原位聚合制备导电聚苯胺及其电化学性能表征
原位聚合制备导电聚苯胺及其电化学性能表征[20200412221608]
摘要
随着新能源技术的发展，超级电容器已成为当今热门研究项目，其中导电聚苯胺以其原料易得、制备简单和高比容量等优点，在信息工程、电子工业、国防工程方面应用前景很好。本文主要研究用原位聚合方法，在不同的酸里聚合所制得的聚苯胺进行红外和紫外图谱分析表征，测试循环伏安和恒流充放电，比较在电化学性能方面的差异，找出最佳反应条件。
通过实验测试分析得出，在1mol/L硫酸，过硫酸钾作氧化剂条件下所制得的聚苯胺电化学性能比较优越。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:聚苯胺超级电容器原位聚合法电化学性能
目录
1.前言 1
1.1本实验的研究意义 1
1.2关于聚苯胺和超级电容器 1
1.2.1关于超级电容器 1
1.2.2超级电容器的发展现状 2
1.2.3聚苯胺结构 4
1.2.4聚苯胺发展现状 4
1.2.5有关原位聚合法 5
2.聚苯胺的制备及表征 6
2.1聚苯胺的合成 6
2.1.1 主要原料 6
2.1.2仪器 6
2.1.3实验方法步骤 7
2.2聚苯胺的表征 7
2.2.1.红外测试表征 7
2.2.2紫外测试表征 8
2.2.3聚苯胺制备及表征分析总结 8
3.电化学性能测试和分析 10
3.1．循环伏安曲线分析 10
3.2恒电流充放电分析 14
3.3电化学性能分析总结 20
4结论 20
参考文献 21
致谢 23
1.前言
1.1本实验的研究意义
随着新能源技术、电动车、移动电源及便携式笔记本等用电设备的发展，储能技术的发展已成为众多相关应用行业进一步发展的关键，而其中的重要因素就是超级电容器[1]。超级电容器又称电化学电容器，是介于传统电容器和电池之间的储能装置[2]，这种储能过程是可逆的，而且其储能的过程不发生化学反应。超级电容器具有较高比电容值、功率大、循环稳定性好等众多优点[3]。超级电容器的发展主要围绕性能稳定的电解液、制备导电性优良以及拥有较高比电容值的电极材料进行[4]，其中制备优良性能的超电容材料是关键。目前超级电容器的电极材料主要有石墨烯等碳基材料、金属氧化物和导电高分子聚合物3种[5]。聚苯胺(PANI)具有原料易得、制备简单和高比容量等优点，而且拥有丰富多样的形貌、粗糙多孔的表面、可观的电导率、优秀的复合能力，已成为超级电容器电极材料研究的热点[6]。．聚苯胺导电织物[7]的制备方法主要有混合纺丝法、本体纺丝法、涂层法、原位聚合法，其中，原位聚合法简便易行，较为常用。本实验用原位聚合法制备聚苯胺，通过改变酸的种类及浓度来分析酸对聚苯胺导电性能的影响。
1.2关于聚苯胺和超级电容器
1.2.1关于超级电容器
超级电容器又叫双电层电容器(ElectricalDoule-LayerCapacitor)是一种新型储能装置，它是具有极大容量的电容器。超级电容器是介于电池和电容之间的储能装置[8]，具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点[9]。超级电容器可用作汽车保护蓄电池系统，也可用作燃料的启动动力，计算机和移动通讯的备用电源[10]。用作超级电容器的材料很多，有石墨烯、活性炭、碳纳米管、金属氧化物和导电聚合物材料[11]，目前，用导电聚苯胺做超级电容器是比较热门的话题。
活性炭、碳纳米管 、石墨烯可以都归类为碳基材料。碳基材料具有微观结构巨大、较大的比表面积、空隙大小可以调整、电导率高等特点[12]，是平时常用的也是性能很好的电极材料之一，工业生产上也很常用到[13]。但是碳材料也具有以下缺点：正极的比容量太小、较大的电阻、电容器能量密度较低等，不适合在较大电流下工作，影响了超级电容器的使用电流和容量。
金属氧化物:与相比碳材料和导电高分子聚合物，金属氧化物的能量密度较高，电化学稳定性较好。并不是所有的金属的氧化物都能导电，二氧化锰、氧化镍、氧化锡、五氧化二钒这些金属氧化物不仅能导电，而且在还原过程中，质子能自由插入到氧化晶格内，用其做电极材料性能很好。其中二氧化锰由于它本身的成本低、毒性小、对环境污染小、比容量值高等优点已成为金属氧化物中的研究热点。
导电高分子聚合物：导电聚合物电极有聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等，具有结构可控，匹配性能优越，整体性能优良等特点[12]，导电高分子聚合物的电容主要来自法拉第准电容，常用的金属氧化物和导电高分子储存能量来自在特定电压下进行的快速法拉第反应，相比碳材料这类的双层电容器，具有更大的电容量。由于导电金属氧化物价格较高，人们自然将注意力转移到导电高聚物上了。聚噻吩类电极材料主要是修饰噻吩再制备成所需的电极材料，由于电极材料是聚噻吩的衍生物且对噻吩研究较少，应用并不是很广泛。而聚吡咯合成简单，形貌容易控制，化学性质稳定，环境污染小，是导电高分子电极热点材料，但是聚吡咯在掺杂/托掺杂过程中分子链容易破坏和断裂，影响电容器容量和使用寿命，所以实际研究和生产过程必须对其进行改性。与聚噻吩和聚吡咯相比，导电高分子聚苯胺不仅具有制备速度快、化学性质稳定、比电容高、脱掺杂能力快、价格便宜、环境污染少等特点，而且还能与石墨烯、聚吡咯等其他材料掺杂使用，且混用后氧化还原性能好。
1.2.2超级电容器的发展现状
超级电容器(Supercapacitor)作为21世纪新型的能源器件越来越被众多科学家重视.超级电容器是近年来发展起来的由于它的使用寿命长、功率高，密度也高、使用温度范围大及充电速度快等优良特性，是如今一种较为先进的新型储能装置[14]，超级电容器储存电荷的能力比普通电容器强，并且拥有快速充放电、效率高、环保无污染、循环寿命长、使用温度范围广、安全性高等特点[10]。超级电容器因其众多优越的性能被视为21世纪最有希望的新型绿色能源之一，对其研究及应用也日益活跃[15]。超级电容器有着巨大应用价值，发展潜力也非常的大，例如在汽车特别是电动汽车、电力、铁路、国防、消费性电子产品还有混合燃料汽车等众多领域[11]，被世界各国广泛关注，行业前景非常可观。超级电容器的材料主要基于碳基材料，中科院新疆理化技术研究所新能源材料团队，由康雪雅研究员带领的，以棉花秸秆为原料，探索出一套制备方法，可以用于制备超级电容器电极材料，初步完成，能制备出廉价的活性炭，大大降低了活性炭材料的价格[16]。
德国吉森大学、卡尔斯鲁尔研究中心以及巴斯夫公司的科研人员合作，用金属钠取代目前最常用的金属锂作为电极材料，制得一种新的电能储存与释放 “钠一空气电池”的样品。聚合物一直被认为是绝缘体，但是自从美国宾夕法尼亚大学的化学家 Macdiarmid的研究小组发现掺杂后的聚乙炔具有导电性以后，人们开始对共轭聚合物的研究更深了，对其结构和性能更加深入的探索，逐渐衍生出了导电高分子这门新兴学科。在随后的研究中，科学家们发现了除了聚乙炔以外，还有聚吡咯、聚噻吩、聚对苯撑、聚苯胺、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑等导电高分子，由于导电高分子聚合物材料作为新兴有机材料之一，有不可替代的基础，聚苯胺制备简单，是作为超级电容器材料的极佳选择[17]。
目前，国内外聚苯胺的研究主要集中在金属防腐蚀、电磁屏蔽、充电电池、生物传感器、电致变色材料以及导电纤维等领域[9]。而聚苯胺拥有丰富多样的形貌、粗糙多孔的表面、可观的电导率、优秀的复合能力，可以满足超级电容器的要求。
近几年超级电容器的发展迅猛，其中以导电高分子为主，由于聚苯胺各方面的优点[18]，成为研究的热门方向，包括聚苯胺的制备合成复合等等。由于上文提到的原位聚合制备聚苯胺具有合成过程简单，杂质少，反应条件易控制，清洁环保等优点[19]，其中循环伏安法是最为简单方便的方法，近几年大多数科学家都通过原位聚合行制备聚苯胺，对聚苯胺进行加工、复合、改性都非常方便，所以导电高分子材料一直是热门话题。在用原位聚合法制备聚苯胺时，影响因素很多，比如质子酸的掺杂、种类、溶度等[20]。本次课题主要探究在使用原位聚合法的条件下，改变反应条件，检测不同产物聚苯胺的电化学性能，寻找最佳的反应条件，以便于日后研究和生产。
摘要
随着新能源技术的发展，超级电容器已成为当今热门研究项目，其中导电聚苯胺以其原料易得、制备简单和高比容量等优点，在信息工程、电子工业、国防工程方面应用前景很好。本文主要研究用原位聚合方法，在不同的酸里聚合所制得的聚苯胺进行红外和紫外图谱分析表征，测试循环伏安和恒流充放电，比较在电化学性能方面的差异，找出最佳反应条件。
通过实验测试分析得出，在1mol/L硫酸，过硫酸钾作氧化剂条件下所制得的聚苯胺电化学性能比较优越。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:聚苯胺超级电容器原位聚合法电化学性能
目录
1.前言 1
1.1本实验的研究意义 1
1.2关于聚苯胺和超级电容器 1
1.2.1关于超级电容器 1
1.2.2超级电容器的发展现状 2
1.2.3聚苯胺结构 4
1.2.4聚苯胺发展现状 4
1.2.5有关原位聚合法 5
2.聚苯胺的制备及表征 6
2.1聚苯胺的合成 6
2.1.1 主要原料 6
2.1.2仪器 6
2.1.3实验方法步骤 7
2.2聚苯胺的表征 7
2.2.1.红外测试表征 7
2.2.2紫外测试表征 8
2.2.3聚苯胺制备及表征分析总结 8
3.电化学性能测试和分析 10
3.1．循环伏安曲线分析 10
3.2恒电流充放电分析 14
3.3电化学性能分析总结 20
4结论 20
参考文献 21
致谢 23
1.前言
1.1本实验的研究意义
随着新能源技术、电动车、移动电源及便携式笔记本等用电设备的发展，储能技术的发展已成为众多相关应用行业进一步发展的关键，而其中的重要因素就是超级电容器[1]。超级电容器又称电化学电容器，是介于传统电容器和电池之间的储能装置[2]，这种储能过程是可逆的，而且其储能的过程不发生化学反应。超级电容器具有较高比电容值、功率大、循环稳定性好等众多优点[3]。超级电容器的发展主要围绕性能稳定的电解液、制备导电性优良以及拥有较高比电容值的电极材料进行[4]，其中制备优良性能的超电容材料是关键。目前超级电容器的电极材料主要有石墨烯等碳基材料、金属氧化物和导电高分子聚合物3种[5]。聚苯胺(PANI)具有原料易得、制备简单和高比容量等优点，而且拥有丰富多样的形貌、粗糙多孔的表面、可观的电导率、优秀的复合能力，已成为超级电容器电极材料研究的热点[6]。．聚苯胺导电织物[7]的制备方法主要有混合纺丝法、本体纺丝法、涂层法、原位聚合法，其中，原位聚合法简便易行，较为常用。本实验用原位聚合法制备聚苯胺，通过改变酸的种类及浓度来分析酸对聚苯胺导电性能的影响。
1.2关于聚苯胺和超级电容器
1.2.1关于超级电容器
超级电容器又叫双电层电容器(ElectricalDoule-LayerCapacitor)是一种新型储能装置，它是具有极大容量的电容器。超级电容器是介于电池和电容之间的储能装置[8]，具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点[9]。超级电容器可用作汽车保护蓄电池系统，也可用作燃料的启动动力，计算机和移动通讯的备用电源[10]。用作超级电容器的材料很多，有石墨烯、活性炭、碳纳米管、金属氧化物和导电聚合物材料[11]，目前，用导电聚苯胺做超级电容器是比较热门的话题。
活性炭、碳纳米管 、石墨烯可以都归类为碳基材料。碳基材料具有微观结构巨大、较大的比表面积、空隙大小可以调整、电导率高等特点[12]，是平时常用的也是性能很好的电极材料之一，工业生产上也很常用到[13]。但是碳材料也具有以下缺点：正极的比容量太小、较大的电阻、电容器能量密度较低等，不适合在较大电流下工作，影响了超级电容器的使用电流和容量。
金属氧化物:与相比碳材料和导电高分子聚合物，金属氧化物的能量密度较高，电化学稳定性较好。并不是所有的金属的氧化物都能导电，二氧化锰、氧化镍、氧化锡、五氧化二钒这些金属氧化物不仅能导电，而且在还原过程中，质子能自由插入到氧化晶格内，用其做电极材料性能很好。其中二氧化锰由于它本身的成本低、毒性小、对环境污染小、比容量值高等优点已成为金属氧化物中的研究热点。
导电高分子聚合物：导电聚合物电极有聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯等，具有结构可控，匹配性能优越，整体性能优良等特点[12]，导电高分子聚合物的电容主要来自法拉第准电容，常用的金属氧化物和导电高分子储存能量来自在特定电压下进行的快速法拉第反应，相比碳材料这类的双层电容器，具有更大的电容量。由于导电金属氧化物价格较高，人们自然将注意力转移到导电高聚物上了。聚噻吩类电极材料主要是修饰噻吩再制备成所需的电极材料，由于电极材料是聚噻吩的衍生物且对噻吩研究较少，应用并不是很广泛。而聚吡咯合成简单，形貌容易控制，化学性质稳定，环境污染小，是导电高分子电极热点材料，但是聚吡咯在掺杂/托掺杂过程中分子链容易破坏和断裂，影响电容器容量和使用寿命，所以实际研究和生产过程必须对其进行改性。与聚噻吩和聚吡咯相比，导电高分子聚苯胺不仅具有制备速度快、化学性质稳定、比电容高、脱掺杂能力快、价格便宜、环境污染少等特点，而且还能与石墨烯、聚吡咯等其他材料掺杂使用，且混用后氧化还原性能好。
1.2.2超级电容器的发展现状
超级电容器(Supercapacitor)作为21世纪新型的能源器件越来越被众多科学家重视.超级电容器是近年来发展起来的由于它的使用寿命长、功率高，密度也高、使用温度范围大及充电速度快等优良特性，是如今一种较为先进的新型储能装置[14]，超级电容器储存电荷的能力比普通电容器强，并且拥有快速充放电、效率高、环保无污染、循环寿命长、使用温度范围广、安全性高等特点[10]。超级电容器因其众多优越的性能被视为21世纪最有希望的新型绿色能源之一，对其研究及应用也日益活跃[15]。超级电容器有着巨大应用价值，发展潜力也非常的大，例如在汽车特别是电动汽车、电力、铁路、国防、消费性电子产品还有混合燃料汽车等众多领域[11]，被世界各国广泛关注，行业前景非常可观。超级电容器的材料主要基于碳基材料，中科院新疆理化技术研究所新能源材料团队，由康雪雅研究员带领的，以棉花秸秆为原料，探索出一套制备方法，可以用于制备超级电容器电极材料，初步完成，能制备出廉价的活性炭，大大降低了活性炭材料的价格[16]。
德国吉森大学、卡尔斯鲁尔研究中心以及巴斯夫公司的科研人员合作，用金属钠取代目前最常用的金属锂作为电极材料，制得一种新的电能储存与释放 “钠一空气电池”的样品。聚合物一直被认为是绝缘体，但是自从美国宾夕法尼亚大学的化学家 Macdiarmid的研究小组发现掺杂后的聚乙炔具有导电性以后，人们开始对共轭聚合物的研究更深了，对其结构和性能更加深入的探索，逐渐衍生出了导电高分子这门新兴学科。在随后的研究中，科学家们发现了除了聚乙炔以外，还有聚吡咯、聚噻吩、聚对苯撑、聚苯胺、聚苯硫醚、聚对苯撑乙烯撑等导电高分子，由于导电高分子聚合物材料作为新兴有机材料之一，有不可替代的基础，聚苯胺制备简单，是作为超级电容器材料的极佳选择[17]。
目前，国内外聚苯胺的研究主要集中在金属防腐蚀、电磁屏蔽、充电电池、生物传感器、电致变色材料以及导电纤维等领域[9]。而聚苯胺拥有丰富多样的形貌、粗糙多孔的表面、可观的电导率、优秀的复合能力，可以满足超级电容器的要求。
近几年超级电容器的发展迅猛，其中以导电高分子为主，由于聚苯胺各方面的优点[18]，成为研究的热门方向，包括聚苯胺的制备合成复合等等。由于上文提到的原位聚合制备聚苯胺具有合成过程简单，杂质少，反应条件易控制，清洁环保等优点[19]，其中循环伏安法是最为简单方便的方法，近几年大多数科学家都通过原位聚合行制备聚苯胺，对聚苯胺进行加工、复合、改性都非常方便，所以导电高分子材料一直是热门话题。在用原位聚合法制备聚苯胺时，影响因素很多，比如质子酸的掺杂、种类、溶度等[20]。本次课题主要探究在使用原位聚合法的条件下，改变反应条件，检测不同产物聚苯胺的电化学性能，寻找最佳的反应条件，以便于日后研究和生产。
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