偏苯三酸酐改性聚酯多元醇的合成、性能及应用研究
偏苯三酸酐改性聚酯多元醇的合成、性能及应用研究[20200412221459]
摘 要
采用对苯二甲酸、偏苯三酐、苯酐、己二酸、甘油、乙二醇、甲基丙二醇等进行共缩聚反应制备可用于聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇，通过调节反应程度制备一系列的聚酯多元醇，同时改变偏苯三酐与对苯二甲酸的配比，测试其对聚酯多元醇和聚氨酯漆膜的诸多性能的影响，包括对介质损耗曲线拐点温度、盐水针孔、焊锡性能、热冲性能等影响的规律性。通过研究发现在聚酯多元醇中引入偏苯三酸酐会对聚氨酯漆包线漆的性能，如介质损耗曲线拐点温度、焊锡性能都有明显改善。另外加入异氰酸酯封闭物改性后的聚酯漆包线的漆膜，对漆膜的的焊锡性能有明显改善。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:偏苯三酸酐 漆包线漆 焊锡性 介质损耗
目录
1 绪论 1
1.1聚酯多元醇概述 1
1.2 合成聚酯多元醇的原料及种类 2
1. 3 聚氨酯漆包线漆 2
1.2.1 聚酯漆包线漆的特点 3
1.2.2 聚酯漆包线漆的合成和改性研究进展 3
1.3 异氰酸酯 5
1.4 偏苯三酸酐 6
1.5 本论文的研究内容及新颖点点 7
1.5.1 研究内容 7
1.5.2 新颖点 7
2 实验部分 8
2.1实验原料、仪器及装置 8
2.1.1 主要原料及仪器 8
2.1.2仪器 8
2.1.2实验原理、反应装置及注意点 8
2.2 实验方法及步骤 9
2.2.1 聚酯多元醇及其溶液的制备 9
2.2.2 聚酯漆包线漆的配制 9
2.2.3 聚酯漆包线样品的制备 10
2.3 分析、测试与表征 10
2.3.1 聚酯多元醇抽丝性能测试 10
2.3.2 聚酯多元醇270℃自固化成膜测试 10
2.3.3 红外光谱分析 10
2.3.4 耐溶剂性能测试 10
2.3.5 热冲性能测试 10
2.3.6 盐水针孔测试 10
2.3.7 介质损耗测试 11
2.3.8 焊锡性能的测试 11
3 结果与讨论 12
3.1聚酯多元醇的合成过程情况及主要技术参数 12
3.2 聚合过程的缩聚工艺的研究 13
3.3 聚酯多元醇的结构与性能 13
3.3.1 聚酯多元醇的理化性质 13
3.3.2 聚酯多元醇的溶解性能 13
3.4聚酯多元醇的漆膜的结构与性能的研究 15
3.4.1 漆膜的耐溶剂性 15
3.4.2 漆膜的热冲性能 16
3.4.3 漆膜的盐水针孔性能 16
3.4.4漆膜的介质损耗性能 17
3.4.5 漆膜的直焊性能 18
参考目录 20
1 绪论
1.1聚酯多元醇概述
聚酯多元醇齐聚物（简称聚酯多元醇）作为聚氨酯的原料，是一种低分子量的活性端羟基化合物，分子量在500～5000的范围，可以经过对聚酯多元醇的固化从而达到链的支化、交联以及延伸的目的。聚酯多元醇是工业生产中很重要的一种固化树脂，在许多方面如材料增塑剂、感光材料、灌封聚合物等受到了广泛的关注[]。迄今为止对低碳、环保以及性能改进等方面的要求又有了突飞猛进的发展，主要是通过对无油醇酸树脂的结构性能的改善及增添新的单体，当用于缩聚反应的单体的发生变化，或者改变原料的配比含量,也将获得不同结构和性能优良的聚酯多元醇，从而使得聚酯多元醇的应用领域得到进一步的拓展，为聚酯多元醇开发和利用提供了新思路。
在聚氨酯工业发展的初期20世纪60年代以前，因为在化学工业中，一些基础原料的获取是以煤化学为基础的，所以获得的一些产品如，聚氨酯纤维或橡胶等都是聚酯型[]。固然聚酯型聚氨酯合成树脂的成本昂贵、聚合工艺繁杂、耐温性能差、耐水解性不行且原料反应不充分等缺点，但还是有自己特色的。它相对于聚醚型聚氨酯树脂耐磨性与耐油性较优越,并有更高的机械强度。尤其在聚氨酯人造革、鞋底、橡胶等产品中拥有极其显著的地位[],聚氨酯的原料一般是聚酯类的化合物，且带有大量羟基，因此称作聚酯多元醇。聚氨酯树脂中所需的聚酯多元醇分子量远小于聚合物工艺中一般的醇酸树脂或聚酯树脂等的分子量，其分子量范围大约为1500～3000[]之间。聚酯型聚氨酯制品发展至今，在工业生产或是实际应用仍具有很大的潜力，有重要的研究意义。
聚氨酯产品的主要成分是聚酯多元醇和封闭物异氰酸酯。在聚酯型聚氨酯的大分子中，经常会出现较多极性很强的基团如的氨基、酯基、酰胺键等，因此聚氨酯分子之间具有较大内聚能，导致分子间有很强的吸附性等，因此材料获得产品通常具有较高的强度、耐磨性以及抗蠕变性能。在生产微孔型聚氨酯材料（通常用于生产鞋底）、聚氨酯型弹性体、聚氨酯型胶粘剂、热塑性聚氨酯型的弹性材料、织物涂层、聚氨酯人造革树脂、聚氨酯型油墨及色浆等生产中脂肪族聚酯醇的应用广泛。为了得到结晶性强、附着力大的聚氨酯弹性体，并且制品的机械强度高的蜡状固体的聚酯醇，我们采用的基本配方为已二酸与1,4-丁二醇、乙二醇或1,6-已二醇制得；用于生产人造皮革、油墨等，在室温下为了反应得到理想的聚酯，往往用常温下呈液态柔软并带侧基的二元醇制得，如耐水解性较好的PMA和PPA等。
1.2 合成聚酯多元醇的原料及种类
聚酯多元醇合成很简单，通常是由二元羧酸与多元醇 缩合 或酯交换法，多元羧酸与二元醇缩合，或由多元醇与环形聚酯缩聚而成，其中二元酸包括酸酐或酯多元醇包括二元醇。其中多元羧酸有对苯二甲酸、苯酐、卤代苯二甲酸、己二酸、癸二酸、戊二酸、柠檬酸、松香酸等以及酸酐包括或苯二甲酸酐或其酯、偏苯三甲酸酐、均苯三甲酸酐等，常用的小分子多元醇有己二醇、三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、一缩乙二醇、甘油和季戊四醇等。
聚酯多元醇的种类有：己二酸系聚酯多元醇、醇酸系聚酯多元醇、己内酯系聚酯多元醇、丙烯酸系聚酯多元醇等。
如今生产聚酯有如下四种方法[-]包括，其中缩聚反应可以有熔融缩聚、固相缩聚，自由基反应的主要有溶液缩聚和乳液缩聚，生产PC时也会用到界面缩聚等。由二元酸与多元醇缩合而成的聚酯多元醇是聚氨酯材料的基本原料, 其中二元酸可以是脂肪族二元酸或芳香族二元酸，本实验是通过己二酸为原料制备己二酸系聚酯多元醇的，如今生产聚酯多元醇的方法主要有两种，一是在真空条件下的脱水法，二是高温氮气条件下的脱水法。真空脱水法是指以醋酸盐为催化剂，在真空环境下使多元酸和多元醇发生缩合聚合反应, 因此合成聚合度较大的聚酯多元醇。而高温氮气脱水法是将聚酯多元醇至于高温条件下进行缩合聚合反应生成大分子，其反应条件在真空条件下。而真空脱水法在实际生产中应用更广泛,而且人们对此有更加深入的研究,为对聚酯多元醇的生产提供参考，文中通过实验对两种方法进行对比，并在之后的结果当中对其优点和缺点都进行了讨论。
1. 3 聚氨酯漆包线漆
聚氨酯漆就是我们所说的聚氨基甲酸酯漆，由于其树脂分子结构中含有较多的氨酯键因此被称为聚氨酯漆，且由于具有较好的低温柔性和良好的耐化学品性等优点，在工业与民用设备的保护与装饰被广泛用而且其涂膜耐磨蚀、外观美好。聚酯聚氨酯漆是一种装饰保护漆质量优良且节能，该漆由成膜物质(树脂)、颜料、稀释剂及各种辅助材料组成，其机械性能和附着力性能优良，漆膜光亮丰满、坚韧、无需烘烤、节约能源，可有效地提高工作效率。聚氨酯涂料是如今涂料种类中增长速度的一种涂料，它在涂料中所占的百分比以及聚氨酯涂料的生产增长速度，作为一个指标，象征着一个国家的涂料工业水平在世界各国收到专家学者的强烈关注并着重研究，其具有重要的地位。聚氨酯漆是一种非常重要的漆包线绝缘漆，它不仅具有优良的电绝缘性，而且有很好的其他类型的聚酯漆不具有直焊性（即不除去漆膜直接焊锡的性能)，正是具备这些特点聚氨酯漆在焊点较多的彩电、手机、仪表、计算机等一些家电行业有广泛的应用[]。
摘 要
采用对苯二甲酸、偏苯三酐、苯酐、己二酸、甘油、乙二醇、甲基丙二醇等进行共缩聚反应制备可用于聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇，通过调节反应程度制备一系列的聚酯多元醇，同时改变偏苯三酐与对苯二甲酸的配比，测试其对聚酯多元醇和聚氨酯漆膜的诸多性能的影响，包括对介质损耗曲线拐点温度、盐水针孔、焊锡性能、热冲性能等影响的规律性。通过研究发现在聚酯多元醇中引入偏苯三酸酐会对聚氨酯漆包线漆的性能，如介质损耗曲线拐点温度、焊锡性能都有明显改善。另外加入异氰酸酯封闭物改性后的聚酯漆包线的漆膜，对漆膜的的焊锡性能有明显改善。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:偏苯三酸酐 漆包线漆 焊锡性 介质损耗
目录
1 绪论 1
1.1聚酯多元醇概述 1
1.2 合成聚酯多元醇的原料及种类 2
1. 3 聚氨酯漆包线漆 2
1.2.1 聚酯漆包线漆的特点 3
1.2.2 聚酯漆包线漆的合成和改性研究进展 3
1.3 异氰酸酯 5
1.4 偏苯三酸酐 6
1.5 本论文的研究内容及新颖点点 7
1.5.1 研究内容 7
1.5.2 新颖点 7
2 实验部分 8
2.1实验原料、仪器及装置 8
2.1.1 主要原料及仪器 8
2.1.2仪器 8
2.1.2实验原理、反应装置及注意点 8
2.2 实验方法及步骤 9
2.2.1 聚酯多元醇及其溶液的制备 9
2.2.2 聚酯漆包线漆的配制 9
2.2.3 聚酯漆包线样品的制备 10
2.3 分析、测试与表征 10
2.3.1 聚酯多元醇抽丝性能测试 10
2.3.2 聚酯多元醇270℃自固化成膜测试 10
2.3.3 红外光谱分析 10
2.3.4 耐溶剂性能测试 10
2.3.5 热冲性能测试 10
2.3.6 盐水针孔测试 10
2.3.7 介质损耗测试 11
2.3.8 焊锡性能的测试 11
3 结果与讨论 12
3.1聚酯多元醇的合成过程情况及主要技术参数 12
3.2 聚合过程的缩聚工艺的研究 13
3.3 聚酯多元醇的结构与性能 13
3.3.1 聚酯多元醇的理化性质 13
3.3.2 聚酯多元醇的溶解性能 13
3.4聚酯多元醇的漆膜的结构与性能的研究 15
3.4.1 漆膜的耐溶剂性 15
3.4.2 漆膜的热冲性能 16
3.4.3 漆膜的盐水针孔性能 16
3.4.4漆膜的介质损耗性能 17
3.4.5 漆膜的直焊性能 18
参考目录 20
1 绪论
1.1聚酯多元醇概述
聚酯多元醇齐聚物（简称聚酯多元醇）作为聚氨酯的原料，是一种低分子量的活性端羟基化合物，分子量在500～5000的范围，可以经过对聚酯多元醇的固化从而达到链的支化、交联以及延伸的目的。聚酯多元醇是工业生产中很重要的一种固化树脂，在许多方面如材料增塑剂、感光材料、灌封聚合物等受到了广泛的关注[]。迄今为止对低碳、环保以及性能改进等方面的要求又有了突飞猛进的发展，主要是通过对无油醇酸树脂的结构性能的改善及增添新的单体，当用于缩聚反应的单体的发生变化，或者改变原料的配比含量,也将获得不同结构和性能优良的聚酯多元醇，从而使得聚酯多元醇的应用领域得到进一步的拓展，为聚酯多元醇开发和利用提供了新思路。
在聚氨酯工业发展的初期20世纪60年代以前，因为在化学工业中，一些基础原料的获取是以煤化学为基础的，所以获得的一些产品如，聚氨酯纤维或橡胶等都是聚酯型[]。固然聚酯型聚氨酯合成树脂的成本昂贵、聚合工艺繁杂、耐温性能差、耐水解性不行且原料反应不充分等缺点，但还是有自己特色的。它相对于聚醚型聚氨酯树脂耐磨性与耐油性较优越,并有更高的机械强度。尤其在聚氨酯人造革、鞋底、橡胶等产品中拥有极其显著的地位[],聚氨酯的原料一般是聚酯类的化合物，且带有大量羟基，因此称作聚酯多元醇。聚氨酯树脂中所需的聚酯多元醇分子量远小于聚合物工艺中一般的醇酸树脂或聚酯树脂等的分子量，其分子量范围大约为1500～3000[]之间。聚酯型聚氨酯制品发展至今，在工业生产或是实际应用仍具有很大的潜力，有重要的研究意义。
聚氨酯产品的主要成分是聚酯多元醇和封闭物异氰酸酯。在聚酯型聚氨酯的大分子中，经常会出现较多极性很强的基团如的氨基、酯基、酰胺键等，因此聚氨酯分子之间具有较大内聚能，导致分子间有很强的吸附性等，因此材料获得产品通常具有较高的强度、耐磨性以及抗蠕变性能。在生产微孔型聚氨酯材料（通常用于生产鞋底）、聚氨酯型弹性体、聚氨酯型胶粘剂、热塑性聚氨酯型的弹性材料、织物涂层、聚氨酯人造革树脂、聚氨酯型油墨及色浆等生产中脂肪族聚酯醇的应用广泛。为了得到结晶性强、附着力大的聚氨酯弹性体，并且制品的机械强度高的蜡状固体的聚酯醇，我们采用的基本配方为已二酸与1,4-丁二醇、乙二醇或1,6-已二醇制得；用于生产人造皮革、油墨等，在室温下为了反应得到理想的聚酯，往往用常温下呈液态柔软并带侧基的二元醇制得，如耐水解性较好的PMA和PPA等。
1.2 合成聚酯多元醇的原料及种类
聚酯多元醇合成很简单，通常是由二元羧酸
聚酯多元醇的种类有：己二酸系聚酯多元醇、醇酸系聚酯多元醇、己内酯系聚酯多元醇、丙烯酸系聚酯多元醇等。
如今生产聚酯有如下四种方法[-]包括，其中缩聚反应可以有熔融缩聚、固相缩聚，自由基反应的主要有溶液缩聚和乳液缩聚，生产PC时也会用到界面缩聚等。由二元酸与多元醇缩合而成的聚酯多元醇是聚氨酯材料的基本原料, 其中二元酸可以是脂肪族二元酸或芳香族二元酸，本实验是通过己二酸为原料制备己二酸系聚酯多元醇的，如今生产聚酯多元醇的方法主要有两种，一是在真空条件下的脱水法，二是高温氮气条件下的脱水法。真空脱水法是指以醋酸盐为催化剂，在真空环境下使多元酸和多元醇发生缩合聚合反应, 因此合成聚合度较大的聚酯多元醇。而高温氮气脱水法是将聚酯多元醇至于高温条件下进行缩合聚合反应生成大分子，其反应条件在真空条件下。而真空脱水法在实际生产中应用更广泛,而且人们对此有更加深入的研究,为对聚酯多元醇的生产提供参考，文中通过实验对两种方法进行对比，并在之后的结果当中对其优点和缺点都进行了讨论。
1. 3 聚氨酯漆包线漆
聚氨酯漆就是我们所说的聚氨基甲酸酯漆，由于其树脂分子结构中含有较多的氨酯键因此被称为聚氨酯漆，且由于具有较好的低温柔性和良好的耐化学品性等优点，在工业与民用设备的保护与装饰被广泛用而且其涂膜耐磨蚀、外观美好。聚酯聚氨酯漆是一种装饰保护漆质量优良且节能，该漆由成膜物质(树脂)、颜料、稀释剂及各种辅助材料组成，其机械性能和附着力性能优良，漆膜光亮丰满、坚韧、无需烘烤、节约能源，可有效地提高工作效率。聚氨酯涂料是如今涂料种类中增长速度的一种涂料，它在涂料中所占的百分比以及聚氨酯涂料的生产增长速度，作为一个指标，象征着一个国家的涂料工业水平在世界各国收到专家学者的强烈关注并着重研究，其具有重要的地位。聚氨酯漆是一种非常重要的漆包线绝缘漆，它不仅具有优良的电绝缘性，而且有很好的其他类型的聚酯漆不具有直焊性（即不除去漆膜直接焊锡的性能)，正是具备这些特点聚氨酯漆在焊点较多的彩电、手机、仪表、计算机等一些家电行业有广泛的应用[]。
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