水热法制备纳米氧化锆【字数：9626】
摘 要纳米氧化锆(ZrO2)尤其是四方相的氧化锆是一种拥有优异的物理和化学性能的材料，在各个领域都有广泛的应用，但其制备技术限制了其工业化的发展，研究高效、简单和节能的制备技术已成为一项重要的课题。本文采用水热法制备纳米四方相氧化锆粉末，用氯氧化锆(ZrOCl2)溶液为反应物，以体积比为25%的氨水为沉淀剂，并加入CTAB（十六烷基三甲基溴化氨）为软模板剂，观察不同的温度、反应时间、反应物的浓度对纳米氧化锆粉末的结晶程度的影响，结果表明利用水热法可以制备出四方相和单斜相的混合的氧化锆粉末。当反应物浓度为0.5mol/L，水热时间为6h，水热温度为150℃时更适合四方相氧化锆的制备。
目 录
1.绪论 2
1.1引言 2
1.2氧化锆材料 3
1.3纳米氧化锆材料 5
1.4课题的目的与研究内容 6
2.实验部分 7
2.1实验试剂与仪器 7
2.1.1实验试剂 7
2.1.2实验仪器 7
2.2实验表征 8
3.水热法制备纳米氧化锆 9
3.1引言 9
3.2氯氧化锆反应物浓度对氧化锆粉末制成的影响 9
3.2.1水热制备过程 9
3.2.2结果与分析 10
3.3水热温度对纳米氧化锆粉末制成的影响 11
3.3.1水热制备过程 11
3.3.2结果与分析 12
3.4水热时间对纳米氧化锆粉末制成的影响 13
3.4.1水热制备过程 13
3.4.2结果与分析 14
3.5结论 15
4.总结 16
5.参考文献 17
6.致 谢 18
1.绪论
1.1引言
在社会不断进步和科技迅猛发展的潮流下，拥有良好性能的纳米材料越来越受到人们的重视，早在上个世纪中叶，一位著名的诺贝尔奖物理学获得者就曾预言：“当技术能达到人为安排一个个原子微粒时，将会有怎样的奇迹？”不到30年人们就发现纳米材料，让他的预言成真，自此人类大步迈向了一个纳米科技时代。纳米材料通俗来说就是材料的尺寸以 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
纳米来衡量的材料，从维度上来说，纳米材料分为三种类型：零维纳米材料、一维纳米材料、二维纳米材料，其中零维纳米材料是指纳米体的三维维度都是纳米级的尺寸（1100nm），比如纳米颗粒、人造纳米原子；一维纳米材料是指纳米材料的二维为纳米级的尺寸（1100nm），比如纳米线、纳米管、纳米棒；二维纳米材料是指纳米材料的一维维度为纳米级的尺寸（1100nm）的材料，比如说纳米薄膜、纳米束[1]。
从上世纪80年代纳米材料开始发展至今，纳米材料已经出现在了各个领域，并且不断展现出蓬勃发展的活力。纳米材料和常规材料相比，具有一些独特的性能比如小尺寸效应、宏观量子隧道效应及量子尺寸效应等。纳米材料的小尺寸效应主要是纳米材料粒子的尺寸对于传导电子的德布罗意波的关系，当尺寸比其波小或相当时，纳米粒子的周期性的边界条件将丧失，化学活性，内压，热阻，磁性熔点等都与普通粒子有区别；纳米材料的量子尺寸效应是指纳米颗粒尺寸极小，小到费米能级能接近的电子能级，能够成为分离能级并在熔点，电学性能和化学催化性等方面都具有变化，有一系列独特的性能；宏观量子隧道效应是指微观的粒子可以穿越宏观系统的势垒区产生一系列变化。
纳米技术前景巨大，在纳米材料，能源，半导体行业都有很大发展的前景。比如在做催化剂方面，具有比表面积高，电子态的内部差异和表面的原子配位不全的键态等特点，则使粒子的表面的活性位置数量增加，从而使纳米颗粒成为具有催化效果的材料。纳米材料具有催化剂一样的优点，能提高反应温度，降低反应速率等等。在涂层材料方面具有提高被涂物体的防护能力，防空气氧化，还可以防紫外线的辐射，用在一些生活用品上也有杀菌的效果。其中结构性能优异的纳米氧化锆材料的应用也十分广泛，它能改良材料陶瓷的性能，不仅在电子陶瓷等高科技领域，还在牙科医疗材料，汽车气缸内衬，大型发动机的散片等各行业都有很广泛的应用。
纳米粒子的应用广泛，使得制备技术也不断发展，目前已发展了许多种方法，具体可分为物理法和化学法两大类。纳米技术的制备方法主要是控制反应条件得到粒径较窄和分布均匀的粒子，尤其让反应操作简单方便。其中物理制备有分子束外延法、机械合金化法、惰性气体快速冷却法、分子束外延法、激光束法、脉冲激光沉积法、爆炸法等；化学制备方法有固相物质热分解法、固相合成法、气相燃烧合成法、气相沉积法、物理粉碎法和溶胶凝胶法等。物理制备方法中的分子束外延法（MBE）是将原材料加热后转化为气态，再使其在真空中开始膨胀，然后在衬底上固化凝结并开始生长。该方法需控制其生长温度及环境气体的压力等参数。另一种脉冲激光沉积法是利用激光轰击物体，轰击出物质，沉淀在不同的衬底上，得到衬底上的沉淀或者薄膜。化学制备方法中气相沉积法是指加热一个衬底，在其上面由化合物和气态元素反应并生成纳米材料的方法，该方法具有均匀性好，能对整个集体沉积等优点，但是需要衬底达到高温。另外的固相合成法是用固体原料为出发点，经过一定的化学过程来制备超微粉，在制备超微粉时，将所需组分的固相原料经过充分混合，使其分布均匀，各原料之间处于充分接触的状态，从而在一定的温度下便于各组分之间进行充分的化学变化。
1.2氧化锆材料
氧化锆是一种白色的粉体颗粒，密度为5.49g/cm3,熔点为2725℃[2]。氧化锆3种同素异形体结构:即单斜相(mZrO2)相对的密度为5.65g/cm3；四方相(tZrO2)相对密度为 6.10g/cm3；和立方相(cZrO2)相对的密度为6.27g/cm3,在不同的温度范围内可相互转化[3]。
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图11三种氧化锆晶型结构示意图[3]
如图11为氧化锆的三种晶型结构示意图， 其中图(a) cZrO2是属于萤石型(fluorite)结构的面心立方结构晶体，空间群为Fm3m，其中由Zr4+构成的面心立方点阵占据了1/2的八面体空隙，O2+占据面心立方点阵所有的4个四面体空隙；tZrO2的结构相当于立方萤石型结构沿着C轴伸长而变形的晶体结构，它的空间群为P42/nmc；MZrO2的氧化锆晶体可以看作是tZrO2晶体结构沿着β角偏转一个角度构成的，其空间群为P21/c[4] 。
目 录
1.绪论 2
1.1引言 2
1.2氧化锆材料 3
1.3纳米氧化锆材料 5
1.4课题的目的与研究内容 6
2.实验部分 7
2.1实验试剂与仪器 7
2.1.1实验试剂 7
2.1.2实验仪器 7
2.2实验表征 8
3.水热法制备纳米氧化锆 9
3.1引言 9
3.2氯氧化锆反应物浓度对氧化锆粉末制成的影响 9
3.2.1水热制备过程 9
3.2.2结果与分析 10
3.3水热温度对纳米氧化锆粉末制成的影响 11
3.3.1水热制备过程 11
3.3.2结果与分析 12
3.4水热时间对纳米氧化锆粉末制成的影响 13
3.4.1水热制备过程 13
3.4.2结果与分析 14
3.5结论 15
4.总结 16
5.参考文献 17
6.致 谢 18
1.绪论
1.1引言
在社会不断进步和科技迅猛发展的潮流下，拥有良好性能的纳米材料越来越受到人们的重视，早在上个世纪中叶，一位著名的诺贝尔奖物理学获得者就曾预言：“当技术能达到人为安排一个个原子微粒时，将会有怎样的奇迹？”不到30年人们就发现纳米材料，让他的预言成真，自此人类大步迈向了一个纳米科技时代。纳米材料通俗来说就是材料的尺寸以 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: &351916072&
纳米来衡量的材料，从维度上来说，纳米材料分为三种类型：零维纳米材料、一维纳米材料、二维纳米材料，其中零维纳米材料是指纳米体的三维维度都是纳米级的尺寸（1100nm），比如纳米颗粒、人造纳米原子；一维纳米材料是指纳米材料的二维为纳米级的尺寸（1100nm），比如纳米线、纳米管、纳米棒；二维纳米材料是指纳米材料的一维维度为纳米级的尺寸（1100nm）的材料，比如说纳米薄膜、纳米束[1]。
从上世纪80年代纳米材料开始发展至今，纳米材料已经出现在了各个领域，并且不断展现出蓬勃发展的活力。纳米材料和常规材料相比，具有一些独特的性能比如小尺寸效应、宏观量子隧道效应及量子尺寸效应等。纳米材料的小尺寸效应主要是纳米材料粒子的尺寸对于传导电子的德布罗意波的关系，当尺寸比其波小或相当时，纳米粒子的周期性的边界条件将丧失，化学活性，内压，热阻，磁性熔点等都与普通粒子有区别；纳米材料的量子尺寸效应是指纳米颗粒尺寸极小，小到费米能级能接近的电子能级，能够成为分离能级并在熔点，电学性能和化学催化性等方面都具有变化，有一系列独特的性能；宏观量子隧道效应是指微观的粒子可以穿越宏观系统的势垒区产生一系列变化。
纳米技术前景巨大，在纳米材料，能源，半导体行业都有很大发展的前景。比如在做催化剂方面，具有比表面积高，电子态的内部差异和表面的原子配位不全的键态等特点，则使粒子的表面的活性位置数量增加，从而使纳米颗粒成为具有催化效果的材料。纳米材料具有催化剂一样的优点，能提高反应温度，降低反应速率等等。在涂层材料方面具有提高被涂物体的防护能力，防空气氧化，还可以防紫外线的辐射，用在一些生活用品上也有杀菌的效果。其中结构性能优异的纳米氧化锆材料的应用也十分广泛，它能改良材料陶瓷的性能，不仅在电子陶瓷等高科技领域，还在牙科医疗材料，汽车气缸内衬，大型发动机的散片等各行业都有很广泛的应用。
纳米粒子的应用广泛，使得制备技术也不断发展，目前已发展了许多种方法，具体可分为物理法和化学法两大类。纳米技术的制备方法主要是控制反应条件得到粒径较窄和分布均匀的粒子，尤其让反应操作简单方便。其中物理制备有分子束外延法、机械合金化法、惰性气体快速冷却法、分子束外延法、激光束法、脉冲激光沉积法、爆炸法等；化学制备方法有固相物质热分解法、固相合成法、气相燃烧合成法、气相沉积法、物理粉碎法和溶胶凝胶法等。物理制备方法中的分子束外延法（MBE）是将原材料加热后转化为气态，再使其在真空中开始膨胀，然后在衬底上固化凝结并开始生长。该方法需控制其生长温度及环境气体的压力等参数。另一种脉冲激光沉积法是利用激光轰击物体，轰击出物质，沉淀在不同的衬底上，得到衬底上的沉淀或者薄膜。化学制备方法中气相沉积法是指加热一个衬底，在其上面由化合物和气态元素反应并生成纳米材料的方法，该方法具有均匀性好，能对整个集体沉积等优点，但是需要衬底达到高温。另外的固相合成法是用固体原料为出发点，经过一定的化学过程来制备超微粉，在制备超微粉时，将所需组分的固相原料经过充分混合，使其分布均匀，各原料之间处于充分接触的状态，从而在一定的温度下便于各组分之间进行充分的化学变化。
1.2氧化锆材料
氧化锆是一种白色的粉体颗粒，密度为5.49g/cm3,熔点为2725℃[2]。氧化锆3种同素异形体结构:即单斜相(mZrO2)相对的密度为5.65g/cm3；四方相(tZrO2)相对密度为 6.10g/cm3；和立方相(cZrO2)相对的密度为6.27g/cm3,在不同的温度范围内可相互转化[3]。
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图11三种氧化锆晶型结构示意图[3]
如图11为氧化锆的三种晶型结构示意图， 其中图(a) cZrO2是属于萤石型(fluorite)结构的面心立方结构晶体，空间群为Fm3m，其中由Zr4+构成的面心立方点阵占据了1/2的八面体空隙，O2+占据面心立方点阵所有的4个四面体空隙；tZrO2的结构相当于立方萤石型结构沿着C轴伸长而变形的晶体结构，它的空间群为P42/nmc；MZrO2的氧化锆晶体可以看作是tZrO2晶体结构沿着β角偏转一个角度构成的，其空间群为P21/c[4] 。
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