金银花的质量标准研究(附件)
摘 要本文通过对中药金银花的质量标准研究，建立了金银花的质量标准。对中药对采自山东日照，河南封丘、江苏南京3地的金银花药材进行了理化鉴别、薄层色谱鉴别，均符合药典规定；对金银花的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行了检查，均符合药典规定；测定了金银花中绿原酸和木犀草苷两种活性成分的含量，发现3个产地的药材含有绿原酸量以及木犀草苷的量均符合标准，但各个产地之间的绿原酸含量以及木犀草苷含量都会有差异。最终建立了中药金银花的质量标准，为金银花的进一步开发利用提供了参考价值。
目 录
1 绪论 1
1.1 金银花概述 1
1.2 金银花中化学成分研究进展 1
1.3 金银花的药理作用研究进展 2
1.4 本文研究的目的及意义 3
2 金银花的质量研究 4
2.1 实验材料与仪器 4
2.1.1 实验仪器 4
2.1.2 实验试剂 4
2.2 性状 4
2.3 鉴别 5
2.3.1 理化鉴别 5
2.3.2 色谱鉴别 5
2.4 检查 6
2.4.1 水分的检查 6
2.4.2 总灰分的检查 7
2.4.3 酸不溶性灰分的检查 8
2.5 金银花中有效成分含量测定 9
2.5.1 金银花中绿原酸的含量测定 9
2.5.2 金银花中木犀草苷的含量测定 13
2.6 功能与主治 17
2.7 用法与用量 17
2.8 贮藏 17
3 讨论与总结 18
参考文献 19
致 谢 21
1 绪论
1.1 金银花概述
金银花（Lonicera japonicae flos.）忍冬科植物，忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥花蕾或带有刚刚开放的花。又名双花、忍冬，因其在冬天开放，开花后会出现金花和银花两种色彩，因而得名。每年初夏，花朵开放前，进行采收，干燥[1]。金银花性甘，寒。归肺、心、胃经，为 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
常用中药种类。金银花的生长地遍布我国的各个省份，具有“国宝一枝花“的说法 [2]。金银花很早以前，就进入了人们的视野，《神农本草经》，记载了金银花，被列为上品，说其“久服轻身”。后来，金银花“治腹胀满，可止气下”，可治一切风湿气的理论也被李时珍在《本草纲目》中记载。金银花，是人们很常用的，其具有清热解毒，还有对风热疏散的效果。用于痈肿疔疮，咽炎，还可以治疗丹毒，还有记载其可以热毒血痢，对风热感冒，温病发热也有疗效，具有“中药中的青霉素”的说法。研究表明，金银花中的化学活性成分有很多种，主要有：黄酮化合物、有机酸化合物、挥发油等，所以金银花具有很多药理作用，如抗菌，消炎解热，抗病毒，抗氧化等。
1.2 金银花中化学成分研究进展
金银花的化学成分非常多，人们对其研究也取得了很大的成果。宋卫霞[3] 等研究了河南中草药金银花提取物中的环烯醚萜苷类和具有特殊紫外线吸收的微量元素。进行了分离、纯化和结构鉴定，采用多种色谱技术，结合光谱分析，化学方法，从金银花分离和鉴定31种不同的化合物。白雪[4]等采用高效液相色谱二极管阵列检测器，联合液相色谱质谱法，分析了金银花中化学活性成分。结果，在金银花主要成分中，含有17种，重要成分，包括6个有机酸成分，3个黄酮类化合物和8个环烯醚萜，此方法效率高，方便，适合金银花中效成分的提取鉴定。肖文平[5]等采用了回流提取法和超声辅助法，提取了金银花中的绿原酸成分。用紫外分光光度法测定了萃取物中绿原酸的含量。研究了金银花中绿原酸的含量在不同的花期的不同之处。结果表明，乙醇回流法比超声提取法高，金银花花蕾的绿原酸含量较高。师凤华[6]等用流动相：乙腈 0.4%磷酸溶液，流量为0.4 mL/ min，梯度洗脱，Waters Acquity UPLCHClass系统，使用一个AcquIty UPLC BEH RP18(100mm×2.1mm,1.7μm)为色谱柱，检测波长242nm。结果发现，金银花药材生产地山东曲阜,山东省从曲阜引种到广西省武鸣的金银花的质量按照中国药典标准进行。建立了金银花中绿原酸和木犀草苷的测定方法。王永慧[7]等为了确定金银花中绿原酸和木犀草苷的鉴定方法，采用《中国药典》2010年的鉴定方法进行了简单、可行、稳定、重现性好的鉴定，可用于中药金银花中绿原酸和木犀草苷的鉴定。蒙永业[8]等蒸馏提取金银花挥发油，并比较提取的金银花挥发油，提取金银花挥发油最佳提取过程，笔者将加工后的金银花进行共水蒸馏和通水蒸气蒸馏联合提取的方法，提取挥发油和芳樟醇作为检测指标，结果表明，使用上述两种蒸馏处理金银花药物后芳香挥发油，颜色为淡黄色，但是没有金银花中提取加工的芳樟醇含量高。所以他认为在从金银花中提取挥发油的操作中，应该用盐处理，然后蒸馏。对金银花药材化学成分的提取，还有很多其他方法，王旭[9]等研究了二氯甲烷提取物的化学成分，采用硅胶柱色谱法，SephadexLH20柱色谱法，重结晶法分离和纯化金银花，通过物理化学性质，质谱，核磁共振碳谱和氢谱法进行结构鉴定，从金银花中发现二氯甲烷提取部分的9种化合物，分离纯化鉴定为：β谷甾醇（1），苯甲酸（2），异黄酮醇（3），氧自由基四甲酸（4），苜蓿元素（5），hyddocarpin D（6），6,7,103羟基8油酸（7），5甲氧基甲壳素D（8），胡萝卜苷（9）。这些成分中，首次从天然药物中分离的化合物：2,4,7,8，首次从头忍冬植物中分离得到的化合物：2,7,8。研究表明，金银花的中药及其化学成分的气味是非常相关的。与人发现，中药金银花的气味与其化学成分之间很有相关性。金银花及其体内的气味是通过提取金银花的化学成分中气味以及绿原酸的测定, 木犀草苷和多酚类的测定，比较气味指数和金银花的化学成分的指数，是否有密切联系，为初始判断或预测金银花化学成分的内容提供了一个新概念,新方法[20]。
1.3 金银花的药理作用研究进展
现代研究发现金银花有很多种药理活性，具有很强的植物学参考价值。白文荣[11]对金银花的药理作用进行了研究和分析，并对金银花的相关药理作用进行了文献综述，对金银花实际中的应用做了详细的介绍。结果发现，金银花具有增强免疫力、保护胆囊和肝、减少血脂、防止出血溶血等作用，常用于手部、足、癣、口腔溃疡、伤口感染等。金银花具有很强的抗菌作用，胡璇[12]等为了研究四倍体忍冬水提取物对金黄色葡萄球菌的影响，采用最小抑制浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)作为控制，研究了四倍体忍冬水提取物对忍冬对致病菌的影响。结果表明，四倍体忍冬能抑制大肠杆菌、白念珠菌、肺炎杆菌和铜绿假单胞菌的生长，并具有良好的体外抗菌活性。季志平[13]等研究金银花提取物的抗病毒活性，对感染甲型流感的小鼠进行了测试，观察了肺指标的抑制率和保护率。结果表明，金银花提取物对流感病毒是一种抑制作用。王强[14]在动物血脂和血糖如何被金银花提取物影响的研究中，创新了高脂血症和糖尿病动物模型，组织和管理高脂血模型动物血清胆固肝组织、甘油三酯、低密度脂蛋白胆固醇糖尿病的血糖含量。结果发现: 金银花提取物对降血脂，降血糖有很大程度的作用，其有效成分、作用机制，有待进一步研究。王梅[15]等研究了不同干燥方法，分别为自然阴干、微波干燥、鼓风干燥，对金银花抗氧化活性是否有影响。利用发光系统和抗坏血酸作为正控制，超氧化阴离子(O2 )、过氧化氢(H2O2)和羟基自由基(HO)被作为检测指标。测定了三种不同干燥方法对金银花抗氧化活性的影响，确定了总酚醛和总类黄酮的质量分数。结果表明，采用不同的干燥方法，提取金银花活性成分，对金银花的质量分数和抗氧化活性有很强的影响。金银花药用价值有很多方面，除了上述重要的药用价值外，还有一些作用，徐冰[16]等研究发现，近年来，金银花的药理作用和临床应用被总结出来，表明金银花具有低血脂、增强免疫力、保护胆囊、肝脏、防止止血、溶血、，还有一些抗炎、抗生育作用等，使忍冬的研究人员对其研究有了越来越大的贡献。
目 录
1 绪论 1
1.1 金银花概述 1
1.2 金银花中化学成分研究进展 1
1.3 金银花的药理作用研究进展 2
1.4 本文研究的目的及意义 3
2 金银花的质量研究 4
2.1 实验材料与仪器 4
2.1.1 实验仪器 4
2.1.2 实验试剂 4
2.2 性状 4
2.3 鉴别 5
2.3.1 理化鉴别 5
2.3.2 色谱鉴别 5
2.4 检查 6
2.4.1 水分的检查 6
2.4.2 总灰分的检查 7
2.4.3 酸不溶性灰分的检查 8
2.5 金银花中有效成分含量测定 9
2.5.1 金银花中绿原酸的含量测定 9
2.5.2 金银花中木犀草苷的含量测定 13
2.6 功能与主治 17
2.7 用法与用量 17
2.8 贮藏 17
3 讨论与总结 18
参考文献 19
致 谢 21
1 绪论
1.1 金银花概述
金银花（Lonicera japonicae flos.）忍冬科植物，忍冬（Lonicera japonica Thunb.）的干燥花蕾或带有刚刚开放的花。又名双花、忍冬，因其在冬天开放，开花后会出现金花和银花两种色彩，因而得名。每年初夏，花朵开放前，进行采收，干燥[1]。金银花性甘，寒。归肺、心、胃经，为 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
常用中药种类。金银花的生长地遍布我国的各个省份，具有“国宝一枝花“的说法 [2]。金银花很早以前，就进入了人们的视野，《神农本草经》，记载了金银花，被列为上品，说其“久服轻身”。后来，金银花“治腹胀满，可止气下”，可治一切风湿气的理论也被李时珍在《本草纲目》中记载。金银花，是人们很常用的，其具有清热解毒，还有对风热疏散的效果。用于痈肿疔疮，咽炎，还可以治疗丹毒，还有记载其可以热毒血痢，对风热感冒，温病发热也有疗效，具有“中药中的青霉素”的说法。研究表明，金银花中的化学活性成分有很多种，主要有：黄酮化合物、有机酸化合物、挥发油等，所以金银花具有很多药理作用，如抗菌，消炎解热，抗病毒，抗氧化等。
1.2 金银花中化学成分研究进展
金银花的化学成分非常多，人们对其研究也取得了很大的成果。宋卫霞[3] 等研究了河南中草药金银花提取物中的环烯醚萜苷类和具有特殊紫外线吸收的微量元素。进行了分离、纯化和结构鉴定，采用多种色谱技术，结合光谱分析，化学方法，从金银花分离和鉴定31种不同的化合物。白雪[4]等采用高效液相色谱二极管阵列检测器，联合液相色谱质谱法，分析了金银花中化学活性成分。结果，在金银花主要成分中，含有17种，重要成分，包括6个有机酸成分，3个黄酮类化合物和8个环烯醚萜，此方法效率高，方便，适合金银花中效成分的提取鉴定。肖文平[5]等采用了回流提取法和超声辅助法，提取了金银花中的绿原酸成分。用紫外分光光度法测定了萃取物中绿原酸的含量。研究了金银花中绿原酸的含量在不同的花期的不同之处。结果表明，乙醇回流法比超声提取法高，金银花花蕾的绿原酸含量较高。师凤华[6]等用流动相：乙腈 0.4%磷酸溶液，流量为0.4 mL/ min，梯度洗脱，Waters Acquity UPLCHClass系统，使用一个AcquIty UPLC BEH RP18(100mm×2.1mm,1.7μm)为色谱柱，检测波长242nm。结果发现，金银花药材生产地山东曲阜,山东省从曲阜引种到广西省武鸣的金银花的质量按照中国药典标准进行。建立了金银花中绿原酸和木犀草苷的测定方法。王永慧[7]等为了确定金银花中绿原酸和木犀草苷的鉴定方法，采用《中国药典》2010年的鉴定方法进行了简单、可行、稳定、重现性好的鉴定，可用于中药金银花中绿原酸和木犀草苷的鉴定。蒙永业[8]等蒸馏提取金银花挥发油，并比较提取的金银花挥发油，提取金银花挥发油最佳提取过程，笔者将加工后的金银花进行共水蒸馏和通水蒸气蒸馏联合提取的方法，提取挥发油和芳樟醇作为检测指标，结果表明，使用上述两种蒸馏处理金银花药物后芳香挥发油，颜色为淡黄色，但是没有金银花中提取加工的芳樟醇含量高。所以他认为在从金银花中提取挥发油的操作中，应该用盐处理，然后蒸馏。对金银花药材化学成分的提取，还有很多其他方法，王旭[9]等研究了二氯甲烷提取物的化学成分，采用硅胶柱色谱法，SephadexLH20柱色谱法，重结晶法分离和纯化金银花，通过物理化学性质，质谱，核磁共振碳谱和氢谱法进行结构鉴定，从金银花中发现二氯甲烷提取部分的9种化合物，分离纯化鉴定为：β谷甾醇（1），苯甲酸（2），异黄酮醇（3），氧自由基四甲酸（4），苜蓿元素（5），hyddocarpin D（6），6,7,103羟基8油酸（7），5甲氧基甲壳素D（8），胡萝卜苷（9）。这些成分中，首次从天然药物中分离的化合物：2,4,7,8，首次从头忍冬植物中分离得到的化合物：2,7,8。研究表明，金银花的中药及其化学成分的气味是非常相关的。与人发现，中药金银花的气味与其化学成分之间很有相关性。金银花及其体内的气味是通过提取金银花的化学成分中气味以及绿原酸的测定, 木犀草苷和多酚类的测定，比较气味指数和金银花的化学成分的指数，是否有密切联系，为初始判断或预测金银花化学成分的内容提供了一个新概念,新方法[20]。
1.3 金银花的药理作用研究进展
现代研究发现金银花有很多种药理活性，具有很强的植物学参考价值。白文荣[11]对金银花的药理作用进行了研究和分析，并对金银花的相关药理作用进行了文献综述，对金银花实际中的应用做了详细的介绍。结果发现，金银花具有增强免疫力、保护胆囊和肝、减少血脂、防止出血溶血等作用，常用于手部、足、癣、口腔溃疡、伤口感染等。金银花具有很强的抗菌作用，胡璇[12]等为了研究四倍体忍冬水提取物对金黄色葡萄球菌的影响，采用最小抑制浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)作为控制，研究了四倍体忍冬水提取物对忍冬对致病菌的影响。结果表明，四倍体忍冬能抑制大肠杆菌、白念珠菌、肺炎杆菌和铜绿假单胞菌的生长，并具有良好的体外抗菌活性。季志平[13]等研究金银花提取物的抗病毒活性，对感染甲型流感的小鼠进行了测试，观察了肺指标的抑制率和保护率。结果表明，金银花提取物对流感病毒是一种抑制作用。王强[14]在动物血脂和血糖如何被金银花提取物影响的研究中，创新了高脂血症和糖尿病动物模型，组织和管理高脂血模型动物血清胆固肝组织、甘油三酯、低密度脂蛋白胆固醇糖尿病的血糖含量。结果发现: 金银花提取物对降血脂，降血糖有很大程度的作用，其有效成分、作用机制，有待进一步研究。王梅[15]等研究了不同干燥方法，分别为自然阴干、微波干燥、鼓风干燥，对金银花抗氧化活性是否有影响。利用发光系统和抗坏血酸作为正控制，超氧化阴离子(O2 )、过氧化氢(H2O2)和羟基自由基(HO)被作为检测指标。测定了三种不同干燥方法对金银花抗氧化活性的影响，确定了总酚醛和总类黄酮的质量分数。结果表明，采用不同的干燥方法，提取金银花活性成分，对金银花的质量分数和抗氧化活性有很强的影响。金银花药用价值有很多方面，除了上述重要的药用价值外，还有一些作用，徐冰[16]等研究发现，近年来，金银花的药理作用和临床应用被总结出来，表明金银花具有低血脂、增强免疫力、保护胆囊、肝脏、防止止血、溶血、，还有一些抗炎、抗生育作用等，使忍冬的研究人员对其研究有了越来越大的贡献。
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