硫酸锰高温焙烧法制备mn3o4粉(附件)【字数：8469】
摘 要摘 要四氧化三锰是电子工业的一种重要原料，主要用于制造锰锌铁氧体材料。我们使用的电脑、手机等都需离不开它。与高速发展的电子信息产业相反，我国的四氧化三锰产业一直处于入不敷出的困境中。我国生产的四氧化三锰杂志含量较多，无法用于生产高品质的锰锌铁氧体材料，而低品质的四氧化三锰产能严重过剩，部分企业甚至亏本销售。如何在不增加成本的前提下，改进四氧化三锰的生产工艺，提高产品质量已成当务之急。本文主要研究以价格较为低廉的硫酸锰为原料，通过焙烧工艺来制备四氧化三锰，运用X射线衍射仪和扫面电子显微镜等分析仪器，对在不同焙烧温度和焙烧时间下获得的产物进行分析，以期找到最佳工艺参数。为我国四氧化三锰产业的发展添砖加瓦。关键词硫酸锰；四氧化三锰；高温焙烧摘 要 VI
目录
摘 要 VI
一、 绪论 1
1.1 Mn3O4的性质 1
1.2 Mn3O4的主要用途 1
1.3 国内外生产技术发展趋势 3
1.4 我国Mn3O4产业现状 5
1.5 国内外研究现状 6
1.6 本课题研究意义和研究内容 7
第二 章实验方案、实验器材和产物的表征 8
2.1 MnSO4H2O的热分解分析 8
2.2 常压下不同分解温度以及热解时间对热分解产物的影响 8
2.3 真空度和条件下温度对热解产物的品质的影响 8
2.4 实验器材 9
2.5 产物的分析与表征仪器 10
第三章 实验结果以及实验分析 11
3.1 TGA/DSC1差热分析 11
3.2 XRD曲线分析 12
3.3 SEM分析 18
结论 24
致 谢 25
参 考 文 献 26
一、 绪论
1.1 Mn3O4的性质
Mn3O4是一种黑色四方结晶，外观为暗红色、褐色至黑色无臭粉末。Mn3O4别名氧化锰、黑锰矿，属尖晶石类，其离子结构为Mn2+[Mn3+]2O4。晶体中二价和三价锰离子分别位于不同的晶格位置上，其氧离子为立方紧密堆积，二价锰 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
离子占据了四面体的空隙，三价锰离子则占据了八面体的空隙。在1169.85℃以下时，Mn3O4因姜泰勒效应变形为四方晶系尖晶石结构，在1169.85℃以上时则变成立方尖晶石结构。[1]
Mn3O4在常温下具有磁性，它的摩尔质量为228.8118gmol1，密度4.86g/cm3，熔点1567℃，沸点2847℃，硬度为5。Mn3O4是最稳定的锰氧化物，不溶于水，溶于稀盐酸中生成氯化锰，与热浓硫酸反应生成硫酸锰。
Mn3O4+8HCl===3MnCl2+4H2O+Cl2 (11)
2Mn3O4+6H2SO4===6MnSO4+6H2O+O2 (12)
在稀硝酸和稀硫酸中，即使加热至沸腾时也只有部分Mn3O4溶解。
Mn3O4具有毒性，吸入氧化锰烟尘可致“金属烟雾热”。长期吸入其烟、尘引起慢性锰中毒，初期为神经衰弱综合征和神经功能障碍，发展出现锥体外系损害为主的神经体征，甚至诱发帕金森氏症。对水体也会造成重金属污染。
1.2 Mn3O4的主要用途
Mn3O4作为一种磁性材料，在电子工业和电池工业具有广泛的应用。
用于制造软磁铁氧体材料
由于软磁铁氧体材料在高频下具有高饱和磁感应强度、高起始磁导率、低损耗等特点，成为电子工业不可或缺的材料。[2]随着技术的不断发展，工业生产对软磁铁氧体质量和性能的要求不断提高。德国西门子公司在国际铁氧体会议上提出了“现代铁氧体”的6大理念，即：优异的电磁性能、精准的机械尺寸、物美价廉、短而精确的交货周期、元器件能自动化配装。[3]为了适应现代化需求，一方面，单纯的软磁体已经不能满足行业要求，为了获得更高性能的软磁铁氧体，人们不断调整软磁铁氧体的成分，甚至添加了各种氧化物；另一方面，通过改进软磁体的生产以及加工工艺，可以获得更细的软磁铁氧体粉末，减少使用过程中不必要的性能损失，并提高工作效果。
Mn3O4与一定配比的Fe2O3和ZnO，经过砂磨或球磨、预烧、成型和烧结等陶瓷工艺,制备得到的锰锌铁氧体，具有的剩磁感应曲线狭窄的特点，可以在反复磁化的同时，保持较高的直流电阻率，从而避免较多的涡流损失。目前，锰锌铁氧体产量占软磁铁氧体生产总量的60%以上，是最重要的软磁铁氧体材料。锰锌铁氧体材料主要分为高频低功耗铁氧体（又称功率铁氧体）和高磁导率即高户铁氧体两类。
功耗铁氧体的主要特征是在高频（几百千赫兹）高磁感应（几千高斯）的条件下，仍旧保持很低的功耗，而且随着磁芯温度的升高，其功耗降低，大约在80℃时达到最低点，从而可以形成良性循环。功率铁氧体的主要用于生产各种开关电源变压器和彩电回扫变压器等功率型电感器件，用途非常广泛,是目前产量最大的软磁铁氧体。
磁导率是衡量软磁铁氧体材料的主要基本参数之一，通常将初始磁导率（μi）>5000的锰锌铁氧体材料称为高磁导率铁氧体。一般的锰锌铁氧体磁导率可达到10,000以上，可以缩小磁芯的体积，满足电子元件的小型化、轻量化的需求。另外为了满足使用要求,这类高磁导率小磁芯的表面质量必须很好，平滑圆整，没有毛刺，而且在其表面上必须涂覆一层均匀、致密、绝缘、美观的有机涂层，这对企业生产提出来更高的技术要求。高磁导率铁氧体在电子工业和电子技术中是一种需求极高和应用广泛的功能材料，可以做通讯设备、测控仪器、家用电器及新型节能灯具中的宽频带变压器、微型低频变压器、小型环行脉冲变压器和微型电感元件等更新换代的电子产。[4]
用于生产尖晶石型锰酸锂材料
Mn3O4还可以作为尖晶石LiMn2O4的前驱材料。锂离子电池是在锂二次电池基础上发展过来的一种新型高能电池。相比镍氢、镍镉和铅酸电池，锂离子电池拥有无记忆效应、能量密度高、工作电压高、循环寿命长等优势，是性能卓越的新一代绿色环保、可再生的化学能源。锂离子电池的性能取决于它的正极材料。目前，已经商业化的锂离子电池正极材料主要有LiCoO2、尖晶石型LiMn2O4和LiFePO4，其中尖晶石型LiMn2O4材料具有原材料丰富、价格便宜、无毒、无污染、安全性好等优点，被认为是最具有发展潜力的锂离子动力电池正极材料之一。锰资源丰富，价格低廉，无毒对环境污染相对较小，因此，Li—Mn0系化合物将成为锂离子电池中最具发展前景的一种正极材料。[5]
目录
摘 要 VI
一、 绪论 1
1.1 Mn3O4的性质 1
1.2 Mn3O4的主要用途 1
1.3 国内外生产技术发展趋势 3
1.4 我国Mn3O4产业现状 5
1.5 国内外研究现状 6
1.6 本课题研究意义和研究内容 7
第二 章实验方案、实验器材和产物的表征 8
2.1 MnSO4H2O的热分解分析 8
2.2 常压下不同分解温度以及热解时间对热分解产物的影响 8
2.3 真空度和条件下温度对热解产物的品质的影响 8
2.4 实验器材 9
2.5 产物的分析与表征仪器 10
第三章 实验结果以及实验分析 11
3.1 TGA/DSC1差热分析 11
3.2 XRD曲线分析 12
3.3 SEM分析 18
结论 24
致 谢 25
参 考 文 献 26
一、 绪论
1.1 Mn3O4的性质
Mn3O4是一种黑色四方结晶，外观为暗红色、褐色至黑色无臭粉末。Mn3O4别名氧化锰、黑锰矿，属尖晶石类，其离子结构为Mn2+[Mn3+]2O4。晶体中二价和三价锰离子分别位于不同的晶格位置上，其氧离子为立方紧密堆积，二价锰 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
离子占据了四面体的空隙，三价锰离子则占据了八面体的空隙。在1169.85℃以下时，Mn3O4因姜泰勒效应变形为四方晶系尖晶石结构，在1169.85℃以上时则变成立方尖晶石结构。[1]
Mn3O4在常温下具有磁性，它的摩尔质量为228.8118gmol1，密度4.86g/cm3，熔点1567℃，沸点2847℃，硬度为5。Mn3O4是最稳定的锰氧化物，不溶于水，溶于稀盐酸中生成氯化锰，与热浓硫酸反应生成硫酸锰。
Mn3O4+8HCl===3MnCl2+4H2O+Cl2 (11)
2Mn3O4+6H2SO4===6MnSO4+6H2O+O2 (12)
在稀硝酸和稀硫酸中，即使加热至沸腾时也只有部分Mn3O4溶解。
Mn3O4具有毒性，吸入氧化锰烟尘可致“金属烟雾热”。长期吸入其烟、尘引起慢性锰中毒，初期为神经衰弱综合征和神经功能障碍，发展出现锥体外系损害为主的神经体征，甚至诱发帕金森氏症。对水体也会造成重金属污染。
1.2 Mn3O4的主要用途
Mn3O4作为一种磁性材料，在电子工业和电池工业具有广泛的应用。
用于制造软磁铁氧体材料
由于软磁铁氧体材料在高频下具有高饱和磁感应强度、高起始磁导率、低损耗等特点，成为电子工业不可或缺的材料。[2]随着技术的不断发展，工业生产对软磁铁氧体质量和性能的要求不断提高。德国西门子公司在国际铁氧体会议上提出了“现代铁氧体”的6大理念，即：优异的电磁性能、精准的机械尺寸、物美价廉、短而精确的交货周期、元器件能自动化配装。[3]为了适应现代化需求，一方面，单纯的软磁体已经不能满足行业要求，为了获得更高性能的软磁铁氧体，人们不断调整软磁铁氧体的成分，甚至添加了各种氧化物；另一方面，通过改进软磁体的生产以及加工工艺，可以获得更细的软磁铁氧体粉末，减少使用过程中不必要的性能损失，并提高工作效果。
Mn3O4与一定配比的Fe2O3和ZnO，经过砂磨或球磨、预烧、成型和烧结等陶瓷工艺,制备得到的锰锌铁氧体，具有的剩磁感应曲线狭窄的特点，可以在反复磁化的同时，保持较高的直流电阻率，从而避免较多的涡流损失。目前，锰锌铁氧体产量占软磁铁氧体生产总量的60%以上，是最重要的软磁铁氧体材料。锰锌铁氧体材料主要分为高频低功耗铁氧体（又称功率铁氧体）和高磁导率即高户铁氧体两类。
功耗铁氧体的主要特征是在高频（几百千赫兹）高磁感应（几千高斯）的条件下，仍旧保持很低的功耗，而且随着磁芯温度的升高，其功耗降低，大约在80℃时达到最低点，从而可以形成良性循环。功率铁氧体的主要用于生产各种开关电源变压器和彩电回扫变压器等功率型电感器件，用途非常广泛,是目前产量最大的软磁铁氧体。
磁导率是衡量软磁铁氧体材料的主要基本参数之一，通常将初始磁导率（μi）>5000的锰锌铁氧体材料称为高磁导率铁氧体。一般的锰锌铁氧体磁导率可达到10,000以上，可以缩小磁芯的体积，满足电子元件的小型化、轻量化的需求。另外为了满足使用要求,这类高磁导率小磁芯的表面质量必须很好，平滑圆整，没有毛刺，而且在其表面上必须涂覆一层均匀、致密、绝缘、美观的有机涂层，这对企业生产提出来更高的技术要求。高磁导率铁氧体在电子工业和电子技术中是一种需求极高和应用广泛的功能材料，可以做通讯设备、测控仪器、家用电器及新型节能灯具中的宽频带变压器、微型低频变压器、小型环行脉冲变压器和微型电感元件等更新换代的电子产。[4]
用于生产尖晶石型锰酸锂材料
Mn3O4还可以作为尖晶石LiMn2O4的前驱材料。锂离子电池是在锂二次电池基础上发展过来的一种新型高能电池。相比镍氢、镍镉和铅酸电池，锂离子电池拥有无记忆效应、能量密度高、工作电压高、循环寿命长等优势，是性能卓越的新一代绿色环保、可再生的化学能源。锂离子电池的性能取决于它的正极材料。目前，已经商业化的锂离子电池正极材料主要有LiCoO2、尖晶石型LiMn2O4和LiFePO4，其中尖晶石型LiMn2O4材料具有原材料丰富、价格便宜、无毒、无污染、安全性好等优点，被认为是最具有发展潜力的锂离子动力电池正极材料之一。锰资源丰富，价格低廉，无毒对环境污染相对较小，因此，Li—Mn0系化合物将成为锂离子电池中最具发展前景的一种正极材料。[5]
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