离子色谱法测定水中fso42clno3溴化物方法的确认(附件)
本课题为了规范水质项目检测以更好地满足实验室质控需求，对离子色谱法测定水中F-、SO42-、Cl-、NO3-、溴化物的方法进行确认，以保证江苏省城市供水水质监测网淮安监测站通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认证。确认Dionex ICS-1100型离子色谱仪同时测定生活饮用水中5种阴离子（F-、SO42-、Cl-、NO3-、溴化物）的方法。采用Dionex IonPac AG19阴离子保护柱和Dionex IonPac AS19阴离子分析柱，选择KOH为淋洗液，10 mmol/L+35 mmol/L梯度淋洗程序，淋洗液流速1.0 ml/min，柱温30℃，池温35℃，进样量25 μl，使用高纯氮气作为载气进行实验。结果表明，该方法可以有效分离水中的这5种阴离子，绘制的标准曲线在实验浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.99958~0.99995，满足《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》GB/T5750.3-2006（5.2.5）要求，精密度（相对标准偏差）为0.0708%~0.7316%，各个阴离子的加标回收率在88.8667%~98.3358%的范围内，检出限为0.00097 mg/L~0.04215 mg/L，符合GB/T5750.3-2006（6.6）规定。经过盲样考核，证明本实验室该项目具有检测资质能力，符合CNAS实验室认证要求。关键词 水，阴离子，离子色谱法，同时测定，方法确认
目 录
1 引言 1
1.1 离子色谱法的概述 2
1.2 离子色谱仪的构成 2
1.3 离子色谱法的原理 2
1.4 离子色谱基本理论 3
1.5 离子色谱的优点 3
1.6 离子色谱法的应用 4
2 材料与方法 4
2.1 实验材料 4
2.2 方法 5
3 结果与分析 10
3.1 标准曲线 11
3.2 准确度和精密度 14
3.3 检测限的计算与验证 15
3.4 加标回收实验 17
结 论 21
致 谢 23
参 考 文 献 24
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
附录A 26
附录B 29
1 引言
研究表明，生活饮用水中氟含量高于1 ppm（1 mg/L）易患氟斑牙、氟骨病，以及软组织损害，超过3 ppm（3 mg/L）则发病率达100％。但如果饮用水中缺乏氟，牙齿的抗龋齿能力会降低。当饮用水含氟量为1 mg/L时，既有防龋齿的作用，也不致形成氟斑牙。据调查研究显示，在我国华北地区饮用高氟水人口的相对比例和绝对数量都居于全国首位，属于高氟水重灾区；饮用水中的氯离子主要是自来水厂使用氯系消毒剂消毒处理而引入，当饮用水中的氯化物含量超过250 mg/L时，会造成神经衰弱综合征、肝脏损伤、消化功能障碍以及皮肤损伤；溴化物是消毒副产物的前体物质，经过臭氧氧化处理之后会产生具有致癌作用的溴酸盐，主要作用是溴离子在大脑皮质会抑制中枢神经系统，目前国家标准中溴酸盐限值初定为0.01 mg/L，过量会危害人体健康；人体摄入硝酸盐后，经过肠道中微生物的作用会转变成亚硝酸盐，引起高铁血红蛋白质，若长时间饮用会导致肝癌和胃癌发病率升高；硫酸盐最主要的生理反应就是腹泻、脱水和胃肠道紊乱[12]。因此，做好生活饮用水水质监测工作至关重要，确保水质检测结果的准确性与严格性是实现居民生活饮用水安全的第一步。
地表水中的氟离子（F）、氯离子（Cl)、硝酸根离子（NO3)、硫酸根离子（SO42)及溴化物是判断水质的重要指标[3]。F、Cl、NO3、SO42和溴化物的传统分析方法有重量法、比浊法、分光光度法、离子选择电极法、滴定法等等[45]。但这些方法操作繁琐，尤其是在大批样品测定时，耗时比较长，且存在较多的干扰因素。而离子色谱法具有操作性简便、快速、准确、自动化程度高、污染少、多种阴离子可同时测定等优点，减少了实验室条件和人工操作等因素对检测结果的影响，大大提高了实验的精密度和准确性，保证实验数据的真实可靠，是目前水中阴离子分析最常用的方法，已被众多实验室认可[6]。但由于离子色谱仪分析系统的稳定性和符合性、容器、试剂、人员操作和环境条件等多种因素的存在，也会影响所测样品的最终结果的准确性。
本课题主要对离子色谱法测定水中F、SO42、Cl、NO3、溴化物的方法进行确认，以获得满意的分析结果，为规范项目检测，以保证江苏省城市供水水质监测网淮安监测站通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认证，需要对本实验室的水质检测项目进行确认，并制定检测项目的作业指导书，确保实验室检测能力的可靠性和准确性。具体利用本实验室的最佳实验条件，来分析实验结果的精密度和准确度，并通过加标回收和盲样考核，使得所测样品结果更加准确具有可信度。
1.1 离子色谱法的概述
离子色谱法（IC），主要将离子交换原理与液相色谱技术相结合，测定溶液中的阴离子或者阳离子含量的一种分析方法，也是高效液相色谱法（HPLC）中的一种[7]。离子色谱分析快捷方便、选择性好、高灵敏度。1975年，斯莫尔等人发明了离子色谱法，不断改善并一直沿用至今，现不仅广泛应用于地表水、地下水、雨水和污水的水质检测，还发展到食品、医学和化工等领域[8]。IC是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用来实现离子性物质分离和分析的色谱方法[9]。
1.2 离子色谱仪的构成
离子色谱法是采用输液泵系统将洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱并进行分离和测定的色谱方法，由流动相传送部分、进样器、色谱分离柱、检测器和数据处理系统5部分组成[10]，基本构成见图1。离子色谱的分离机制主要是离子交换，包括离子交换色谱、离子排斥色谱及离子对色谱3种类型[11]。
图1 离子色谱仪的基本构成
1.3 离子色谱法的原理
离子色谱仪主要利用离子交换的原理，就是通过连续对水样中的阴离子进行定性定量分析，采集的水样注入KOH淋洗液，进入色谱柱，不同的阴离子和树脂的亲和力不同，由于不同的阴离子与色谱柱的亲和力不同而被分离。离子在交换柱中被洗脱液洗脱的速度（即保留时间）与阴离子的性质有关，由此可进行定性分析；分离后的阴离子可用电导检测器检测，检测信号的强度与阴离子的浓度相关，由此可进行定量分析[12]。
1.4 离子色谱基本理论
1.4.1 保留时间理论
保留时间是色谱分析法中的重要参数，是指样品从流入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间，不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间[13]。组分的保留时间与固定相、流动相的种类及组成有关[14]。在液相色谱中保留值定性的方法主要是用直接与已知标准物对照的方法[15]。当未知峰的保留值与某一已知标准物完全相同时，则未知峰可能与此已知标准物质是同一物质，特别是在改变色谱柱或改变洗脱液的组成时，未知峰的保留值与已知标准物的保留值仍能完全相同，则可以基本上认定未知峰与标准物质是同一种物质[1617]。
目 录
1 引言 1
1.1 离子色谱法的概述 2
1.2 离子色谱仪的构成 2
1.3 离子色谱法的原理 2
1.4 离子色谱基本理论 3
1.5 离子色谱的优点 3
1.6 离子色谱法的应用 4
2 材料与方法 4
2.1 实验材料 4
2.2 方法 5
3 结果与分析 10
3.1 标准曲线 11
3.2 准确度和精密度 14
3.3 检测限的计算与验证 15
3.4 加标回收实验 17
结 论 21
致 谢 23
参 考 文 献 24
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
附录A 26
附录B 29
1 引言
研究表明，生活饮用水中氟含量高于1 ppm（1 mg/L）易患氟斑牙、氟骨病，以及软组织损害，超过3 ppm（3 mg/L）则发病率达100％。但如果饮用水中缺乏氟，牙齿的抗龋齿能力会降低。当饮用水含氟量为1 mg/L时，既有防龋齿的作用，也不致形成氟斑牙。据调查研究显示，在我国华北地区饮用高氟水人口的相对比例和绝对数量都居于全国首位，属于高氟水重灾区；饮用水中的氯离子主要是自来水厂使用氯系消毒剂消毒处理而引入，当饮用水中的氯化物含量超过250 mg/L时，会造成神经衰弱综合征、肝脏损伤、消化功能障碍以及皮肤损伤；溴化物是消毒副产物的前体物质，经过臭氧氧化处理之后会产生具有致癌作用的溴酸盐，主要作用是溴离子在大脑皮质会抑制中枢神经系统，目前国家标准中溴酸盐限值初定为0.01 mg/L，过量会危害人体健康；人体摄入硝酸盐后，经过肠道中微生物的作用会转变成亚硝酸盐，引起高铁血红蛋白质，若长时间饮用会导致肝癌和胃癌发病率升高；硫酸盐最主要的生理反应就是腹泻、脱水和胃肠道紊乱[12]。因此，做好生活饮用水水质监测工作至关重要，确保水质检测结果的准确性与严格性是实现居民生活饮用水安全的第一步。
地表水中的氟离子（F）、氯离子（Cl)、硝酸根离子（NO3)、硫酸根离子（SO42)及溴化物是判断水质的重要指标[3]。F、Cl、NO3、SO42和溴化物的传统分析方法有重量法、比浊法、分光光度法、离子选择电极法、滴定法等等[45]。但这些方法操作繁琐，尤其是在大批样品测定时，耗时比较长，且存在较多的干扰因素。而离子色谱法具有操作性简便、快速、准确、自动化程度高、污染少、多种阴离子可同时测定等优点，减少了实验室条件和人工操作等因素对检测结果的影响，大大提高了实验的精密度和准确性，保证实验数据的真实可靠，是目前水中阴离子分析最常用的方法，已被众多实验室认可[6]。但由于离子色谱仪分析系统的稳定性和符合性、容器、试剂、人员操作和环境条件等多种因素的存在，也会影响所测样品的最终结果的准确性。
本课题主要对离子色谱法测定水中F、SO42、Cl、NO3、溴化物的方法进行确认，以获得满意的分析结果，为规范项目检测，以保证江苏省城市供水水质监测网淮安监测站通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认证，需要对本实验室的水质检测项目进行确认，并制定检测项目的作业指导书，确保实验室检测能力的可靠性和准确性。具体利用本实验室的最佳实验条件，来分析实验结果的精密度和准确度，并通过加标回收和盲样考核，使得所测样品结果更加准确具有可信度。
1.1 离子色谱法的概述
离子色谱法（IC），主要将离子交换原理与液相色谱技术相结合，测定溶液中的阴离子或者阳离子含量的一种分析方法，也是高效液相色谱法（HPLC）中的一种[7]。离子色谱分析快捷方便、选择性好、高灵敏度。1975年，斯莫尔等人发明了离子色谱法，不断改善并一直沿用至今，现不仅广泛应用于地表水、地下水、雨水和污水的水质检测，还发展到食品、医学和化工等领域[8]。IC是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用来实现离子性物质分离和分析的色谱方法[9]。
1.2 离子色谱仪的构成
离子色谱法是采用输液泵系统将洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱并进行分离和测定的色谱方法，由流动相传送部分、进样器、色谱分离柱、检测器和数据处理系统5部分组成[10]，基本构成见图1。离子色谱的分离机制主要是离子交换，包括离子交换色谱、离子排斥色谱及离子对色谱3种类型[11]。
图1 离子色谱仪的基本构成
1.3 离子色谱法的原理
离子色谱仪主要利用离子交换的原理，就是通过连续对水样中的阴离子进行定性定量分析，采集的水样注入KOH淋洗液，进入色谱柱，不同的阴离子和树脂的亲和力不同，由于不同的阴离子与色谱柱的亲和力不同而被分离。离子在交换柱中被洗脱液洗脱的速度（即保留时间）与阴离子的性质有关，由此可进行定性分析；分离后的阴离子可用电导检测器检测，检测信号的强度与阴离子的浓度相关，由此可进行定量分析[12]。
1.4 离子色谱基本理论
1.4.1 保留时间理论
保留时间是色谱分析法中的重要参数，是指样品从流入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间，不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间[13]。组分的保留时间与固定相、流动相的种类及组成有关[14]。在液相色谱中保留值定性的方法主要是用直接与已知标准物对照的方法[15]。当未知峰的保留值与某一已知标准物完全相同时，则未知峰可能与此已知标准物质是同一物质，特别是在改变色谱柱或改变洗脱液的组成时，未知峰的保留值与已知标准物的保留值仍能完全相同，则可以基本上认定未知峰与标准物质是同一种物质[1617]。
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