石墨烯氧化镍纳米复合物的合成及表征(附件)【字数：13100】
近些年来，由于石墨烯的独特的光学、电学、力学和热学性能，越来越受到人们的关注。氧化镍纳米颗粒则具有比表面积大、催化活性高等优点，广泛用于传感器、催化等领域。将氧化镍纳米颗粒负载在石墨烯表面，可以能够集合两种材料的优点，拓展其应用领域。本设计利用室温自催化的方法来合成石墨烯/氧化镍纳米复合材料，用硼氢化钠作为还原剂，镍本身作为催化剂。该方法避免使用有较强毒性的水合阱等还原剂，具有绿色环保安全等优点。通过扫描电子显微镜（SEM）分析产物的微观形貌，结果表明氧化镍纳米颗粒可以均匀的分散在石墨烯表面；利用能谱仪（EDX）分析产物的组成及各组成比重，以此为依据分析不同镍盐含量的样品对催化性能的影响；通过拉曼光谱（Raman）来分析石墨烯/氧化镍纳米颗粒复合物的电子结构，研究镍盐含量和硼氢化钠含量对产物结构缺陷的影响；最后，利用紫外分光光度仪测试石墨烯/氧化镍复合材料在催化降解亚甲基蓝的反应效率，通过谱图分析镍盐和硼氢化钠对降解过程的影响。研究结果表明，随着镍盐含量的增加，催化活性依次增大，还原剂的加入量对催化剂的活性影响很小。关键词石墨烯 氧化石墨烯 氧化镍 催化 亚甲基蓝
Keywords: graphene graphene oxide, nickel oxide catalytic methylene blue. 目录
第一章 绪论 1
1.1石墨烯 1
1.1.1石墨烯的结构 1
1.1.2石墨烯的性能 2
1.1.3石墨烯的制备方法 3
1.2氧化石墨烯 4
1.2.1氧化石墨烯的结构与性能 4
1.2.2氧化石墨烯的制备方法 5
1.3氧化镍 5
1.3.1氧化镍的结构 6
1.3.2纳米氧化镍的特性及应用 6
1.4石墨烯/氧化镍纳米复合材料 7
1.4.1石墨烯/氧化镍纳米复合材料的应用 7
1.4.2合成石墨烯/氧化镍纳米复合材料 8
1.5国内外研究现状 9
1.6目的和意义 9
1.7主要研究内容 10
第二章 实验 11
2.1实验仪器与药品 11
2.2合成 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
石墨烯/氧化镍纳米复合物 12
2.2.1实验前准备 12
2.2.2合成 12
2.3亚甲基蓝降解测试 13
2.4测试与表征 13
2.4.1SEM扫描电镜（钨灯丝） 13
2.4.2能谱分析 14
2.4.3拉曼光谱（Raman） 14
2.4.4紫外分光光度仪 14
第三章 实验结果与分析 15
3.1SEM扫描电镜的结果分析 15
3.2能谱分析 16
3.3拉曼光谱分析 19
3.4紫外光谱分析 22
结论 27
致谢 28
参考文献 29
第一章 绪论
随着人类社会的发展，工业化进程不断推进，产生了大量的工业污染，这让本就紧缺的水资源雪上加霜。同时世界人口不断增加，对水的需求亦不断增加。今天，水污染问题已经成为一个全球性的问题，给我们的社会和环境带来严重影响。其中染料污染问题尤为突出，目前世界上已开发的染料多达几万种。与此同时我国又是染料生产及使用的大国，特别是纺织染料行业近年来发展十分地迅猛，目前中国各类染料的产量预计已多达90万吨左右，占全球染料总产量的60%左右。因此，越来越多的染料降解方面的研究在不断推进。
金属氧化物纳米颗粒具有着良好的催化活性，在染料降解方面有着广泛的应用。石墨烯的特殊结构给予了石墨烯诸多独一无二的性能，如极大的比表面积、优异的力学性质等。将金属氧化物纳米颗粒与石墨烯复合在一起，可以综合两种材料的优点，显现出一加一大于二的效果。目前，很多研究致力于合成石墨烯/金属氧化物纳米颗粒复合物，并将其应用在催化颜料降解等方面。
1.1石墨烯
自从发现富勒烯和碳纳米管之后，二维碳材料引起了巨大的关注，一代又一代科学家投身到二维碳材料的研究中。从热力学上的角度出发，二维晶体材料具有不稳定性，所以很多科学家通常认为自然界并不存在天然的二维晶体。2004 年，Manchester大学的 Geim 小组首次用机械剥离法获得了单层或薄层的新型二维原子晶体石墨烯[1]。石墨烯的发现是对热力学理论的依次挑战，证实了二维晶体材料是可以稳定存在的。因为石墨烯的独特性，它有着独特的结构，优异的光学，力学，电学和热力学性能。也正因为它的这些优异之处，大量的研究者正不断尝试着把他应用于各个领域。
1.1.1石墨烯的结构
石墨烯的碳原子排列与石墨的单原子层相同，是碳原子以sp2杂化轨道呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体。由六个碳原子围成六边形，在二维平面内周期性地排布，形成蜂窝状结构，厚度约为0.34nm。石墨烯中的碳碳键长约为0.142nm，每一个晶格内有连接十分牢固的三个键，形成了稳定的六边形结构。把石墨烯作为导电材料，导电过程中与晶面相垂直的方向上的键起到了很大的作用。碳原子之间以共价键结合，形成的sp2杂化结构，赋予了石墨烯十分突出的力学性质，以及较为良好的结构刚性。
图1：单层石墨烯及其派生物[2]
二维层状石墨烯是石墨烯的基本结构单元，但是并不存在理想的二维平面石墨烯结构，他们或多或少存在一些褶皱，当石墨烯中有部分五元环存在时，可以卷曲成球形结构形成富勒烯；还可以沿着轴向卷曲成柱状的空心的碳纳米管；也可以平行排列层层堆叠形成石墨（如图1）[2]。石墨烯薄膜的边缘碳链有着不同的形式，有的像=锯齿的形状，有的像扶手椅的形状。锯齿型石墨烯条带通常为金属型，而扶手椅型石墨烯条带则可能为金属型或半导体型。
1.1.2石墨烯的性能
由于石墨烯特殊的键接和sp2杂化等结构，赋予了石墨烯诸多独一无二的性能。如下：
（1）光学性能：因为石墨烯的电子结构比较特别，赋予了石墨烯十分优异的光学性能。在可见光范围内，Blake等人[3]用白光照射覆盖在直径几十个微米级小孔上的单层石墨烯，经检测约2.3%的可见光被吸收。研究发现当把石墨烯的层数不断地往上增加时，对可见光的吸收率也会不断地增加，两者之间存在一定的线性关系。因为石墨烯这种对可见光的高透过率，所以石墨烯在透明电极领域的应用前景十分广阔。
（2）电学性能：科学家们研究发现，当我们在石墨烯上施加一个足够大小的外力时，碳原子的表面相应地会发生一定程度的弯曲变形，这告诉我们石墨烯的碳—碳之间的链接是具有良好的柔性的。这种柔韧性使得石墨烯的结构十分稳定，因此石墨烯拥有良好的导电性。此外，石墨烯碳原子之间的原子力很强都是sp2杂化结构，未参与杂化的一个p轨道电子被贡献出来形成一个大π键，他们之间相互连接起来，为电子的自由移动提供了通道，也赋予石墨烯优异的导电性。电子在石墨烯中传输的过程中出现不了由晶格本身缺陷亦或外界原子干扰引发的电子散射的情况，即使处于室温的条件下，它的导电性能也十分优越。
（3）力学性能：石墨烯是目前人类已发现的材料中强度和硬度最高的晶体结构，其抗拉强度和弹性模量分别为125GPa和1.1Tpa，石墨烯的强度极限为42N/m2。Wee等人[4]测得了单层石墨烯的杨氏模量，是通过原子力显微镜（AFM）测量得到的。Alden等人[5]研究得出在微米尺寸下的石墨烯的弹性常数为0.2N/m，而Tanenbaum等人[6]实验后发现悬挂的石墨烯薄膜的弹性常数约为15N/m，此石墨烯薄膜的厚度为28nm。石墨烯的硬度甚至比最好的钢铁强100倍，表明石墨烯是比钻石还坚硬的材料，上面的这些研究成果也表现出这一点。科学家通过计算得知，假如可以制得厚度为100nm的石墨烯的话，需要20000N的力才能扯断，石墨烯每100nm的距离上可承受的压力约为2.9μN。
Keywords: graphene graphene oxide, nickel oxide catalytic methylene blue. 目录
第一章 绪论 1
1.1石墨烯 1
1.1.1石墨烯的结构 1
1.1.2石墨烯的性能 2
1.1.3石墨烯的制备方法 3
1.2氧化石墨烯 4
1.2.1氧化石墨烯的结构与性能 4
1.2.2氧化石墨烯的制备方法 5
1.3氧化镍 5
1.3.1氧化镍的结构 6
1.3.2纳米氧化镍的特性及应用 6
1.4石墨烯/氧化镍纳米复合材料 7
1.4.1石墨烯/氧化镍纳米复合材料的应用 7
1.4.2合成石墨烯/氧化镍纳米复合材料 8
1.5国内外研究现状 9
1.6目的和意义 9
1.7主要研究内容 10
第二章 实验 11
2.1实验仪器与药品 11
2.2合成 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
石墨烯/氧化镍纳米复合物 12
2.2.1实验前准备 12
2.2.2合成 12
2.3亚甲基蓝降解测试 13
2.4测试与表征 13
2.4.1SEM扫描电镜（钨灯丝） 13
2.4.2能谱分析 14
2.4.3拉曼光谱（Raman） 14
2.4.4紫外分光光度仪 14
第三章 实验结果与分析 15
3.1SEM扫描电镜的结果分析 15
3.2能谱分析 16
3.3拉曼光谱分析 19
3.4紫外光谱分析 22
结论 27
致谢 28
参考文献 29
第一章 绪论
随着人类社会的发展，工业化进程不断推进，产生了大量的工业污染，这让本就紧缺的水资源雪上加霜。同时世界人口不断增加，对水的需求亦不断增加。今天，水污染问题已经成为一个全球性的问题，给我们的社会和环境带来严重影响。其中染料污染问题尤为突出，目前世界上已开发的染料多达几万种。与此同时我国又是染料生产及使用的大国，特别是纺织染料行业近年来发展十分地迅猛，目前中国各类染料的产量预计已多达90万吨左右，占全球染料总产量的60%左右。因此，越来越多的染料降解方面的研究在不断推进。
金属氧化物纳米颗粒具有着良好的催化活性，在染料降解方面有着广泛的应用。石墨烯的特殊结构给予了石墨烯诸多独一无二的性能，如极大的比表面积、优异的力学性质等。将金属氧化物纳米颗粒与石墨烯复合在一起，可以综合两种材料的优点，显现出一加一大于二的效果。目前，很多研究致力于合成石墨烯/金属氧化物纳米颗粒复合物，并将其应用在催化颜料降解等方面。
1.1石墨烯
自从发现富勒烯和碳纳米管之后，二维碳材料引起了巨大的关注，一代又一代科学家投身到二维碳材料的研究中。从热力学上的角度出发，二维晶体材料具有不稳定性，所以很多科学家通常认为自然界并不存在天然的二维晶体。2004 年，Manchester大学的 Geim 小组首次用机械剥离法获得了单层或薄层的新型二维原子晶体石墨烯[1]。石墨烯的发现是对热力学理论的依次挑战，证实了二维晶体材料是可以稳定存在的。因为石墨烯的独特性，它有着独特的结构，优异的光学，力学，电学和热力学性能。也正因为它的这些优异之处，大量的研究者正不断尝试着把他应用于各个领域。
1.1.1石墨烯的结构
石墨烯的碳原子排列与石墨的单原子层相同，是碳原子以sp2杂化轨道呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体。由六个碳原子围成六边形，在二维平面内周期性地排布，形成蜂窝状结构，厚度约为0.34nm。石墨烯中的碳碳键长约为0.142nm，每一个晶格内有连接十分牢固的三个键，形成了稳定的六边形结构。把石墨烯作为导电材料，导电过程中与晶面相垂直的方向上的键起到了很大的作用。碳原子之间以共价键结合，形成的sp2杂化结构，赋予了石墨烯十分突出的力学性质，以及较为良好的结构刚性。
图1：单层石墨烯及其派生物[2]
二维层状石墨烯是石墨烯的基本结构单元，但是并不存在理想的二维平面石墨烯结构，他们或多或少存在一些褶皱，当石墨烯中有部分五元环存在时，可以卷曲成球形结构形成富勒烯；还可以沿着轴向卷曲成柱状的空心的碳纳米管；也可以平行排列层层堆叠形成石墨（如图1）[2]。石墨烯薄膜的边缘碳链有着不同的形式，有的像=锯齿的形状，有的像扶手椅的形状。锯齿型石墨烯条带通常为金属型，而扶手椅型石墨烯条带则可能为金属型或半导体型。
1.1.2石墨烯的性能
由于石墨烯特殊的键接和sp2杂化等结构，赋予了石墨烯诸多独一无二的性能。如下：
（1）光学性能：因为石墨烯的电子结构比较特别，赋予了石墨烯十分优异的光学性能。在可见光范围内，Blake等人[3]用白光照射覆盖在直径几十个微米级小孔上的单层石墨烯，经检测约2.3%的可见光被吸收。研究发现当把石墨烯的层数不断地往上增加时，对可见光的吸收率也会不断地增加，两者之间存在一定的线性关系。因为石墨烯这种对可见光的高透过率，所以石墨烯在透明电极领域的应用前景十分广阔。
（2）电学性能：科学家们研究发现，当我们在石墨烯上施加一个足够大小的外力时，碳原子的表面相应地会发生一定程度的弯曲变形，这告诉我们石墨烯的碳—碳之间的链接是具有良好的柔性的。这种柔韧性使得石墨烯的结构十分稳定，因此石墨烯拥有良好的导电性。此外，石墨烯碳原子之间的原子力很强都是sp2杂化结构，未参与杂化的一个p轨道电子被贡献出来形成一个大π键，他们之间相互连接起来，为电子的自由移动提供了通道，也赋予石墨烯优异的导电性。电子在石墨烯中传输的过程中出现不了由晶格本身缺陷亦或外界原子干扰引发的电子散射的情况，即使处于室温的条件下，它的导电性能也十分优越。
（3）力学性能：石墨烯是目前人类已发现的材料中强度和硬度最高的晶体结构，其抗拉强度和弹性模量分别为125GPa和1.1Tpa，石墨烯的强度极限为42N/m2。Wee等人[4]测得了单层石墨烯的杨氏模量，是通过原子力显微镜（AFM）测量得到的。Alden等人[5]研究得出在微米尺寸下的石墨烯的弹性常数为0.2N/m，而Tanenbaum等人[6]实验后发现悬挂的石墨烯薄膜的弹性常数约为15N/m，此石墨烯薄膜的厚度为28nm。石墨烯的硬度甚至比最好的钢铁强100倍，表明石墨烯是比钻石还坚硬的材料，上面的这些研究成果也表现出这一点。科学家通过计算得知，假如可以制得厚度为100nm的石墨烯的话，需要20000N的力才能扯断，石墨烯每100nm的距离上可承受的压力约为2.9μN。
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