宫血停颗粒中黄芩甲苷含量测定方法研究
摘 要本论文建立了高效液相色谱法测定宫血停颗粒中黄芩甲苷含量的方法，通过此方法为制定宫血停颗粒的质量标准奠定了基础。其结果表明，根据其线性关系，这种检测方法具有分离效能和灵敏度较高、重现性和稳定性好和准确度高等优点，黄芩甲苷的回收率接近87%，为能够用于宫血停颗粒中黄芩甲苷含量的测定。可以采取这种方法。
目 录
1绪论 1
1.1宫血停颗粒介绍 1
1.2黄芩的药理作用研究 1
1.2.1黄芩药材的介绍 1
1.2.2黄芩的化学成分研究 2
1.2.3黄芩的炮制工艺 2
1.2.4中药黄芩的国内研究发展方向 3
1.2.5黄芩甲苷的作用 3
1.3临床应用研究 6
2实验部分 6
2.1被测成分的选择 6
2.2仪器、试药： 6
2.3色谱条件与系统适用性试验 7
2.4溶液的制备 7
2.4.1对照品溶液的制备 7
2.4.2供试品溶液制备 7
2.5专属性试验 7
2.6线性考察 8
2.7精密度试验 9
2.8稳定性试验 9
2.9重复性试验 9
2.10加样回收考察 10
2.11样品含量测定 11
2.12结果讨论 11
2.12.1波长的选择 11
2.12.2流动相的选择 12
结论 13
参考文献 14
致谢 18
1 绪论
1.1 宫血停颗粒介绍
宫血停颗粒是由11种药材组成，里面包含许多珍贵的中药材，是由中药黄芩制成的棕黄色颗粒剂。经调查，中国妇女一般情况下在50岁左右就绝经了[1]。这个时期会出现脾气暴躁，烦躁不安，会发生气血两虚、肝火旺盛、血瘀等症状。治疗宫血停颗粒中黄芪作为君药，黄芪补气固表,敛疮生肌[2],其中所含成分具有显著调节血管的作用，还具有免疫调节、清除自由基、改善蛋白质代谢紊乱等作用[3]。本论文根据黄芩的药理作用，对它的测定条件进行优化，采用(HPLC)测定宫血停颗粒中的 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
黄芩甲苷的含量，作为评价其质量的参考依据，在用药方面提供了一方面保障。
1.2 黄芩的药理作用研究
1.2.1 黄芩药材的介绍
中药材黄芩为唇形科黄芩的干燥根，别名为黄文、印头、子芩、条芩、独尾芩、虹盛等。黄芩具有泻火除湿、解毒以及安胎止血的功效，具有很高的药用价值。黄芩适合于春秋季节挖，除去根和尼沙，经晒后去掉粗皮晒干即的。性状扭曲，稍苦，表面深黄色或褐色，上部粗糙，。含有黄芩甲苷，它是从中药黄芩上提出来的一种高纯度药物，可以加强自身的免疫力，抗病能力，凡血虚，脾虚，肾虚，腹痛禁用。它分布在Shanxi、Sichuan、黑龙江和河南内蒙古。Shanxi、Jilin、河北等地。最早应用于神农百草经中常用中药之一。黄芩，广泛应用于临床。主要用于上呼吸道感染跟泌尿系统的这些器官上的疾病。
1.2.2 黄芩的化学成分研究
黄芩的化学成分，为根中分离得到的苯乙醇苷类，环烯醚萜苷类，二萜类化合物类，查尔酮类，有机酸，微生物类，黄酮类、挥发油类。黄芩甲苷作为黄芩的主要有效成分。还含多糖。黄芩中还含有很多微量元素、二萜类化合物、皂苷类物质、以及脯氨酸等游离氨基酸[4],它的提取方法有水提酸沉法、，液液双相萃取法。但水提提取不完全，经常用液液双相萃取法。国内外研究表明，黄芩药用价值极高，具备抗肿瘤、抗病毒、增强免疫、控制血糖[5]、保护神经、抗氧化、止血等功效。
1.2.3 黄芩的炮制工艺
近年来黄芩的炮制工艺有蜜炙，蒸（盐）、酒（蒸、炒、煮），切制，姜汁制欧，等等，一般常用的方法是盐制、酒炙和蜜炙。
切制： 新鲜时切制最好。如果是干品则应取黄芪药材，拣净杂质，除去残茎和空心部分，分开大小枝条，洗净后捞出润透，上切片机切成厚片，干燥[6]。通过形状大小，将他们区分出来，使其干净，需除去须根，跟头部还有残茎，然后将洗干净的药材根据粗细、长短不同分别放在药池里，闷润一天，至质地柔韧时，取出，放置太阳棚里，晾干。
蜜炙：取适量蜂蜜洗净，加入适量清水稀释，倒入净黄毛胜片，拌匀，润湿2~4小时，放入锅中煸炒，使用小火加热，炒至表面呈黄色，香，不粘手。用炼蜜量为100：25 (王孝涛1977)[7]。取黄芩200kg，加70kg的炼蜜放置于100度的沸水中，使其溶解，搅拌均匀，放在锅内，用文火炒，至其表面呈深黄色，黄棕色，不粘手，然后取出，晾凉。
醋炙：最佳工艺为，将黄芪饮片大小分档，醋料比1：1体积比，炒制时间5分钟，炒制温度240℃，浸泡时间为0.5小时 (陈靖等2012)[8]。
炒制： 用麸炒或者米，将锅烧热，以米3两药1斤的比例配制完成后共同炒至焦黄色。也可以用酒炒，边炒边加酒，炒至淡黄色为佳 [9]。
1.2.4 中药黄芩的国内研究发展方向
中药黄芩在国内的药用价值很大，有着很长的一段历史了，通常以根茎入药，黄芩中有黄酮类、酚、醇苷、木脂素、微量元素等成分[1011]。可以调节血管，增强免疫力的作用，从而突出它的药理活性。
1.2.5 黄芩甲苷的作用
黄芩甲苷是一种保健品，它的药效比黄芩要很多，它的纯度为98%，不仅能应用于临床用药，也可用做化妆品。其分子式为C14H68O14,它的相对质量为784，现代研究表明，黄芩甲苷评价中药黄芩以及药材制剂的重要指标成分，但是它在黄芩药材中的含量比较低，所以提取方法很困难，本文就是为了得到黄芩甲苷的测定方法进行了研究。
1.2.5.1增强机体免疫力、提高机体的抗病能力。
黄芪甲苷能清除除机体里的的不好的物质，防止疾病的入侵来增加抵抗作用。它可以用来促进抗体的形成，抗体形成细胞数能增加，增大溶血值。黄芪甲苷是一种有效的单核巨噬细胞系统激活因子。黄芪甲苷的氧化能力也很强，能增强机体的氧化能力，增强免疫器官中GSHPX、SOD生物活性，来增强免疫防御功能。
1.2.5.2抗应激功效。
黄芪甲苷能使机体在外界因素的影响下，产生的应答反应进行抑制，使机体能够正常运作，产生的抗应激反应，是一种抗应激的优良药物。
1.2.5.3解热、解毒和抗病原体。
黄芪甲苷对发热的机体有有散热，降低温度的作用，有清热解毒的功效，具有营养，保健的作用。
1.2.5.4抗氧化
黄芪化学物质中含有的某些特定结构决定了其抗氧化作用，有学者做了相关研究后总结出：结构里有邻二酚羟基结构的抗氧化能力最强[12]。黄芩含黄芩素和黄芩苷等成分都具有邻二酚羟基结构，所以具有抗氧化功能，这种抗氧化作用又成为保肝、心血管保护、神经保护等其他活性的重要基础[13]研究证实，黄芩提取物可通过抑制氧化酶系统和脂质过氧化反应、修复抗氧化酶来对抗一些氧化应激反应和氧化损伤[14]。
目 录
1绪论 1
1.1宫血停颗粒介绍 1
1.2黄芩的药理作用研究 1
1.2.1黄芩药材的介绍 1
1.2.2黄芩的化学成分研究 2
1.2.3黄芩的炮制工艺 2
1.2.4中药黄芩的国内研究发展方向 3
1.2.5黄芩甲苷的作用 3
1.3临床应用研究 6
2实验部分 6
2.1被测成分的选择 6
2.2仪器、试药： 6
2.3色谱条件与系统适用性试验 7
2.4溶液的制备 7
2.4.1对照品溶液的制备 7
2.4.2供试品溶液制备 7
2.5专属性试验 7
2.6线性考察 8
2.7精密度试验 9
2.8稳定性试验 9
2.9重复性试验 9
2.10加样回收考察 10
2.11样品含量测定 11
2.12结果讨论 11
2.12.1波长的选择 11
2.12.2流动相的选择 12
结论 13
参考文献 14
致谢 18
1 绪论
1.1 宫血停颗粒介绍
宫血停颗粒是由11种药材组成，里面包含许多珍贵的中药材，是由中药黄芩制成的棕黄色颗粒剂。经调查，中国妇女一般情况下在50岁左右就绝经了[1]。这个时期会出现脾气暴躁，烦躁不安，会发生气血两虚、肝火旺盛、血瘀等症状。治疗宫血停颗粒中黄芪作为君药，黄芪补气固表,敛疮生肌[2],其中所含成分具有显著调节血管的作用，还具有免疫调节、清除自由基、改善蛋白质代谢紊乱等作用[3]。本论文根据黄芩的药理作用，对它的测定条件进行优化，采用(HPLC)测定宫血停颗粒中的 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
黄芩甲苷的含量，作为评价其质量的参考依据，在用药方面提供了一方面保障。
1.2 黄芩的药理作用研究
1.2.1 黄芩药材的介绍
中药材黄芩为唇形科黄芩的干燥根，别名为黄文、印头、子芩、条芩、独尾芩、虹盛等。黄芩具有泻火除湿、解毒以及安胎止血的功效，具有很高的药用价值。黄芩适合于春秋季节挖，除去根和尼沙，经晒后去掉粗皮晒干即的。性状扭曲，稍苦，表面深黄色或褐色，上部粗糙，。含有黄芩甲苷，它是从中药黄芩上提出来的一种高纯度药物，可以加强自身的免疫力，抗病能力，凡血虚，脾虚，肾虚，腹痛禁用。它分布在Shanxi、Sichuan、黑龙江和河南内蒙古。Shanxi、Jilin、河北等地。最早应用于神农百草经中常用中药之一。黄芩，广泛应用于临床。主要用于上呼吸道感染跟泌尿系统的这些器官上的疾病。
1.2.2 黄芩的化学成分研究
黄芩的化学成分，为根中分离得到的苯乙醇苷类，环烯醚萜苷类，二萜类化合物类，查尔酮类，有机酸，微生物类，黄酮类、挥发油类。黄芩甲苷作为黄芩的主要有效成分。还含多糖。黄芩中还含有很多微量元素、二萜类化合物、皂苷类物质、以及脯氨酸等游离氨基酸[4],它的提取方法有水提酸沉法、，液液双相萃取法。但水提提取不完全，经常用液液双相萃取法。国内外研究表明，黄芩药用价值极高，具备抗肿瘤、抗病毒、增强免疫、控制血糖[5]、保护神经、抗氧化、止血等功效。
1.2.3 黄芩的炮制工艺
近年来黄芩的炮制工艺有蜜炙，蒸（盐）、酒（蒸、炒、煮），切制，姜汁制欧，等等，一般常用的方法是盐制、酒炙和蜜炙。
切制： 新鲜时切制最好。如果是干品则应取黄芪药材，拣净杂质，除去残茎和空心部分，分开大小枝条，洗净后捞出润透，上切片机切成厚片，干燥[6]。通过形状大小，将他们区分出来，使其干净，需除去须根，跟头部还有残茎，然后将洗干净的药材根据粗细、长短不同分别放在药池里，闷润一天，至质地柔韧时，取出，放置太阳棚里，晾干。
蜜炙：取适量蜂蜜洗净，加入适量清水稀释，倒入净黄毛胜片，拌匀，润湿2~4小时，放入锅中煸炒，使用小火加热，炒至表面呈黄色，香，不粘手。用炼蜜量为100：25 (王孝涛1977)[7]。取黄芩200kg，加70kg的炼蜜放置于100度的沸水中，使其溶解，搅拌均匀，放在锅内，用文火炒，至其表面呈深黄色，黄棕色，不粘手，然后取出，晾凉。
醋炙：最佳工艺为，将黄芪饮片大小分档，醋料比1：1体积比，炒制时间5分钟，炒制温度240℃，浸泡时间为0.5小时 (陈靖等2012)[8]。
炒制： 用麸炒或者米，将锅烧热，以米3两药1斤的比例配制完成后共同炒至焦黄色。也可以用酒炒，边炒边加酒，炒至淡黄色为佳 [9]。
1.2.4 中药黄芩的国内研究发展方向
中药黄芩在国内的药用价值很大，有着很长的一段历史了，通常以根茎入药，黄芩中有黄酮类、酚、醇苷、木脂素、微量元素等成分[1011]。可以调节血管，增强免疫力的作用，从而突出它的药理活性。
1.2.5 黄芩甲苷的作用
黄芩甲苷是一种保健品，它的药效比黄芩要很多，它的纯度为98%，不仅能应用于临床用药，也可用做化妆品。其分子式为C14H68O14,它的相对质量为784，现代研究表明，黄芩甲苷评价中药黄芩以及药材制剂的重要指标成分，但是它在黄芩药材中的含量比较低，所以提取方法很困难，本文就是为了得到黄芩甲苷的测定方法进行了研究。
1.2.5.1增强机体免疫力、提高机体的抗病能力。
黄芪甲苷能清除除机体里的的不好的物质，防止疾病的入侵来增加抵抗作用。它可以用来促进抗体的形成，抗体形成细胞数能增加，增大溶血值。黄芪甲苷是一种有效的单核巨噬细胞系统激活因子。黄芪甲苷的氧化能力也很强，能增强机体的氧化能力，增强免疫器官中GSHPX、SOD生物活性，来增强免疫防御功能。
1.2.5.2抗应激功效。
黄芪甲苷能使机体在外界因素的影响下，产生的应答反应进行抑制，使机体能够正常运作，产生的抗应激反应，是一种抗应激的优良药物。
1.2.5.3解热、解毒和抗病原体。
黄芪甲苷对发热的机体有有散热，降低温度的作用，有清热解毒的功效，具有营养，保健的作用。
1.2.5.4抗氧化
黄芪化学物质中含有的某些特定结构决定了其抗氧化作用，有学者做了相关研究后总结出：结构里有邻二酚羟基结构的抗氧化能力最强[12]。黄芩含黄芩素和黄芩苷等成分都具有邻二酚羟基结构，所以具有抗氧化功能，这种抗氧化作用又成为保肝、心血管保护、神经保护等其他活性的重要基础[13]研究证实，黄芩提取物可通过抑制氧化酶系统和脂质过氧化反应、修复抗氧化酶来对抗一些氧化应激反应和氧化损伤[14]。
版权保护: 本文由 hbsrm.com编辑，转载请保留链接: www.hbsrm.com/yxlw/zyx/300.html
