水煎法提取石榴皮中没食子酸工艺优化的研究
摘 要目的探讨水煎法提取石榴皮中没食子酸的最佳工艺条件，为了合理开发石榴皮能源提供依据。方法经过建立HPLC测定没食子酸含量的方法，采用测定的没食子酸含量为指标，根据正交实验研究其最佳提取工艺，研究了提取时间、萃取温度和液料比对没食子酸含量的影响。结果测定没食子酸的方法为色谱柱为Symmey Shield TMR pC18(4.6mm × 150mm ,5μm) ，流动相为乙腈0.5%冰醋酸溶液(vv)=397，流速为1.0mL/min，检测波长为276 nm，柱温为35℃。水煎提取的最佳工艺条件为95℃，料液比为125。提取时间为2.8 h时，测得石榴皮中没食子酸含量最大为7.64 %。为今后石榴皮中没食子酸的探究开发与运用打下坚实的基础。
目 录
1前言 2
1.1 石榴皮的综述 2
1.2 石榴皮中的重要化学成分 2
1.2.1 石榴皮中有机酸类成分 2
1.2.2 石榴皮中黄酮类成分 2
1.2.3 石榴皮中生物碱类成分 2
1.2.4 石榴皮中其他成分 2
1.3 石榴皮的药理作用 2
1.3.1 抗炎作用 2
1.3.2 抗肿瘤作用 2
1.3.3 抗病毒作用 2
1.3.4 杀虫作用 2
1.3.5 对消化道系统作用 2
1.3.6 对内分泌系统作用 2
1.3.7 对心血管系统作用 2
1.4 没食子酸的提取方法 2
1.4.1 超声法 2
1.4.2 冷浸法 2
1.4.3 水煎法 2
1.4.4 其他方法 2
1.5 研究意义 2
2 水煎法提取石榴皮中没食子酸的工艺优化研究 2
2.1 药材 2
2.2 试剂与仪器 2
2.3 原料预处理 2
2.4 实验溶液的配制 2
2.4.1 没食子酸标准溶液的配制 2
2.4.1 没食子酸标准溶液的配制 2
2.4.3精密度考察 2
2.4.4 稳定性考察 2
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
2.5 单因素实验考察 2
2.5.1 提取时间的影响 2
2.5.2提取温度的影响 2
2.5.3 液料比的影响 2
2.6 工艺优化 2
2.6.1 料液比的选择 2
2.6.2 提取时间的选择 2
2.6.3 提取温度的选择 2
2.7 正交实验结果 2
2.8 实验结果 2
结 论 2
参考文献 2
致 谢 2
1前言
1.1 石榴皮的综述
石榴是石榴科及石榴属的灌木落叶或者乔木，通常高约35米[1]。石榴皮始载于《名医别录》，名字来源于《雷公炮炙论》。它的常用部位是石榴的根部干燥皮块，当秋天石榴果实成熟它的顶部会开裂，这时适宜采摘，需要去除石榴的种子和隔瓤，需要将其切成瓣状进行晒干，或者用微火直接烘干。它的重要常见成分有很多，例如有机酸类化合物、黄酮类成分以及生物碱类成分[2]。经过查阅得知，在《罗氏会约医境》中：“石榴皮，性味温及涩，并且含有断下之功，可止泻、止血、崩带以及肛门突出、遗精等多种症状[3]。”
1.2 石榴皮中的重要化学成分
我国的石榴栽培技术以及用药历史悠久，但对于石榴皮的化学成分的研究只有几十年历史。石榴皮中主要化学成分有有机酸类、黄酮类、生物碱类成分[4]。
图1.1 没食子酸结构式
1.2.1 石榴皮中有机酸类成分
有机酸是石榴皮的主要有效成分，没食子酸是石榴皮中可水解有机酸的主要成分。根据目前检测结果，石榴皮中含有大量有机酸，含量接近1/3，此之外还包括一些其他成分，仅次于有机酸的为树脂，根据测试结果含量可以达到4.5%，另外还有一些含量相对较少的成分。没食子酸是石榴皮中重要的有机酸。现在人们在有机酸类化合物中提取的物质有很多，比如石榴苦苷A和石榴苦苷B、2，3连二没食子酰基有机酸等化合物。它还包含别的酸类、异槲皮素苷和其他成分葡萄糖苷。之后在果皮中加上甲醇溶液，从而取得它的提取物通过分离后获得四聚石榴皮没食子酸，它可以抑制碳酸脱氢酶里面的活性。周本宏[5]等那石榴皮进行研究，通过分离提纯，获得了五个有机酸成分，没食子酸就是其中一种，由此证明在石榴皮中的存在。丽达阿布力孜[6]等对石榴皮和石榴籽进行研究，通过分离提纯，获取化学成分，其中含有大量有机酸，可以广泛应用于实践当中。冯务群[7]等对石榴皮进行研究，通过分离提纯的方式获取没食子酸。他们在实验中应用的四种方法，将所获得的产物进行检测，确定没食子酸含量。并将不同方法所获得的产物进行对比，寻找提取率最高的方法。他们通过四种方法从石榴皮当中提取出没食子酸，通过测量含量发现不同方法的提取率不同，最终确定超临界CO2萃取法效果最好。
1.2.2 石榴皮中的黄酮类成分
有学者对石榴皮进行研究，通过分离提纯，发现其中含有黄酮类化合物，化合物组成有所不同。可以应用正交实验法测定总黄酮含量，以芦丁作为对照，寻找最佳提取工艺。许多因素会对结果产生影响。根据目前试验所获得的结果，可以确定总黄酮含量在67.737～100.234mg/g范围之内，平均量超过80 mg/g。利用不同提取剂进行提取，对你所获得总黄酮含量，选择最佳提取剂，最终确定为乙醇。通过正交试验确定最佳工艺条件。实验应用石榴皮粉末，经过过筛后满足实验要求，准备乙醇溶液，浓度为70%。将石榴皮粉末加入其中，用于分离提纯。反应温度要求为80℃，时间要求为三小时。多种因素对实验结果产生影响，其中原料粒度影响最大 [8]。
1.2.3 石榴皮中的生物碱类成分
石榴皮中含有许多成分，其中包括生物碱，而且所含有的生物碱成分各异，数量相对较多。这些生物碱普遍存在于石榴体内，可在多个部分检测得到。郑艺梅[9]等对于石榴皮和石榴籽进行研究，通过分离提纯获取多种分子，它们普遍具有抗氧化活性。对这些分子进行研究，发现在石榴的不同部位含量有所不同，而其中石榴皮中含量较高，成分相对比较齐全。
1.2.4 石榴皮中的其他成分
石榴皮除了上述成分之外还富有氨基酸和无机盐，其中有许多人体必需氨基酸，无机盐成分相对广泛，也是对人体非常有益的成分 [10]。
1.3 石榴皮的药理作用
石榴皮是日常经常见到的食物，也是中药之一，味酸、收敛、性温。主要回归大肠、肺、肾经络。它味酸有涩肠功效，可以用于久泻之症；有止血的功效，可以治疗崩漏等妇科疾病；有驱虫之效，可以治疗寄生虫 [11]。学者们对石榴皮进行研究，从中提取了许多具有活性的化合物，其中水提物中的一些成分可以治疗慢性溃疡性结肠炎，有效改善症状，效果十分确切 [12]。有学者针对新疆石榴皮进行研究，通过煎煮获取提取物，将其用于小鼠模型当中，发现止泻作用较好，可以增强免疫力，具有健脾功效 [13]。随着研究不断深入，人们对这些天然植物有了更深入认识，发现许多药用功效来自于没食子酸，可以体现出许多生物活性，如抗炎等。
目 录
1前言 2
1.1 石榴皮的综述 2
1.2 石榴皮中的重要化学成分 2
1.2.1 石榴皮中有机酸类成分 2
1.2.2 石榴皮中黄酮类成分 2
1.2.3 石榴皮中生物碱类成分 2
1.2.4 石榴皮中其他成分 2
1.3 石榴皮的药理作用 2
1.3.1 抗炎作用 2
1.3.2 抗肿瘤作用 2
1.3.3 抗病毒作用 2
1.3.4 杀虫作用 2
1.3.5 对消化道系统作用 2
1.3.6 对内分泌系统作用 2
1.3.7 对心血管系统作用 2
1.4 没食子酸的提取方法 2
1.4.1 超声法 2
1.4.2 冷浸法 2
1.4.3 水煎法 2
1.4.4 其他方法 2
1.5 研究意义 2
2 水煎法提取石榴皮中没食子酸的工艺优化研究 2
2.1 药材 2
2.2 试剂与仪器 2
2.3 原料预处理 2
2.4 实验溶液的配制 2
2.4.1 没食子酸标准溶液的配制 2
2.4.1 没食子酸标准溶液的配制 2
2.4.3精密度考察 2
2.4.4 稳定性考察 2
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
2.5 单因素实验考察 2
2.5.1 提取时间的影响 2
2.5.2提取温度的影响 2
2.5.3 液料比的影响 2
2.6 工艺优化 2
2.6.1 料液比的选择 2
2.6.2 提取时间的选择 2
2.6.3 提取温度的选择 2
2.7 正交实验结果 2
2.8 实验结果 2
结 论 2
参考文献 2
致 谢 2
1前言
1.1 石榴皮的综述
石榴是石榴科及石榴属的灌木落叶或者乔木，通常高约35米[1]。石榴皮始载于《名医别录》，名字来源于《雷公炮炙论》。它的常用部位是石榴的根部干燥皮块，当秋天石榴果实成熟它的顶部会开裂，这时适宜采摘，需要去除石榴的种子和隔瓤，需要将其切成瓣状进行晒干，或者用微火直接烘干。它的重要常见成分有很多，例如有机酸类化合物、黄酮类成分以及生物碱类成分[2]。经过查阅得知，在《罗氏会约医境》中：“石榴皮，性味温及涩，并且含有断下之功，可止泻、止血、崩带以及肛门突出、遗精等多种症状[3]。”
1.2 石榴皮中的重要化学成分
我国的石榴栽培技术以及用药历史悠久，但对于石榴皮的化学成分的研究只有几十年历史。石榴皮中主要化学成分有有机酸类、黄酮类、生物碱类成分[4]。
图1.1 没食子酸结构式
1.2.1 石榴皮中有机酸类成分
有机酸是石榴皮的主要有效成分，没食子酸是石榴皮中可水解有机酸的主要成分。根据目前检测结果，石榴皮中含有大量有机酸，含量接近1/3，此之外还包括一些其他成分，仅次于有机酸的为树脂，根据测试结果含量可以达到4.5%，另外还有一些含量相对较少的成分。没食子酸是石榴皮中重要的有机酸。现在人们在有机酸类化合物中提取的物质有很多，比如石榴苦苷A和石榴苦苷B、2，3连二没食子酰基有机酸等化合物。它还包含别的酸类、异槲皮素苷和其他成分葡萄糖苷。之后在果皮中加上甲醇溶液，从而取得它的提取物通过分离后获得四聚石榴皮没食子酸，它可以抑制碳酸脱氢酶里面的活性。周本宏[5]等那石榴皮进行研究，通过分离提纯，获得了五个有机酸成分，没食子酸就是其中一种，由此证明在石榴皮中的存在。丽达阿布力孜[6]等对石榴皮和石榴籽进行研究，通过分离提纯，获取化学成分，其中含有大量有机酸，可以广泛应用于实践当中。冯务群[7]等对石榴皮进行研究，通过分离提纯的方式获取没食子酸。他们在实验中应用的四种方法，将所获得的产物进行检测，确定没食子酸含量。并将不同方法所获得的产物进行对比，寻找提取率最高的方法。他们通过四种方法从石榴皮当中提取出没食子酸，通过测量含量发现不同方法的提取率不同，最终确定超临界CO2萃取法效果最好。
1.2.2 石榴皮中的黄酮类成分
有学者对石榴皮进行研究，通过分离提纯，发现其中含有黄酮类化合物，化合物组成有所不同。可以应用正交实验法测定总黄酮含量，以芦丁作为对照，寻找最佳提取工艺。许多因素会对结果产生影响。根据目前试验所获得的结果，可以确定总黄酮含量在67.737～100.234mg/g范围之内，平均量超过80 mg/g。利用不同提取剂进行提取，对你所获得总黄酮含量，选择最佳提取剂，最终确定为乙醇。通过正交试验确定最佳工艺条件。实验应用石榴皮粉末，经过过筛后满足实验要求，准备乙醇溶液，浓度为70%。将石榴皮粉末加入其中，用于分离提纯。反应温度要求为80℃，时间要求为三小时。多种因素对实验结果产生影响，其中原料粒度影响最大 [8]。
1.2.3 石榴皮中的生物碱类成分
石榴皮中含有许多成分，其中包括生物碱，而且所含有的生物碱成分各异，数量相对较多。这些生物碱普遍存在于石榴体内，可在多个部分检测得到。郑艺梅[9]等对于石榴皮和石榴籽进行研究，通过分离提纯获取多种分子，它们普遍具有抗氧化活性。对这些分子进行研究，发现在石榴的不同部位含量有所不同，而其中石榴皮中含量较高，成分相对比较齐全。
1.2.4 石榴皮中的其他成分
石榴皮除了上述成分之外还富有氨基酸和无机盐，其中有许多人体必需氨基酸，无机盐成分相对广泛，也是对人体非常有益的成分 [10]。
1.3 石榴皮的药理作用
石榴皮是日常经常见到的食物，也是中药之一，味酸、收敛、性温。主要回归大肠、肺、肾经络。它味酸有涩肠功效，可以用于久泻之症；有止血的功效，可以治疗崩漏等妇科疾病；有驱虫之效，可以治疗寄生虫 [11]。学者们对石榴皮进行研究，从中提取了许多具有活性的化合物，其中水提物中的一些成分可以治疗慢性溃疡性结肠炎，有效改善症状，效果十分确切 [12]。有学者针对新疆石榴皮进行研究，通过煎煮获取提取物，将其用于小鼠模型当中，发现止泻作用较好，可以增强免疫力，具有健脾功效 [13]。随着研究不断深入，人们对这些天然植物有了更深入认识，发现许多药用功效来自于没食子酸，可以体现出许多生物活性，如抗炎等。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/yxlw/zyx/275.html
