压力和温度对CaSO4豆腐流变特性的影响
压力和温度对CaSO4豆腐流变特性的影响[20200509190157]
摘要：本实验针对通过不同压力的均质处理和加热处理相结合制成的豆乳，测定了不同条件下制成的豆乳粒径大小；以及生豆乳均质、均质后加热和加热后均质的豆乳随着剪切速率的增加，粘度的变化规律；并且以CaSO4 作为凝固剂，通过流变仪测定豆腐凝胶形成过程中粘弹性的变化。结果表明，均质可以明显降低豆乳体系的粒度，随着均质压力的增大而减小，加热后均质的豆乳粒径减小更明显。随着剪切速率的增加，豆乳呈现典型剪切变稀的现象，而随着均质压力的增加，豆乳粘度逐渐减小，加热后均质的豆乳比均质后加热的豆乳粘度高一些。随着温度从40℃升高到80℃，豆腐凝胶逐渐形成，随着均质压力的升高，G′和G″都增加，均质后加热的豆腐更高，所有实验都表明，G′值要高于G″值，说明CaSO4豆腐表现出固体性质。大形变-破裂实验表明提高均质压力能显著提高破裂点的应力值，加热后均质的豆乳形成的凝胶强度更大。
*好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
关键字:硫酸钙；豆腐；粒度；粘度；流变性
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 材料与试剂 2
1.2 仪器与设备 2
1.3 方法 2
1.3.1 豆乳的制备2
1.3.2 豆乳成分的测定3
1.3.3 豆乳粒度的测定3
1.3.4 豆乳粘度的测定3
1.3.5 CaSO4豆腐流变性测定 3
1.3.6 数据处理3
2 结果与分析3
2.1 豆乳成分测定结果3
2.2 压力和温度对豆乳粒径的影响3
2.3 超高压均质和加热对豆乳粘度的影响5
2.4 均质压力和加热对CaSO4豆腐粘弹性的影响7
2.5 豆腐凝胶大形变-破裂实验9
3 结论 10
致谢11
参考文献11
表2-14
图2-1 5
图2-2 6
图2-3 8
图2-4 8
图2-5 9
图2-6 9
图2-7 10
图2-8 10
压力和温度对CaSO4豆腐流变特性的影响
引言
高压均质有利于增加均质的效果，均质后可以明显降低物料的粒度。高压均质机通过产生高剪切、涡旋、湍流和碰撞等作用，破坏物质的共价键，对物料有乳化稳定、分散、混合等作用，同时还可以改变蛋白质的构型和改变乳液的流变特性及稳定性。国内外多位学者研究发现，大豆蛋白经超高压处理后形成的凝胶，细腻 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
、致密而均匀，持水性高，凝胶强度大，凝胶具有更优的品质[1]。
动态流变实验对凝胶温度、凝胶时间、凝胶结构的形成等相变问题的研究很适用，可以直接反映凝固过程中凝胶的形成及质量，且对凝胶结构的形成及软化均没有影响，是一种非破坏的试验方法[2-4]。通过进行豆腐凝胶的大形变-破裂实验可以了解凝胶的破裂应力/应变的变化情况。
本文主要探讨石膏豆腐即CaSO4豆腐，通过对豆乳采用不同压力的均质处理和热加工结合处理，研究豆乳形成凝胶过程中流变特性的变化，并通过贮能模量和损耗模量来反映豆腐凝胶的粘弹性，寻找豆腐加工过程中适宜的处理方法以提高产品的质量。
1 材料与方法
1．1 材料与试剂
大豆
硫酸钙 成都市科龙化工试剂厂
其他试剂为分析纯
1．2 仪器与设备
BL-SS303食物搅拌器 ?? 广东德尔电器有限公司
DJM50L胶体磨 上海华东高压均质机厂
GYB 60-6s高压均质机 上海华东高压均质机厂
WK2101多功能电磁炉 ?? 广东美的生活电器有限公司
JY502电子天平 ?? 上海浦春计量仪器有限公司
NS1001L高压均质机 意大利Niro Soavi公司
DL-1005低温冷却液循环泵 ?? 上海比朗仪器有限公司
MCR301高级智能型流变仪 奥地利Antonio Paar公司
1．3 方法
1．3．1 豆乳的制备
（1）浸泡处理
挑选圆润，饱满，色泽、大小均一的大豆称量干重，加蒸馏水放置在冰箱过夜。浸泡的目的是使干豆吸水膨胀，组织软化，易于打浆，同时，大豆浸泡后纤维韧性增强，破碎时形成较大碎片易于过滤。由于天气变热，室温较高，因此为防止大豆在浸泡过程中生芽，要将加水的大豆放置在4℃冰箱内浸泡过夜，加水量在干豆的3-4倍。
（2）打浆
将浸泡好的大豆分批加蒸馏水打浆（本实验采用1：6的豆水比），加水量在总用水量的2/3，打浆结束后用适量的水冲洗打浆机，最大程度的减少大豆蛋白的损失。
（3）胶体磨处理
打浆机处理后的豆浆颗粒仍然较大，胶体磨处理可以进一步将粗豆乳中的颗粒粉碎细化，使养分更容易溶出，粗豆乳在胶体磨应循环5分钟效果较好，结束后也应加适量水冲刷胶体磨，用水计入总用水量。
（4）过滤
胶体磨处理后的豆乳，通过80目的滤布去除豆渣，第一次过滤后的豆渣应再加入适量的水洗涤后过滤，保证更多的残留大豆蛋白溶出。
（5）均质机处理
过滤后的豆乳应先过均质机在5Mpa左右处理一遍，将豆乳中的颗粒进一步粉碎，应注意，豆乳均质时如果没有连接冷却装置，长时间后会出现变热的现象，应控制均质 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
时间，防止温度过高影响豆乳中物质的结构对最终结果造成影响。
（6）高压均质与加热处理结合
经过上述处理的豆乳，要分成两份，其中一份采用加热后均质的处理方式，另一份采用均质后加热的处理方式。均质压力分别为5 MPa、55 MPa、100 MPa、150Mpa，加热豆浆的温度要求90℃时保持3分钟，93℃时保持2分钟，加热后的豆浆要立即放入冰水混合物中快速冷却。豆乳通过高压均质机时进样温度应保持在15℃-20℃，当压力逐渐升高时，豆乳的温度也会升高，因此应通过连接冷却装置使豆乳温度迅速降低，不破坏大豆蛋白的结构。最终制得的样品放入4℃冰箱保存备用。
1．3．2 豆乳成分的测定
样品水分，蛋白质，粗脂肪的测定分别按照GB 5009.3-2010，GB 5009.5-2010，GB 5009.6-2003中的方法进行测定。
1．3．3 豆乳粒径的测定
室温下，样品用去离子水稀释至15～17%遮光度，分散相折射率为1.471，分散剂折射率为1.330，然后在激光纳米测定仪上进行粒度的测定，每个样测3次。
1．3．4 豆乳粘度的测定
将制得的样品加到流变仪直径50mm的铜圆盘上，测试时狭缝设置为1mm，剪切速率设定为从0.1s-到1000s-1，在20℃条件下测定样品的粘度。每个样品测定3次。
1．3．5 CaSO4豆腐流变性测定
图2-2表示未加热豆乳和经不同加热顺序处理的豆乳在相同的均质压力（5MPa、100MPa）下剪切速率（γ）-粘度（η）曲线。在相同的均质压力下，不同条件下的豆乳剪切速率（γ）-粘度（η）曲线变化规律相同，生豆乳的初始粘度总是高于其他两种处理方式的豆乳，但是随着剪切速率的增大，生豆乳的粘度更低，这可能是因为没有加热的豆乳蛋白质变性不完全，没有形成更加均一稳定的乳状液，因此随着剪切速率的增大粘度变化幅度较大；加热后均质的豆乳粘度比均质后加热的豆乳粘度高。在剪切速率增加的开始阶段，生豆乳的粘度下降速率小于其他两种条件下的豆乳粘度下降速率。
摘要：本实验针对通过不同压力的均质处理和加热处理相结合制成的豆乳，测定了不同条件下制成的豆乳粒径大小；以及生豆乳均质、均质后加热和加热后均质的豆乳随着剪切速率的增加，粘度的变化规律；并且以CaSO4 作为凝固剂，通过流变仪测定豆腐凝胶形成过程中粘弹性的变化。结果表明，均质可以明显降低豆乳体系的粒度，随着均质压力的增大而减小，加热后均质的豆乳粒径减小更明显。随着剪切速率的增加，豆乳呈现典型剪切变稀的现象，而随着均质压力的增加，豆乳粘度逐渐减小，加热后均质的豆乳比均质后加热的豆乳粘度高一些。随着温度从40℃升高到80℃，豆腐凝胶逐渐形成，随着均质压力的升高，G′和G″都增加，均质后加热的豆腐更高，所有实验都表明，G′值要高于G″值，说明CaSO4豆腐表现出固体性质。大形变-破裂实验表明提高均质压力能显著提高破裂点的应力值，加热后均质的豆乳形成的凝胶强度更大。
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关键字:硫酸钙；豆腐；粒度；粘度；流变性
目录
摘要1
关键词1
Abstract1
Key words1
引言1
1 材料与方法2
1.1 材料与试剂 2
1.2 仪器与设备 2
1.3 方法 2
1.3.1 豆乳的制备2
1.3.2 豆乳成分的测定3
1.3.3 豆乳粒度的测定3
1.3.4 豆乳粘度的测定3
1.3.5 CaSO4豆腐流变性测定 3
1.3.6 数据处理3
2 结果与分析3
2.1 豆乳成分测定结果3
2.2 压力和温度对豆乳粒径的影响3
2.3 超高压均质和加热对豆乳粘度的影响5
2.4 均质压力和加热对CaSO4豆腐粘弹性的影响7
2.5 豆腐凝胶大形变-破裂实验9
3 结论 10
致谢11
参考文献11
表2-14
图2-1 5
图2-2 6
图2-3 8
图2-4 8
图2-5 9
图2-6 9
图2-7 10
图2-8 10
压力和温度对CaSO4豆腐流变特性的影响
引言
高压均质有利于增加均质的效果，均质后可以明显降低物料的粒度。高压均质机通过产生高剪切、涡旋、湍流和碰撞等作用，破坏物质的共价键，对物料有乳化稳定、分散、混合等作用，同时还可以改变蛋白质的构型和改变乳液的流变特性及稳定性。国内外多位学者研究发现，大豆蛋白经超高压处理后形成的凝胶，细腻 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
、致密而均匀，持水性高，凝胶强度大，凝胶具有更优的品质[1]。
动态流变实验对凝胶温度、凝胶时间、凝胶结构的形成等相变问题的研究很适用，可以直接反映凝固过程中凝胶的形成及质量，且对凝胶结构的形成及软化均没有影响，是一种非破坏的试验方法[2-4]。通过进行豆腐凝胶的大形变-破裂实验可以了解凝胶的破裂应力/应变的变化情况。
本文主要探讨石膏豆腐即CaSO4豆腐，通过对豆乳采用不同压力的均质处理和热加工结合处理，研究豆乳形成凝胶过程中流变特性的变化，并通过贮能模量和损耗模量来反映豆腐凝胶的粘弹性，寻找豆腐加工过程中适宜的处理方法以提高产品的质量。
1 材料与方法
1．1 材料与试剂
大豆
硫酸钙 成都市科龙化工试剂厂
其他试剂为分析纯
1．2 仪器与设备
BL-SS303食物搅拌器 ?? 广东德尔电器有限公司
DJM50L胶体磨 上海华东高压均质机厂
GYB 60-6s高压均质机 上海华东高压均质机厂
WK2101多功能电磁炉 ?? 广东美的生活电器有限公司
JY502电子天平 ?? 上海浦春计量仪器有限公司
NS1001L高压均质机 意大利Niro Soavi公司
DL-1005低温冷却液循环泵 ?? 上海比朗仪器有限公司
MCR301高级智能型流变仪 奥地利Antonio Paar公司
1．3 方法
1．3．1 豆乳的制备
（1）浸泡处理
挑选圆润，饱满，色泽、大小均一的大豆称量干重，加蒸馏水放置在冰箱过夜。浸泡的目的是使干豆吸水膨胀，组织软化，易于打浆，同时，大豆浸泡后纤维韧性增强，破碎时形成较大碎片易于过滤。由于天气变热，室温较高，因此为防止大豆在浸泡过程中生芽，要将加水的大豆放置在4℃冰箱内浸泡过夜，加水量在干豆的3-4倍。
（2）打浆
将浸泡好的大豆分批加蒸馏水打浆（本实验采用1：6的豆水比），加水量在总用水量的2/3，打浆结束后用适量的水冲洗打浆机，最大程度的减少大豆蛋白的损失。
（3）胶体磨处理
打浆机处理后的豆浆颗粒仍然较大，胶体磨处理可以进一步将粗豆乳中的颗粒粉碎细化，使养分更容易溶出，粗豆乳在胶体磨应循环5分钟效果较好，结束后也应加适量水冲刷胶体磨，用水计入总用水量。
（4）过滤
胶体磨处理后的豆乳，通过80目的滤布去除豆渣，第一次过滤后的豆渣应再加入适量的水洗涤后过滤，保证更多的残留大豆蛋白溶出。
（5）均质机处理
过滤后的豆乳应先过均质机在5Mpa左右处理一遍，将豆乳中的颗粒进一步粉碎，应注意，豆乳均质时如果没有连接冷却装置，长时间后会出现变热的现象，应控制均质 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
时间，防止温度过高影响豆乳中物质的结构对最终结果造成影响。
（6）高压均质与加热处理结合
经过上述处理的豆乳，要分成两份，其中一份采用加热后均质的处理方式，另一份采用均质后加热的处理方式。均质压力分别为5 MPa、55 MPa、100 MPa、150Mpa，加热豆浆的温度要求90℃时保持3分钟，93℃时保持2分钟，加热后的豆浆要立即放入冰水混合物中快速冷却。豆乳通过高压均质机时进样温度应保持在15℃-20℃，当压力逐渐升高时，豆乳的温度也会升高，因此应通过连接冷却装置使豆乳温度迅速降低，不破坏大豆蛋白的结构。最终制得的样品放入4℃冰箱保存备用。
1．3．2 豆乳成分的测定
样品水分，蛋白质，粗脂肪的测定分别按照GB 5009.3-2010，GB 5009.5-2010，GB 5009.6-2003中的方法进行测定。
1．3．3 豆乳粒径的测定
室温下，样品用去离子水稀释至15～17%遮光度，分散相折射率为1.471，分散剂折射率为1.330，然后在激光纳米测定仪上进行粒度的测定，每个样测3次。
1．3．4 豆乳粘度的测定
将制得的样品加到流变仪直径50mm的铜圆盘上，测试时狭缝设置为1mm，剪切速率设定为从0.1s-到1000s-1，在20℃条件下测定样品的粘度。每个样品测定3次。
1．3．5 CaSO4豆腐流变性测定
图2-2表示未加热豆乳和经不同加热顺序处理的豆乳在相同的均质压力（5MPa、100MPa）下剪切速率（γ）-粘度（η）曲线。在相同的均质压力下，不同条件下的豆乳剪切速率（γ）-粘度（η）曲线变化规律相同，生豆乳的初始粘度总是高于其他两种处理方式的豆乳，但是随着剪切速率的增大，生豆乳的粘度更低，这可能是因为没有加热的豆乳蛋白质变性不完全，没有形成更加均一稳定的乳状液，因此随着剪切速率的增大粘度变化幅度较大；加热后均质的豆乳粘度比均质后加热的豆乳粘度高。在剪切速率增加的开始阶段，生豆乳的粘度下降速率小于其他两种条件下的豆乳粘度下降速率。
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