β胡萝卜素在再生纤维素稳定乳状液体系中的稳定性研究
β胡萝卜素在再生纤维素稳定乳状液体系中的稳定性研究[20200509190358]
摘要：β-胡萝卜素色泽鲜艳，着色力强，具有色素和营养强化剂的作用。饮料乳液及其含有的β-胡萝卜素的稳定性会影响产品的外观与质量。本文主要研究了含有β-胡萝卜素的非晶纤维素稳定乳状液的制备，以及不同温度、pH，和钠离子强度对该乳状液体系中的β-胡萝卜素的稳定性的影响。实验结果表明，以丙二醇为助溶剂，可以使β-胡萝卜素较好的溶于豆油并和纤维素溶液形成稳定乳状液。β-胡萝卜素的稳定性随温度升高而变差，受较高和较低的pH值影响较大，而对钠离子强度不敏感。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
关键字:β-胡萝卜素；纤维素；温度；pH值；钠离子强度
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1. 1实验材料和设备2
1. 1. 1 主要材料及试剂2
1. 1. 2 实验设备3
1. 1. 3 色谱条件3
1. 2 实验总体方案3
2 纤维素稳定乳液的制备3
2. 1 制备纤维素3
2. 2 选择合适的助溶剂4
2. 3 制备稳定纤维素乳液5
3 β-胡萝卜素的测定6
3.1 初始样的测定6
3. 1. 1 标准曲线的测定6
3. 1. 2 样品的测定 6
3. 2 高温条件下β-胡萝卜素浓度的测定7
3. 2. 1 实验方法7
3. 2. 2 实验结果 7
3. 2. 3 实验分析8
3. 3 不同pH条件下β-胡萝卜素浓度的测定9
3. 3. 1 实验方法9
3. 3. 2 实验结果 9
3. 3. 3 实验分析10
3. 4 不同Na+浓度下β-胡萝卜素浓度的测定11
3. 4. 1 实验方法11
3. 4. 2 实验结果 11
3. 4. 3 实验分析12
4 总结13
致谢13
参考文献13β-胡萝卜素在再生纤维素稳定乳状液体系中的稳定性研究
引言
β-胡萝卜素的分子式为C40H56，分子量为536.88，为深紫红至暗红色的有光泽的斜六面体、板状微结晶或结晶性粉末，有 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
轻微异味[1]。β-胡萝卜素是类胡萝卜素中最重要的一种，不溶于水，微溶于植物油，在脂肪烃和芳香烃中有中等的溶解性，易溶于氯代烃，如氯仿等。其稀溶液呈橙黄色至黄色，浓度较大时呈橙色。β-胡萝卜素的结构如图1所示，因其分子中含有共轭双键结构，遇氧、热以及光时易发生氧化还原反应[2]。
β-胡萝卜素是应用最为广泛的一种天然色素，是国家允许使用的食品添加剂，具有着色和营养双重作用。由于在水中溶解性差，对光、氧、热极为敏感，因此在生产加工及应用中存在很大的局限性[3]。随着人们对β-胡萝卜素生理功能了解的深入，β-胡萝卜素制品的需求不断增加，而水溶性好、化学性质稳定、生物利用率高的β-胡萝卜素产品无疑具有更大的应用市场[4]。
图1. β-胡萝卜素的结构式
β -胡萝卜素的不稳定性以及其不良的水溶性使它在饮料及其它食品中的应用受到很大的限制。目前国内外主要采用微胶囊、环糊精、脂质体等作为β-胡萝卜素的载体，以克服β-胡萝卜素易被氧化及不溶于水等不足[5]。但这些载体的制备过程比较复杂，成本较高。而乳液既可以作为油溶性物质的溶剂，也可作为水溶性物质的分散介质。乳液具有毒性小、安全性高、不需特殊设备即可大量生产等优点，已经广泛应用于药物、化妆品、食品等行业中[6]。包被于乳液中的β-胡萝卜素因不直接接触空气也不直接被光照射，能够减缓其分解速度，提高稳定性。
目前在数多配方食品中都添加β-胡萝卜素作为重要的营养成分，但由于它对光、氧、热等多因素的不稳定性，给其分析带来一定的困难。常见的分析有纸层析法[7]、分光光度法、薄层色谱法[8]，以及高效液相色谱法（HPLC）[9]。前三种分析方法过程复杂，精密度差，而HPLC则以其快速、简便、灵活、准确等特点，广泛地应用于胡萝卜素的分析研究中[10~12]。
纤维素是大量β-D-吡喃葡萄糖酐经β-1，4-糖苷键连接而成的直链多糖，存在于植物细胞壁，部分海洋生物外膜以及一些细菌体内。相比于淀粉、壳聚糖等天然多糖，纤维素在自然界的储量最为丰富，年产量约为1.5 × 1012吨[13]。由于其分子的多羟基结构，纤维素分子内和分子间形成大量的氢键，氢键作用诱导产生结晶性原纤结构。这种超分子结构使得纤维素不溶于水，并难以被一般的有机溶剂溶解，在很大程度上限制了纤维素的研究与应用[14]。
随着人们对环境保护的日益关注，纤维素作为可生物降解的天然产物，近二十年来再次受到重视并成为研究的热点。纤维素非水溶剂体系可以制得纤维素均相溶液，这使得纤维素表征更为简便，衍生化反应效率更高，无论在研究还是应用中都具有操作便利的优势，因此成为一个持续发展的领域[15]。
本实验室研制的再生纤维素可稳定水包油乳状液，本文通过学习前人的研究基础，提出在丙二醇助溶剂作用下，将β-胡萝卜素溶于豆油中，并包被于纤维素和豆油的稳定的乳装液体系中。在不同的温度、pH，以及钠离子强度条件下，培养不同时间。通过使用HPLC测定样品中β-胡萝卜素的浓度，考察不同条件和时间β-胡萝卜素的降低量，从而研究β-胡萝卜素在各条件下的稳定性。
1 材料与方法
1. 1 实验材料和设备
1. 1. 1 主要材料及试剂
微晶纤维素（国药集团化学试剂有限公司）
85% 磷酸（南京化学试剂有限 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
公司）
去离子水（实验室纯化）
β-胡萝卜素（阿拉丁化学试剂有限公司）
丙二醇（南京化学试剂有限公司）
大豆油（邦基粮油有限公司）
甲醇（美国天地试剂有限公司）
氯仿（国药集团化学试剂有限公司）
二氯甲烷（南京化学试剂有限公司）
甲醇为色谱纯，其他所有试剂均为分析纯。
1. 1. 2 实验设备
液相色谱仪（Series 200 美国兰博）
节能型智能恒温槽（DC-1006，宁波新芝）
加热式磁力搅拌器（SH-3型，天津泰斯特）
数显恒温水浴锅（HH-6，江苏荣华）
离心机（TD24-WS，长沙湘智）
Vortex（QL-902，海门其林贝尔）
pH计（UB-7，美国Denver）
电热恒温干燥箱（DH01-9141A，上海精宏实验设备有限公司）
电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）
分散机（T18，德国IKA）
超声处理器（FS-450，上海生析）
水浴恒温振荡器（太仓市实验设备厂）
1. 1. 3 色谱条件
色谱柱为C18（5 Lm，4.6 × 150 mm）；流动相为甲醇-氯仿（9: 1,v / v），流速为1.0 mL / min；检测器为UV-450 nm；进样量为20 μL；柱温为25℃。
3. 3. 3 实验分析
从图7中可以看出，各样品中β-胡萝卜素的浓度都呈现出随培养时间的延长而下降，这与先前的实验结果是一致的。同时，相同的培养时间下，pH值为6的样品中的β-胡萝卜素的浓度，在实验的各组中是最高的。该结果表明，pH值接近中性时，β-胡萝卜素稳定性最高，酸性越强，其稳定性越差。
[13] Kim J, Yun S, Ounaies Z. Macromolecules, 2006, 39(12): 4202~4206.
摘要：β-胡萝卜素色泽鲜艳，着色力强，具有色素和营养强化剂的作用。饮料乳液及其含有的β-胡萝卜素的稳定性会影响产品的外观与质量。本文主要研究了含有β-胡萝卜素的非晶纤维素稳定乳状液的制备，以及不同温度、pH，和钠离子强度对该乳状液体系中的β-胡萝卜素的稳定性的影响。实验结果表明，以丙二醇为助溶剂，可以使β-胡萝卜素较好的溶于豆油并和纤维素溶液形成稳定乳状液。β-胡萝卜素的稳定性随温度升高而变差，受较高和较低的pH值影响较大，而对钠离子强度不敏感。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
关键字:β-胡萝卜素；纤维素；温度；pH值；钠离子强度
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1. 1实验材料和设备2
1. 1. 1 主要材料及试剂2
1. 1. 2 实验设备3
1. 1. 3 色谱条件3
1. 2 实验总体方案3
2 纤维素稳定乳液的制备3
2. 1 制备纤维素3
2. 2 选择合适的助溶剂4
2. 3 制备稳定纤维素乳液5
3 β-胡萝卜素的测定6
3.1 初始样的测定6
3. 1. 1 标准曲线的测定6
3. 1. 2 样品的测定 6
3. 2 高温条件下β-胡萝卜素浓度的测定7
3. 2. 1 实验方法7
3. 2. 2 实验结果 7
3. 2. 3 实验分析8
3. 3 不同pH条件下β-胡萝卜素浓度的测定9
3. 3. 1 实验方法9
3. 3. 2 实验结果 9
3. 3. 3 实验分析10
3. 4 不同Na+浓度下β-胡萝卜素浓度的测定11
3. 4. 1 实验方法11
3. 4. 2 实验结果 11
3. 4. 3 实验分析12
4 总结13
致谢13
参考文献13β-胡萝卜素在再生纤维素稳定乳状液体系中的稳定性研究
引言
β-胡萝卜素的分子式为C40H56，分子量为536.88，为深紫红至暗红色的有光泽的斜六面体、板状微结晶或结晶性粉末，有 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
轻微异味[1]。β-胡萝卜素是类胡萝卜素中最重要的一种，不溶于水，微溶于植物油，在脂肪烃和芳香烃中有中等的溶解性，易溶于氯代烃，如氯仿等。其稀溶液呈橙黄色至黄色，浓度较大时呈橙色。β-胡萝卜素的结构如图1所示，因其分子中含有共轭双键结构，遇氧、热以及光时易发生氧化还原反应[2]。
β-胡萝卜素是应用最为广泛的一种天然色素，是国家允许使用的食品添加剂，具有着色和营养双重作用。由于在水中溶解性差，对光、氧、热极为敏感，因此在生产加工及应用中存在很大的局限性[3]。随着人们对β-胡萝卜素生理功能了解的深入，β-胡萝卜素制品的需求不断增加，而水溶性好、化学性质稳定、生物利用率高的β-胡萝卜素产品无疑具有更大的应用市场[4]。
图1. β-胡萝卜素的结构式
β -胡萝卜素的不稳定性以及其不良的水溶性使它在饮料及其它食品中的应用受到很大的限制。目前国内外主要采用微胶囊、环糊精、脂质体等作为β-胡萝卜素的载体，以克服β-胡萝卜素易被氧化及不溶于水等不足[5]。但这些载体的制备过程比较复杂，成本较高。而乳液既可以作为油溶性物质的溶剂，也可作为水溶性物质的分散介质。乳液具有毒性小、安全性高、不需特殊设备即可大量生产等优点，已经广泛应用于药物、化妆品、食品等行业中[6]。包被于乳液中的β-胡萝卜素因不直接接触空气也不直接被光照射，能够减缓其分解速度，提高稳定性。
目前在数多配方食品中都添加β-胡萝卜素作为重要的营养成分，但由于它对光、氧、热等多因素的不稳定性，给其分析带来一定的困难。常见的分析有纸层析法[7]、分光光度法、薄层色谱法[8]，以及高效液相色谱法（HPLC）[9]。前三种分析方法过程复杂，精密度差，而HPLC则以其快速、简便、灵活、准确等特点，广泛地应用于胡萝卜素的分析研究中[10~12]。
纤维素是大量β-D-吡喃葡萄糖酐经β-1，4-糖苷键连接而成的直链多糖，存在于植物细胞壁，部分海洋生物外膜以及一些细菌体内。相比于淀粉、壳聚糖等天然多糖，纤维素在自然界的储量最为丰富，年产量约为1.5 × 1012吨[13]。由于其分子的多羟基结构，纤维素分子内和分子间形成大量的氢键，氢键作用诱导产生结晶性原纤结构。这种超分子结构使得纤维素不溶于水，并难以被一般的有机溶剂溶解，在很大程度上限制了纤维素的研究与应用[14]。
随着人们对环境保护的日益关注，纤维素作为可生物降解的天然产物，近二十年来再次受到重视并成为研究的热点。纤维素非水溶剂体系可以制得纤维素均相溶液，这使得纤维素表征更为简便，衍生化反应效率更高，无论在研究还是应用中都具有操作便利的优势，因此成为一个持续发展的领域[15]。
本实验室研制的再生纤维素可稳定水包油乳状液，本文通过学习前人的研究基础，提出在丙二醇助溶剂作用下，将β-胡萝卜素溶于豆油中，并包被于纤维素和豆油的稳定的乳装液体系中。在不同的温度、pH，以及钠离子强度条件下，培养不同时间。通过使用HPLC测定样品中β-胡萝卜素的浓度，考察不同条件和时间β-胡萝卜素的降低量，从而研究β-胡萝卜素在各条件下的稳定性。
1 材料与方法
1. 1 实验材料和设备
1. 1. 1 主要材料及试剂
微晶纤维素（国药集团化学试剂有限公司）
85% 磷酸（南京化学试剂有限 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: *351916072*
公司）
去离子水（实验室纯化）
β-胡萝卜素（阿拉丁化学试剂有限公司）
丙二醇（南京化学试剂有限公司）
大豆油（邦基粮油有限公司）
甲醇（美国天地试剂有限公司）
氯仿（国药集团化学试剂有限公司）
二氯甲烷（南京化学试剂有限公司）
甲醇为色谱纯，其他所有试剂均为分析纯。
1. 1. 2 实验设备
液相色谱仪（Series 200 美国兰博）
节能型智能恒温槽（DC-1006，宁波新芝）
加热式磁力搅拌器（SH-3型，天津泰斯特）
数显恒温水浴锅（HH-6，江苏荣华）
离心机（TD24-WS，长沙湘智）
Vortex（QL-902，海门其林贝尔）
pH计（UB-7，美国Denver）
电热恒温干燥箱（DH01-9141A，上海精宏实验设备有限公司）
电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）
分散机（T18，德国IKA）
超声处理器（FS-450，上海生析）
水浴恒温振荡器（太仓市实验设备厂）
1. 1. 3 色谱条件
色谱柱为C18（5 Lm，4.6 × 150 mm）；流动相为甲醇-氯仿（9: 1,v / v），流速为1.0 mL / min；检测器为UV-450 nm；进样量为20 μL；柱温为25℃。
3. 3. 3 实验分析
从图7中可以看出，各样品中β-胡萝卜素的浓度都呈现出随培养时间的延长而下降，这与先前的实验结果是一致的。同时，相同的培养时间下，pH值为6的样品中的β-胡萝卜素的浓度，在实验的各组中是最高的。该结果表明，pH值接近中性时，β-胡萝卜素稳定性最高，酸性越强，其稳定性越差。
[13] Kim J, Yun S, Ounaies Z. Macromolecules, 2006, 39(12): 4202~4206.
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