头痛宁胶囊指纹图谱色谱条件初步优化
摘 要头痛宁胶囊治疗各类头痛均有良好的疗效，在治疗偏头痛方面疗效更加显著。为了进一步提升头痛宁胶囊质量标准。指纹图谱的建立可以直观地、全面地反映头痛宁胶囊的质量，为头痛宁胶囊的质量控制提供参考依据。本研究采用高效液相色谱法，筛选不同提取溶媒和不同提取方法，优化头痛宁胶囊样品最佳处理方法。筛选流动相、检测波长等色谱条件色。考察不同梯度洗脱条件下的色谱图，对色谱条件进行优化。本研究初步筛选得到头痛宁胶囊样品制备方法和指纹图谱的色谱条件。并通过4批样品检测初步证明该方法基本适用于头痛宁胶囊HPLC指纹图谱的研究。
目 录
1 文献综述 1
1.1 中药复方制剂质量控制现状 1
1.2 中药质量控制方法 1
1.2.1 中药指纹图谱 1
1.2.2 化学分析法 1
1.2.3 一测多评法 2
1.3 头痛宁胶囊研究现状 2
1.3.1 头痛宁胶囊的研究背景 2
1.3.2 头痛宁胶囊的来源 3
1.3.3 头痛宁胶囊的简介 3
1.4 头痛宁胶囊中各单味药材研究进展 3
1.4.1 天麻 3
1.4.2 当归 4
1.4.3 防风 4
1.4.4 全蝎 5
1.4.5 土茯苓 5
1.4.6 制何首乌 6
2 头痛宁胶囊指纹图谱色谱条件初步优化 7
2.1 仪器与试药 7
2.1.1 仪器 7
2.1.2 试药 7
2.2 方法 8
2.2.1 供试品溶液的制备 8
2.2.2 对照品溶液的制备 8
2.2.3 色谱条件 8
2.3 结果 9
2.3.1 提取方法的考察 9
2.3.2 提取溶媒的考察 9
2.3.3 提取时间的考察 10
2.3.4 流动相和流动相梯度的选择 10
2.3.5 检测波长的选择 12
2.4 方法学考察 14
2.4.1稳定性实验 14
2.4.2精密度实验 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
14
2.4.2重复性实验 14
2.5 头痛宁胶囊HPLC指纹图谱的初步建立 14
2.6 色谱图中色谱峰的指认 15
2.7 结果分析 17
2.7.1 流动相的选择 17
2.7.2 提取条件的选择 17
2.7.3 检测波长的选择 17
2.7.4 流动相梯度的选择 17
2.7.5 头痛宁胶囊指纹图谱色谱条件初步建立 17
2.7.6 色谱峰的指认 18
结论 19
参考文献 20
致谢 23
1 文献综述
1.1 中药复方制剂质量控制现状
中药即中医用药。其质量是中药有效性和安全性的保证，由于中药成分复杂，所以很难确定某种化合物为有效成分。在许多药物分析专家的不断探索中，中药制剂的含量测定的技术不断提高，但是中药制剂质量控制仍然存在大量的问题。为了更好的控制中药质量，人们依然在不断的探索之中，中药的外观形态鉴别和内在成分鉴定，为中药复方制剂质量检测提供了依据，很早以前人们靠观察和品尝，对中药进行鉴别，是缺乏科学一定的依据的。随着科技的发展，中药的分析手段越来越多，如高效液相色谱法、质谱法、核磁共振波谱法等，在中药质量控制中发挥着重大作用。可以在各方角度分析、检测中药质量，来提高用药的安全性。
1.2 中药质量控制方法
中药是成分比较复杂的物质，所以仅靠某一种有效成分进行质量评价是不可靠的，且会遭到学术界的质疑。因此应对药材进行客观、可靠、合理、有效的分析、评价和控制，来提高中药的质量。所以全面监测中药质量是研发方向之一
1.2.1 中药指纹图谱
中药指纹图谱是中药材按照适合的方法加工后，用合适的分析方法，建立可以标识其化学成分的谱图[1]。
与其他中药质量控制方法相比，中药指纹图谱是一种技术比较先进的分析方法。能够系统的检测中药化学成分。且在评价中药质量中起重要的作用[2]。光谱法和色谱法是中药指纹图谱中常用两种的方法，色谱法较常用。
由于HPLC具有选择性高，分析速度快，检测灵敏等特点，在市场上被广泛的应用。而且高效液相色谱仪可以分析检测大部分的中成药，检测结果比其他分析方法更理想。所以人们首选选高效液相色谱法来检测中药质量。
1.2.2 化学分析法
中药化学分析法包括容量法和重量法?是传统的经典分析 法,和光谱法等仪器分析法相比,该方法的灵敏度?精密度和专属性相对较差?此方法主要用于分析含有化学成分少的制剂,为了排除干扰,此方法测定前需进行提取?分离?纯化等[3]?
1.2.3 一测多评法
王智民[4]等提出了一测多评（QAMS）法可以通过单一成分测定多个成分的方法，适用用于多种成分、和对照品不足的含量测定，因此在中药质量控制方面，该方法逐渐被应用。
1.3 头痛宁胶囊研究现状
专家们多年研究表明，头痛宁胶囊对各类头痛均有良好的疗效[5]；尤其在治疗原发性头痛方面，疗效更加显著，和西比灵相比，头痛宁的疗效更好[6]；头痛宁胶囊可以通过调节体内血浆NOS、血清素和谷氨酸的水平来治疗紧张性头痛[7]。头痛宁胶囊能扩张血管，改善血液循环，也有利于大脑的微循环，从而缓解头痛[8]。头痛宁胶囊中的全蝎含有蝎毒，对于头痛的发作，可以起到直接止痛的作用[9]，这也是使头痛得到明显的缓解的主要的一种原因。由于其药效在体内过程不清楚。质量控制方法不是很好，制约头痛宁胶囊市场的拓展和国际化进程的推进。因此，迫切需要建立和完善头痛宁胶囊质量控制科学模式，建立能合理反映和评价产品有效性和质量一致性的质量评价体系。
本项目针对以上问题，在文献调研的基础上采用指纹图谱技术开展基于药效物质基础的头痛宁胶囊质量评价关键技术研究，提升头痛宁胶囊质量控制方法的全面性和科学性，最终形成基于指纹图谱的头痛宁胶囊质量评价体系。
目 录
1 文献综述 1
1.1 中药复方制剂质量控制现状 1
1.2 中药质量控制方法 1
1.2.1 中药指纹图谱 1
1.2.2 化学分析法 1
1.2.3 一测多评法 2
1.3 头痛宁胶囊研究现状 2
1.3.1 头痛宁胶囊的研究背景 2
1.3.2 头痛宁胶囊的来源 3
1.3.3 头痛宁胶囊的简介 3
1.4 头痛宁胶囊中各单味药材研究进展 3
1.4.1 天麻 3
1.4.2 当归 4
1.4.3 防风 4
1.4.4 全蝎 5
1.4.5 土茯苓 5
1.4.6 制何首乌 6
2 头痛宁胶囊指纹图谱色谱条件初步优化 7
2.1 仪器与试药 7
2.1.1 仪器 7
2.1.2 试药 7
2.2 方法 8
2.2.1 供试品溶液的制备 8
2.2.2 对照品溶液的制备 8
2.2.3 色谱条件 8
2.3 结果 9
2.3.1 提取方法的考察 9
2.3.2 提取溶媒的考察 9
2.3.3 提取时间的考察 10
2.3.4 流动相和流动相梯度的选择 10
2.3.5 检测波长的选择 12
2.4 方法学考察 14
2.4.1稳定性实验 14
2.4.2精密度实验 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
14
2.4.2重复性实验 14
2.5 头痛宁胶囊HPLC指纹图谱的初步建立 14
2.6 色谱图中色谱峰的指认 15
2.7 结果分析 17
2.7.1 流动相的选择 17
2.7.2 提取条件的选择 17
2.7.3 检测波长的选择 17
2.7.4 流动相梯度的选择 17
2.7.5 头痛宁胶囊指纹图谱色谱条件初步建立 17
2.7.6 色谱峰的指认 18
结论 19
参考文献 20
致谢 23
1 文献综述
1.1 中药复方制剂质量控制现状
中药即中医用药。其质量是中药有效性和安全性的保证，由于中药成分复杂，所以很难确定某种化合物为有效成分。在许多药物分析专家的不断探索中，中药制剂的含量测定的技术不断提高，但是中药制剂质量控制仍然存在大量的问题。为了更好的控制中药质量，人们依然在不断的探索之中，中药的外观形态鉴别和内在成分鉴定，为中药复方制剂质量检测提供了依据，很早以前人们靠观察和品尝，对中药进行鉴别，是缺乏科学一定的依据的。随着科技的发展，中药的分析手段越来越多，如高效液相色谱法、质谱法、核磁共振波谱法等，在中药质量控制中发挥着重大作用。可以在各方角度分析、检测中药质量，来提高用药的安全性。
1.2 中药质量控制方法
中药是成分比较复杂的物质，所以仅靠某一种有效成分进行质量评价是不可靠的，且会遭到学术界的质疑。因此应对药材进行客观、可靠、合理、有效的分析、评价和控制，来提高中药的质量。所以全面监测中药质量是研发方向之一
1.2.1 中药指纹图谱
中药指纹图谱是中药材按照适合的方法加工后，用合适的分析方法，建立可以标识其化学成分的谱图[1]。
与其他中药质量控制方法相比，中药指纹图谱是一种技术比较先进的分析方法。能够系统的检测中药化学成分。且在评价中药质量中起重要的作用[2]。光谱法和色谱法是中药指纹图谱中常用两种的方法，色谱法较常用。
由于HPLC具有选择性高，分析速度快，检测灵敏等特点，在市场上被广泛的应用。而且高效液相色谱仪可以分析检测大部分的中成药，检测结果比其他分析方法更理想。所以人们首选选高效液相色谱法来检测中药质量。
1.2.2 化学分析法
中药化学分析法包括容量法和重量法?是传统的经典分析 法,和光谱法等仪器分析法相比,该方法的灵敏度?精密度和专属性相对较差?此方法主要用于分析含有化学成分少的制剂,为了排除干扰,此方法测定前需进行提取?分离?纯化等[3]?
1.2.3 一测多评法
王智民[4]等提出了一测多评（QAMS）法可以通过单一成分测定多个成分的方法，适用用于多种成分、和对照品不足的含量测定，因此在中药质量控制方面，该方法逐渐被应用。
1.3 头痛宁胶囊研究现状
专家们多年研究表明，头痛宁胶囊对各类头痛均有良好的疗效[5]；尤其在治疗原发性头痛方面，疗效更加显著，和西比灵相比，头痛宁的疗效更好[6]；头痛宁胶囊可以通过调节体内血浆NOS、血清素和谷氨酸的水平来治疗紧张性头痛[7]。头痛宁胶囊能扩张血管，改善血液循环，也有利于大脑的微循环，从而缓解头痛[8]。头痛宁胶囊中的全蝎含有蝎毒，对于头痛的发作，可以起到直接止痛的作用[9]，这也是使头痛得到明显的缓解的主要的一种原因。由于其药效在体内过程不清楚。质量控制方法不是很好，制约头痛宁胶囊市场的拓展和国际化进程的推进。因此，迫切需要建立和完善头痛宁胶囊质量控制科学模式，建立能合理反映和评价产品有效性和质量一致性的质量评价体系。
本项目针对以上问题，在文献调研的基础上采用指纹图谱技术开展基于药效物质基础的头痛宁胶囊质量评价关键技术研究，提升头痛宁胶囊质量控制方法的全面性和科学性，最终形成基于指纹图谱的头痛宁胶囊质量评价体系。
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