好的药理作用, 所以黄柏作为一种来源广泛的中中药材, 有着很好的开发前景。
1.2 黄柏的化学成分
据科学报道黄柏的化学成分有小檗碱(berberine)、四氢小檗碱(tetrahydroberberine)、药根碱(jatrorrhizine)、四氢药根碱(tetrahydrojiatrorrhizine)、黄柏碱(phellodendrine)、n 甲基麦芽碱(candicine)、巴马汀(palmatine)、四氢掌叶防己碱(tetrahydropalmatine)、蝙蝠葛碱(menisperine)等生物碱；黄酮金丝桃(hyperin)、黄柏兹德(phellozide)、二氢黄柏兹德等黄酮类成分；除此之外，含有黄柏酮(obacunone)、黄柏内酯(obaculactone)、白鲜交酯(dictamnolide)、黄柏酮酸(obacuonicacid)、青荧光酸(1umicaeruliec acid)、7脱氢豆甾醇等成分[5]。日本学者在这方面研究的较早，早在1926年就有日本学者研究黄柏的化学成分，日本学者村山义温等从日本产黄檗(P.amurense Rupr.)中提取得到小檗碱和少量巴马亭。从此以后各国学者都争相报道了黄柏中的其它化学成分。川黄柏和关黄柏都含有；小檗碱、药根碱、木兰花碱、黄柏碱、掌叶防己碱等生物碱和黄柏酮、黄柏内醑、7脱氢豆甾醇、B谷甾醇、黏液质等。但是最主要有效成分小檗碱的含量二者相差较大，川黄柏中小檗碱和关黄柏中小檗碱的含量分别为1.4～5.8%：0.6～2.5%。根据《中国药典》2015年版在[含量测定]项下规定：川黄柏中盐酸小檗碱的含量不得低于3.0%：关黄柏中盐酸小檗碱的含量不得低于0.6%，二者整整相差5倍，所以川黄柏的抑菌效果也远大于关黄柏。因此川黄柏的化学成分研究较多。
1.3 黄柏的药理作用
黄柏味苦、性寒，归肾、膀胱经。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效，用于湿热泻痢、肿痛、带下、目赤、脚气、、湿毒、阴虚发热、骨蒸劳热、疮疡肿毒等症状。现在已经有大量的报道来研究黄柏的药理作用，总结起来有以下几个方面：抗细菌、真菌、病毒及其他病原微生物的作用；抗心律失常、降血压等对心血管系统的作用；对消化系统有抗消化道溃疡、收缩或舒张肠管、促进胰腺分泌等作用；并有中枢神经系统抑制作用，抑制细胞免疫反应的作用，降血糖作用心等。黄柏的这些药理作用的活性成分除提取物、总生物碱外，还包括了小檗碱、黄柏碱、木兰碱、巴马汀、药根碱、黄柏酮、黄柏内酯等单体化合物。其中主要活性成分为小檗碱[6]。
目 录
1 前言 1
1.1 黄柏概述 1
1.2 黄柏的化学成分 2
1.3 黄柏的药理作用 2
1.3.1 抗病原微生物作用 3
1.3.2 对血压的影响 3
1.3.3 降血糖作用 3
1.3.4 抗菌、抗炎、解热作用 3
1.3.5 对免疫系统的作用 4
1.3.6 抗癌作用 4
1.3.7 抗溃疡作用 4
1.3.8 抗氧化作用 5
1.3.9 抗痛风作用 5
1.3.10 抗病毒作用 5
1.3.11 解热镇静催眠的作用 5
1.3.12 抗心肌缺血作用 6
1.4 黄柏的临床应用 6
1.5 黄柏的常用配伍 6
1.6 黄柏的毒副作用 7
1.7 研究的目的意义 7
2 实验部分 8
2.1 实验材料 8
2.1.1实验仪器 8
2.1.2试剂与药材 8
2.2实验方法 8
2.2.1试剂配置 8
2.2.2对照品的制备 9
2.2.3供试品的制备 9
2.2.4黄柏总生物碱含量测定 9
2.2.5阳离子树脂的预处理 9
2.2.6静态吸附考察 9
2.2.7动态考察 9
2.3结果与讨论 10
2.3.1含量测定 10
2.3.2不同树脂对黄柏总生物碱的不同吸附 10 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
2.3.3PH对D72树脂吸附性能的影响 11
2.2.4流速对树脂吸附的影响 12
结 论 13
参考文献 14
致 谢 16
1 前言
1.1 黄柏概述
黄柏为芸香科植物黄皮树Phellodendron.chinense.Schneid或者黄檗Phellodendron.amurense.Rupr.的干燥树皮。前者习称“川黄柏”，后者习称“关黄柏”[1]。芸香科植物黄皮树Phellodendronchinense Schneid.的干燥树皮被《中国药典》2005年版一部将定为黄柏(习称川黄柏)。黄柏味道极苦、性寒，归肾、膀胱经、大肠经、大肠经。黄柏具有清热燥湿，泻火解毒，消肿祛腐之功效。临床上用于治疗湿热痞满、泻痢、黄疸、白带、热淋、牙痛、湿毒、目赤、心火亢盛、心烦不寐、腰膝酸软、遗精早泄、骨蒸劳热、对各种皮肤风疹瘙痒及肿胀疮疡，随着这些年医药科学的发展近年来对中药材黄柏的研究不断深入，又发现了黄柏在其他方面的作用十分重要，配伍作用，药理作用等方面，现在就其地道药材、种类鉴别、性状鉴别、化学成分和临床的药理作用进行更加深入的研究分析。
黄柏生长在深山、河边、溪旁及树林中。我国产的川黄柏和关黄柏大部分都是以吕梁山和黄河为界线，南边的为川黄柏，北边的为关黄柏。川黄柏主要产地是四川都江堰、巫溪、城口，贵州剑河、务川、镇远，陕西南镇、紫阳、镇巴，湖北巴东、利川、神农架，广西蒙山、全州等地。其中以四川、贵州产量较大。关黄柏主产于东北三省，内蒙古，山西，河北承德，青龙等地，其中以辽宁产量较大[2]。
川黄柏呈板片状或浅槽状，长宽不一，厚1～6 mm。外表面呈黄褐色或黄棕色，平坦或具纵沟纹，有的可见皮孔痕及残存的灰褐色粗皮；内表面暗黄色或淡棕色，具细密的纵棱纹。体轻，质硬，断面纤维性，呈裂片状分层，深黄色。气微，味极苦，嚼之有粘性[3]。关黄柏呈板片状或浅槽状，长宽不一，厚2～4 mm。外表面黄绿色或淡棕黄色，较平坦，有不规则的纵裂纹，皮孔痕小而见，偶有灰白色的粗皮残留。内表面黄色或黄棕色。体轻、质较硬，断面纤维性，有的呈裂片状分层，鲜黄色或黄绿色。气微、味极苦，嚼之有粘性[4]。
黄柏作为一种来源非常广泛的中药材，有着良好的发展前景，不论从化学成分，药理研究，还是药理作用等方面，都具有研究价值，近年来随着国家对民族医药的重视及自身的发展，对黄柏的研究越来越多,黄柏作为一种天然植物药物,它的化学防护作用已在许多动物模型以及临床干预试验中得到证实, 实验证明有良好的药理作用, 所以黄柏作为一种来源广泛的中中药材, 有着很好的开发前景。
1.2 黄柏的化学成分
据科学报道黄柏的化学成分有小檗碱(berberine)、四氢小檗碱(tetrahydroberberine)、药根碱(jatrorrhizine)、四氢药根碱(tetrahydrojiatrorrhizine)、黄柏碱(phellodendrine)、n 甲基麦芽碱(candicine)、巴马汀(palmatine)、四氢掌叶防己碱(tetrahydropalmatine)、蝙蝠葛碱(menisperine)等生物碱；黄酮金丝桃(hyperin)、黄柏兹德(phellozide)、二氢黄柏兹德等黄酮类成分；除此之外，含有黄柏酮(obacunone)、黄柏内酯(obaculactone)、白鲜交酯(dictamnolide)、黄柏酮酸(obacuonicacid)、青荧光酸(1umicaeruliec acid)、7脱氢豆甾醇等成分[5]。日本学者在这方面研究的较早，早在1926年就有日本学者研究黄柏的化学成分，日本学者村山义温等从日本产黄檗(P.amurense Rupr.)中提取得到小檗碱和少量巴马亭。从此以后各国学者都争相报道了黄柏中的其它化学成分。川黄柏和关黄柏都含有；小檗碱、药根碱、木兰花碱、黄柏碱、掌叶防己碱等生物碱和黄柏酮、黄柏内醑、7脱氢豆甾醇、B谷甾醇、黏液质等。但是最主要有效成分小檗碱的含量二者相差较大，川黄柏中小檗碱和关黄柏中小檗碱的含量分别为1.4～5.8%：0.6～2.5%。根据《中国药典》2015年版在[含量测定]项下规定：川黄柏中盐酸小檗碱的含量不得低于3.0%：关黄柏中盐酸小檗碱的含量不得低于0.6%，二者整整相差5倍，所以川黄柏的抑菌效果也远大于关黄柏。因此川黄柏的化学成分研究较多。
1.3 黄柏的药理作用
黄柏味苦、性寒，归肾、膀胱经。具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效，用于湿热泻痢、肿痛、带下、目赤、脚气、、湿毒、阴虚发热、骨蒸劳热、疮疡肿毒等症状。现在已经有大量的报道来研究黄柏的药理作用，总结起来有以下几个方面：抗细菌、真菌、病毒及其他病原微生物的作用；抗心律失常、降血压等对心血管系统的作用；对消化系统有抗消化道溃疡、收缩或舒张肠管、促进胰腺分泌等作用；并有中枢神经系统抑制作用，抑制细胞免疫反应的作用，降血糖作用心等。黄柏的这些药理作用的活性成分除提取物、总生物碱外，还包括了小檗碱、黄柏碱、木兰碱、巴马汀、药根碱、黄柏酮、黄柏内酯等单体化合物。其中主要活性成分为小檗碱[6]。
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