巴戟天中环烯醚萜苷类成分提取工艺的研究

摘 要本文主要针对性的研究优化了巴戟天中环烯醚萜苷类成分最佳的提取工艺。选用了巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷和乙酰基车叶草苷酸作为主要代表性指标,以它们的得率为依据采用高效液相色谱结合单因素实验以及响应面法,对巴戟天中环烯醚萜苷类成分提取进行了优化。通过单因素实验得出乙醇含量80%,料液比1:12,提取两小时。在此条件下巴戟天中环烯醚萜苷的含量理论值为7.699%,实测值为6.990%该工艺使巴戟天中环烯醚萜苷类成分的提取率达到相对较高的水平。
目 录
1 绪论 1
1.1巴戟天的化学成分及药理作用 1
1.2 中草药巴戟天多糖类成分提取方法 1
1.3 巴戟天内挥发性成分提取方法 2
1.4 巴戟天蒽醌类成分提取方法 3
1.5 巴戟天中环烯醚萜苷类成分提取方法 3
1.6 巴戟天环烯醚萜苷类成分提取的研究现状和发展趋势 4
2 实验部分 5
2.1 仪器和材料 5
2.1.1 仪器 5
2.1.2 药材和试药 5
2.2 环烯醚萜苷类成分含量的测定 5
2.2.1 色谱条件艾杰尔VenusilMPC 5
2.2.2 供试品溶液的制备 5
2.2.3 标准曲线的绘制 6
2.2.4 精密度试验 7
2.2.5 稳定性试验 7
2.2.6 加样回收率试验 7
2.2.7 色谱条件测定 8
2.3 提取工艺设计流程 8
2.3.1 浸提法 8
2.3.2 连续回流法 8
2.3.3 超声波提取法 9
2.3.4 微波萃取法 9
2.3.5 不同提取方法的结果 9
2.4 单因素考察 9
2.4.1 乙醇浓度对巴戟天中环烯醚萜苷类成分提取率的影响 9
2.4.2 料液比对巴戟天中环烯醚萜苷类成分提取率的影响 10
2.4.3 提取时间对巴戟天中环烯醚萜苷类成分提取率的影响 10
2.4.4 提取次数对巴戟天中环烯醚萜苷类成分提取率的影响 11 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072* 

2.4.5 浸泡时间对巴戟天中环烯醚萜苷类成分提取率的影响 11
2.5 响应面法优选提取工艺 12
2.5.1 因素水平的确定 12
2.5.2 数据处理与分析 13
结 论 15
参考文献 17
致 谢 19
1 绪论
巴戟天是我国的传统中药,同时巴戟天属于茜草科的植物,一般选用根部进行干燥处理之后入药。在我国属于四大南药中的一种。巴戟天有补肾亏,补阳气的作用,同时可以强筋健骨,对于高血压之类的病症也有非常好的质量效果,可以有效对抗细菌的滋生,去除人体风湿。巴戟天整体呈现稍弯曲扁形的圆柱,长短不一,直径大概是零点五厘米到两厘米之间。在颜色上,巴戟天的外表有黄灰色和暗灰色,表面形态上常有竖行条纹和横向的条纹,但也有呈现横向的状态露出木部节状的部分。质地,断面的皮比较厚一般呈现紫色或者淡紫色,比较容易玻璃,木部的部分呈现黄棕色和黄白色,木心脏部分表面有纵向的沟壑,没有任何异味,味道甘甜中带着微微的苦涩。
1.1巴戟天的化学成分及药理作用
巴戟天中的化学成分主要包括蒽醌糖类氨基酸类,蒽醌类,氨基酸,脂肪及有机酸类。通过相关的研究我们可以看出巴戟天内还包含了很多的生物碱成分以及黄酮类的化合物,巴戟天还富含了很多种的苷类、巴戟天内的蒽醌类化合物对于病毒有极好的对抗作用。
1.2 中草药巴戟天多糖类成分提取方法
巴戟天内还包含了非常多的糖类成分,这些糖类成分都归属与巴戟天的多糖类成分,这些成分对于提高人体的细胞免疫功能以及对抗人体骨骼的骨质疏松情况有非常好的疗效,不仅如此这些多糖类的成分还能够降低人体的血糖有效的堆糖氧化。对巴戟天中多糖成分的提取,大多最常用的提取方法为超声波提取法,还有水提取大孔树脂分离的方法,还有酶法辅助的方式[2]。我国的学者陈忠选用了溶剂浸提的方式进行了巴戟内多糖的提取,具体主要是选用蒸馏水和1.5%的草酸以及3%的草酸、0.15mol/LNaOH和0.3mol/LNaOH作为提取剂来提取巴戟天内的多糖。通过结果可以看出用酸和碱进行巴戟天内多糖成分的提取效果比较好。但是如果选用酸碱还提取巴戟天内多糖的话,多糖的含量还是要比蒸馏水提取的多糖含量低。如果用碱作为提取剂进行巴戟天内多糖的提取剂还存在着一个问题,那就是会导致提取出来的粗提取物呈现变色的问题,这就影响了后期的纯化工作,加大了纯化工作的难度[3]。选用水来进行巴戟天内多糖的提取,相对来说更加温和一些,相比其他的提取方式来说效果还是不错的。超声波提取巴戟天内多糖在操作上会比较简捷,并且效率比较高,和传统的溶剂提取方式来进行比较的话,会大大的缩短提取的时间,加大提取的效率。我国学者陈素艳,采用了响应面分析法,对于超声提取巴戟天中多糖成分的提取工艺研究做出进一步的优选,优化。通过研究和实验发现,采用超声水提法,对巴戟天中多糖物质提取的最好条件为:巴戟天药材的质量与选取提取溶剂的比例为1:13,每次进行提取的时间控制在半个小时左右,分两次进行提取,通过测验我们可以得出巴戟天内多糖的质量比率是每克巴戟天可以提取35.93毫克的巴戟天多糖成分[4]。我国的学者戎立宝选用了水提醇沉的方式以及水提树脂分离的方式和超声提取的方式分别进行了巴戟天内多糖的提取,并且针对提取的方式进行了提取率的比较。通过比较我们发现,选用水体醇沉的方式进行巴戟天内多糖的提取所得到的提取率是5.28%,是三种提取方式当中提取率最高的,所以对于巴戟天内多糖的提取是一种比较适合的方式。酶法辅助的方式是我们国家这几年才逐渐出现并且应用的一种新型方式,选择酶法辅助,纤维素酶解的预处理能力可以提高巴戟天内有效成分的分解,提高提取的效率。我们将酶法辅助取巴戟天内多糖的提取工艺进行了研究,并且针对热水浸提的方式所得到的结果做了相应的比对发现,选用酶法辅助的方式,其中的纤维素酶能够大幅度提高巴戟天内多糖的提取率,最佳的提取条件是:温度控制在五十五度左右,PH值在五点零的时候运用百分之零点五的酶,时间控制在两个小时[5]。这种提取的条件下巴戟天内多糖的提取率是8.56%,相比较热水浸提的方式来说,针对巴戟天内多糖的提取率高出了1.91倍。

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