agag3po4atp的制备及其可见光催化降解四环素的研究
近年来，抗生素废水大量的进入水体环境中，由于其较难处理，所以在环境中残留现象较严重，影响生态环境和人体健康。其中，以四环素为代表的抗生素影响尤为显著。天然凹凸棒粘土其强烈的吸附性能，可以吸附水中的抗生素。光催化技术在抗生素废水中也具有一定的降解性能。本文以凹凸棒粘土为载体，采用原位合成将Ag3PO4负载到凹凸棒粘土上，超声辅助光致还原法在Ag3PO4-ATP中还原出Ag，从而制备出Ag-Ag3PO4。本文采用各种表征手段对复合材料进行表征。以盐酸四环素为目标污染物，考察复合材料在可见光下的降解效果。实验结果表明在Ag/Ag3PO4为1、催化剂用量30mg、盐酸四环素初始浓度为40mg/L，pH为5时，可见光下照射120min后，复合材料Ag-Ag3PO4-ATP的降解效率达到最高。关键词 凹凸棒粘土，Ag3PO4，原位合成，光致还原，光催化降解
目 录
1 引言 1
1．1 四环素类抗生素来源及危害 1
1.1.1 四环素类抗生素来源 1
1.1.2 四环素类抗生素污染现状及危害 2
1．2 四环素类抗生素处理方法 2
1.2.1 物理处理技术 2
1.2.2 化学处理技术 2
1.2.3 生物处理技术 3
1．3 天然矿物凹凸棒粘土概述及其提纯改性 3
1.3.1 凹凸棒粘土的提纯 3
1.3.2 凹凸棒粘土的热活化 3
1.3.3 凹凸棒粘土的酸化 3
1．4 光催化氧化 4
1.4.1 常用的光催化剂 4
1.4.2 提升光催化性能的方法 4
1．5 选题依据、意义及内容 5
1.5.1 选题依据及意义 5
1.5.2 主要研究内容 5
2 实验部分 5
2．1 实验药品和仪器 5
2.1.1 实验药品 5
2.1.2 实验仪器 6
2．2 AgAg3PO4ATP复合材料的制备 6
2.2.1 天然凹凸棒粘土的提纯活化 7
2.2.2 AgAg3PO4 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
ATP的制备 7
2.3 复合材料的表征 8
2.3.1 场发射扫描电镜能谱（FESEMEDS） 8
2.3.2 傅里叶变换红外光谱(FTIR) 8
2.3.3 X射线衍射(XRD) 8
2.3.4 紫外漫反射（UV） 8
2．4 AgAg3PO4ATP复合材料的可见光催化降解实验 9
2.4.1 盐酸四环素溶液标准曲线的确定 9
2.4.2 光催化降解盐酸四环素的具体实验步骤 9
2.4.3 AgAg3PO4ATP复合材料的光催化性能考察 10
3 实验结果与讨论 10
3．1 AgAg3PO4ATP复合材料的表征与结果分析 11
3.1.1 FESEM及EDS分析 11
3.1.2 FTIR分析 11
3.1.3 XRD分析 12
3.1.4 固体紫外分析 13
3.2 盐酸四环素标准曲线的确立 14
3.3 AgAg3PO4ATP复合材料的光催化活性影响因素 15
3.3.1 复合材料的用量对降解效率的影响 15
3.3.2 复合材料Ag/Ag3PO4的摩尔比对降解效率的影响 16
3.3.3 盐酸四环素初始浓度对降解效率的影响 17
3.3.4 盐酸四环素溶液pH值对降解效率的影响 19
3.3.5 提纯凹凸棒粘土、Ag3PO4ATP和AgAg3PO4ATP性能比较 20
结 论 22
致 谢 23
参 考 文 献 24
1 引言
抗生素作为一种抑制或杀灭致病细菌的化学物质，被广泛的应用于临床医学。除了从自然界中提取抗生素之外，技术上的提高促进了工业合成和半合成抗生素变成现实。在2011年，我国抗生素的使用率为70%，欧美国家的抗生素使用率还未及我国的一半[1]。大部分抗生素的使用只是预防性措施，这是抗生素滥用的主要原因。这种滥用的情况不仅导致了致病细胞的突变，造成超级细菌的产生，而且对水环境也造成了影响。其中污染最为显著的是以四环素为代表的抗生素废水。
1．1 四环素类抗生素来源及危害
1.1.1 四环素类抗生素来源
随着生活水平的提高，人们对于环境问题越来越关注。近年来，以四环素（化学结构式如图1所示）为代表的抗生素废水对环境的影响愈发的严重。因为其价格低廉，所以被广泛的应用于畜牧业和水产养殖业[2]。四环素作为广谱抑菌剂的一种，其浓度越高，抑菌效果越显著，当达到一定浓度时，将具有灭菌效果[3]。
图1 四环素类抗生素的的化学结构图
四环素类抗生素由于含有较多的OH，导致其具有良好的水溶性能，经过生物体的新陈代谢后，70%四环素直接排出，没有发生任何的变化，30%四环素经过一系列的化学反应，改变了其物理化学性质之后排出体外[4]。黄晓慧[5]超临界水氧化法处理抗生素废水的研究表明：只有15%的抗生素能被畜禽吸收，其余85%排泄到环境中。水产方面，2030%抗生素被吸收，剩余的直接进入水体。这些排出的四环素进入污水处理系统中。因为四环素的处理方法具有一定的局限性，所以其大部分未被降解直接排入水体中或者沉入河流中形成底泥，极易对水环境造成污染。
1.1.2 四环素类抗生素污染现状及危害
四环素类抗生素经过常规的处理后并没有降解完全，环境中还残留着部分的抗生素。科学家先后在发达国家的水体环境中发现四环素残留。Hamscher[6]研究发现动物粪便作为肥料的农田，附近水体中四环素抗生素浓度平均值可达到86.2 μg/kg。Hirsch [7]等在德国污水处理厂附近的水体中测定的四环素浓度为20 ng/L。
四环素抗生素在水体中的残留物进行一系列的反应将会对水体中的微生物和动植物产生毒害效应。首先，对于微生物来说，四环素将影响其活性及其组成，致使其结构改变，从而降解有机物的效率降低。其次，动植物吸附四环素，最终通过食物链在人体内聚集，使人体的造血功能下降，激素的平衡遭到破坏，长期积累在人体中，将会危及人体的生命健康[8]。
目 录
1 引言 1
1．1 四环素类抗生素来源及危害 1
1.1.1 四环素类抗生素来源 1
1.1.2 四环素类抗生素污染现状及危害 2
1．2 四环素类抗生素处理方法 2
1.2.1 物理处理技术 2
1.2.2 化学处理技术 2
1.2.3 生物处理技术 3
1．3 天然矿物凹凸棒粘土概述及其提纯改性 3
1.3.1 凹凸棒粘土的提纯 3
1.3.2 凹凸棒粘土的热活化 3
1.3.3 凹凸棒粘土的酸化 3
1．4 光催化氧化 4
1.4.1 常用的光催化剂 4
1.4.2 提升光催化性能的方法 4
1．5 选题依据、意义及内容 5
1.5.1 选题依据及意义 5
1.5.2 主要研究内容 5
2 实验部分 5
2．1 实验药品和仪器 5
2.1.1 实验药品 5
2.1.2 实验仪器 6
2．2 AgAg3PO4ATP复合材料的制备 6
2.2.1 天然凹凸棒粘土的提纯活化 7
2.2.2 AgAg3PO4 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: #351916072#
ATP的制备 7
2.3 复合材料的表征 8
2.3.1 场发射扫描电镜能谱（FESEMEDS） 8
2.3.2 傅里叶变换红外光谱(FTIR) 8
2.3.3 X射线衍射(XRD) 8
2.3.4 紫外漫反射（UV） 8
2．4 AgAg3PO4ATP复合材料的可见光催化降解实验 9
2.4.1 盐酸四环素溶液标准曲线的确定 9
2.4.2 光催化降解盐酸四环素的具体实验步骤 9
2.4.3 AgAg3PO4ATP复合材料的光催化性能考察 10
3 实验结果与讨论 10
3．1 AgAg3PO4ATP复合材料的表征与结果分析 11
3.1.1 FESEM及EDS分析 11
3.1.2 FTIR分析 11
3.1.3 XRD分析 12
3.1.4 固体紫外分析 13
3.2 盐酸四环素标准曲线的确立 14
3.3 AgAg3PO4ATP复合材料的光催化活性影响因素 15
3.3.1 复合材料的用量对降解效率的影响 15
3.3.2 复合材料Ag/Ag3PO4的摩尔比对降解效率的影响 16
3.3.3 盐酸四环素初始浓度对降解效率的影响 17
3.3.4 盐酸四环素溶液pH值对降解效率的影响 19
3.3.5 提纯凹凸棒粘土、Ag3PO4ATP和AgAg3PO4ATP性能比较 20
结 论 22
致 谢 23
参 考 文 献 24
1 引言
抗生素作为一种抑制或杀灭致病细菌的化学物质，被广泛的应用于临床医学。除了从自然界中提取抗生素之外，技术上的提高促进了工业合成和半合成抗生素变成现实。在2011年，我国抗生素的使用率为70%，欧美国家的抗生素使用率还未及我国的一半[1]。大部分抗生素的使用只是预防性措施，这是抗生素滥用的主要原因。这种滥用的情况不仅导致了致病细胞的突变，造成超级细菌的产生，而且对水环境也造成了影响。其中污染最为显著的是以四环素为代表的抗生素废水。
1．1 四环素类抗生素来源及危害
1.1.1 四环素类抗生素来源
随着生活水平的提高，人们对于环境问题越来越关注。近年来，以四环素（化学结构式如图1所示）为代表的抗生素废水对环境的影响愈发的严重。因为其价格低廉，所以被广泛的应用于畜牧业和水产养殖业[2]。四环素作为广谱抑菌剂的一种，其浓度越高，抑菌效果越显著，当达到一定浓度时，将具有灭菌效果[3]。
图1 四环素类抗生素的的化学结构图
四环素类抗生素由于含有较多的OH，导致其具有良好的水溶性能，经过生物体的新陈代谢后，70%四环素直接排出，没有发生任何的变化，30%四环素经过一系列的化学反应，改变了其物理化学性质之后排出体外[4]。黄晓慧[5]超临界水氧化法处理抗生素废水的研究表明：只有15%的抗生素能被畜禽吸收，其余85%排泄到环境中。水产方面，2030%抗生素被吸收，剩余的直接进入水体。这些排出的四环素进入污水处理系统中。因为四环素的处理方法具有一定的局限性，所以其大部分未被降解直接排入水体中或者沉入河流中形成底泥，极易对水环境造成污染。
1.1.2 四环素类抗生素污染现状及危害
四环素类抗生素经过常规的处理后并没有降解完全，环境中还残留着部分的抗生素。科学家先后在发达国家的水体环境中发现四环素残留。Hamscher[6]研究发现动物粪便作为肥料的农田，附近水体中四环素抗生素浓度平均值可达到86.2 μg/kg。Hirsch [7]等在德国污水处理厂附近的水体中测定的四环素浓度为20 ng/L。
四环素抗生素在水体中的残留物进行一系列的反应将会对水体中的微生物和动植物产生毒害效应。首先，对于微生物来说，四环素将影响其活性及其组成，致使其结构改变，从而降解有机物的效率降低。其次，动植物吸附四环素，最终通过食物链在人体内聚集，使人体的造血功能下降，激素的平衡遭到破坏，长期积累在人体中，将会危及人体的生命健康[8]。
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