ws2rgo复合材料制备及场发射应用【字数：10283】
WS2具有与石墨烯类似的层状结构，在未来的纳米电子器件中具有广泛的应用前景。本文充分利用其二维分层结构和直接带隙特性，以纳米石墨烯包覆硅微通道板为底板，采用改进水热法，原位生长WS2-rGO复合材料。将这种层状WS2-rGO复合材料在真空度为1×10-6Pa压力下的进行场发射研究。对于WS2-rGO复合材料，绘制1 mA/cm2场发射电流密度所需的打开场分别为2.3V/μm。WS2-rGO纳米复合材料的增强场发射行为归因于其高场增强因子2978，这与纳米复合材料的单层到几层厚板的表面突起有关。测试结果表面该材料具有较好的应用前景。
目 录
1. 绪论 1
1.1石墨烯的基本性质 1
1.2石墨烯的合成 1
1.3石墨烯的场发射应用前景 3
1.4 二硫化钨的材料特性 3
2.场发射机理及测试条件 5
2.1 场致电子发射机理 5
2.2 FN公式的适用性 5
2.3真空的获得 6
2.3.1真空技术的现状 6
2.3.2旋片式机械真空泵 6
2.3.3涡轮分子泵 7
2.3.4组合泵的操作步骤 7
3.WS2rGO复合材料的合成 9
3.1 石墨烯微通道板的合成 9
3.1.1硅片表面镀镍 9
3.1.2渗碳退火 9
3.2改进方法原位生长WS2 10
3.3 场发射器的制备 10
4.测试样品的表征及基本测量 11
4.1样品的表征 11
4.1.1 X射线衍射表征 11
4.1.2 场发射扫描电镜表征 12
4.2测试样品的面积及场发射距离 13
5.WS2rGO场发射阴极测试 14
5.1 测试电路原理 14
5.2 测试结果与分析 14
5.2.1 WS2rGO场发射的发射特性 14
5.2.2场发射稳定性 15
结语 17
参考文献 18
致谢 19
1. 绪论
1.1石墨 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
烯的基本性质
石墨烯是一种单原子厚度的sp2键合碳原子，位于蜂窝晶格中，处于材料科学和凝聚态物理研究的前沿。它是世界上最薄的材料，在概念上是构建许多其他碳材料的基本构建模块。它可以卷成一维碳纳米管（CNTs），并堆叠成三维（3D）石墨。通过添加五边形，它可以包裹成球形富勒烯。从某种意义上说，它是所有石墨材料的母亲。
从其电子特性的角度来看，石墨烯是一种零间隙半导体，具有独特的电子特性，源于石墨烯中的电荷载体由狄拉克式方程描述，而不是通常的薛定谔方程式。由于其完美的晶体结构，其中的低能量准粒子遵循线性色散关系，类似于无质量相对论粒子。无间隙半导体的这一基本特征导致了许多特殊电子特性的观察，包括弹道传输，基于“浆果相”的赝自旋手性，室温半整数“手性”量子霍尔效应和电导率没有电荷载体，这使其成为未来电子材料的有前途的选择，无论是作为器件还是作为互连。由于其独特的性质，据推测，在许多应用中，石墨烯将超过CNT，石墨，金属和半导体，其中它用作单独的材料或用作混合或复合材料中的组分。
1.2石墨烯的合成
自2004年以来，许多工作与石墨烯的合成有关，因为石墨烯的可用性是其用于研究和开发可能的应用的重要前提。到目前为止，生产单层和少层石墨烯有各种有趣的策略，可大致分为以下六组：
（1）使用透明胶带对高度取向的热解石墨或天然石墨薄片进行微机械解理。
它是第一种用于生产石墨烯的方法，由于所生产的石墨烯具有高结构和电子质量，因此适用于基础研究。该技术可以可靠且容易的制备，但是产率低
（2）在高温和超高真空中，石墨烯在SiC和金属（Ru，Pt）单晶衬底上的外延生长。它可以生长大尺寸和高质量的石墨烯，但是需要高真空条件，高成本的制造系统并且难以从基板转移石墨烯以及低产率。
（3）石墨烯的等离子体增强化学气相沉积（CVD），其来自烃在高温下在金属基底（例如Ni，Cu，Pt）或金属氧化物（Al2O3，MgO）颗粒上的分解。它允许快速，均匀，大面积，高质量的石墨烯生产，但其缺点是高成本和相对低的产率。但是，这种策略具有进一步改进的巨大潜力
（4）石墨材料的化学剥离。它涉及氧化，嵌入，剥离和还原石墨烯衍生物，例如石墨，氧化石墨，可膨胀石墨，CNT，氟化石墨和石墨插层化合物。它可以提供大量的石墨烯，尤其是石墨氧化物。现在已经证明氧化石墨的剥离和还原是主要的低成本策略，此方法可以产生大量具有高加工性的还原氧化石墨烯。
（5）有机化合物的自下而上合成策略。它用于从结构上定义的前体合成纳米/微米石墨烯基材料，例如多环芳烃。该方法可精确控制分子石墨烯（<5nm），纳米石墨烯（5500nm）和集成宏观石墨烯（>500nm）的形成，具有良好的结构和高加工性。然而，它具有生产率低的缺点。
（6）其他方法，如石墨的电化学剥离，固态碳生长的石墨烯，石墨的直接电弧放电，钠金属还原乙醇，以及SiC颗粒的热分解。每种方法在方法的可扩展性和所生产的石墨烯的质量方面都有其优点和缺点。详细讨论可以在几个优秀的评论中找到。
应该强调的是，目前，只有化学剥离方法被认为是以低成本和大量生产石墨烯的常用途径。它首先涉及将堆叠良好的石墨氧化成氧化石墨，然后进行GO的化学还原以获得降低的GO（rGO）或氧化石墨的热剥离以产生石墨烯。通常，氧化导致相邻石墨烯层之间的d间隔和嵌入的增加，因此削弱了相邻片材之间的相互作用，并最终导致GO在水溶液中的分层。通常使用化学化合物如NH2NH2，KOH，NaBH4，HI或氧化石墨的热剥离进行还原以从GO获得石墨烯。例如，Schniepp等人。提出了一种热剥离方法来生产石墨烯纳米片（GNS），其中涉及快速加热过程以通过快速将其移动到预热至高温的炉中来剥离氧化石墨。吴等人。提出了可控氧化和快速加热剥离策略，以通过选择合适的起始石墨来调节产生的石墨烯层的数量。发现加热速率越高，氧化石墨的剥离程度和脱氧程度越大。高退火温度对于去除结构缺陷至关重要。因此，吴等人。开发了一种氢弧放电剥离方法（>2000℃），用于由氧化石墨合成高质量GNS，具有优异的导电性（~2×103A cm1）和良好的热稳定性（~600℃）。在氢弧放电剥离过程中，可以同时实现完全去角质和相当大的氧化石墨脱氧和缺陷消除。除了易于批量合成之外，GO和rGO的主要优点是氧物质在石墨烯片的边缘和表面上的受控附着。这使得能够在水性和有机溶剂中形成稳定的GO或rGO分散体并且易于官能化，因此为结构依赖性功能化石墨烯基材料的简单加工提供了各种机会。未来生产石墨烯的方法将侧重于其低成本，大面积，大规模生产应用的创新。
目 录
1. 绪论 1
1.1石墨烯的基本性质 1
1.2石墨烯的合成 1
1.3石墨烯的场发射应用前景 3
1.4 二硫化钨的材料特性 3
2.场发射机理及测试条件 5
2.1 场致电子发射机理 5
2.2 FN公式的适用性 5
2.3真空的获得 6
2.3.1真空技术的现状 6
2.3.2旋片式机械真空泵 6
2.3.3涡轮分子泵 7
2.3.4组合泵的操作步骤 7
3.WS2rGO复合材料的合成 9
3.1 石墨烯微通道板的合成 9
3.1.1硅片表面镀镍 9
3.1.2渗碳退火 9
3.2改进方法原位生长WS2 10
3.3 场发射器的制备 10
4.测试样品的表征及基本测量 11
4.1样品的表征 11
4.1.1 X射线衍射表征 11
4.1.2 场发射扫描电镜表征 12
4.2测试样品的面积及场发射距离 13
5.WS2rGO场发射阴极测试 14
5.1 测试电路原理 14
5.2 测试结果与分析 14
5.2.1 WS2rGO场发射的发射特性 14
5.2.2场发射稳定性 15
结语 17
参考文献 18
致谢 19
1. 绪论
1.1石墨 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: @351916072@
烯的基本性质
石墨烯是一种单原子厚度的sp2键合碳原子，位于蜂窝晶格中，处于材料科学和凝聚态物理研究的前沿。它是世界上最薄的材料，在概念上是构建许多其他碳材料的基本构建模块。它可以卷成一维碳纳米管（CNTs），并堆叠成三维（3D）石墨。通过添加五边形，它可以包裹成球形富勒烯。从某种意义上说，它是所有石墨材料的母亲。
从其电子特性的角度来看，石墨烯是一种零间隙半导体，具有独特的电子特性，源于石墨烯中的电荷载体由狄拉克式方程描述，而不是通常的薛定谔方程式。由于其完美的晶体结构，其中的低能量准粒子遵循线性色散关系，类似于无质量相对论粒子。无间隙半导体的这一基本特征导致了许多特殊电子特性的观察，包括弹道传输，基于“浆果相”的赝自旋手性，室温半整数“手性”量子霍尔效应和电导率没有电荷载体，这使其成为未来电子材料的有前途的选择，无论是作为器件还是作为互连。由于其独特的性质，据推测，在许多应用中，石墨烯将超过CNT，石墨，金属和半导体，其中它用作单独的材料或用作混合或复合材料中的组分。
1.2石墨烯的合成
自2004年以来，许多工作与石墨烯的合成有关，因为石墨烯的可用性是其用于研究和开发可能的应用的重要前提。到目前为止，生产单层和少层石墨烯有各种有趣的策略，可大致分为以下六组：
（1）使用透明胶带对高度取向的热解石墨或天然石墨薄片进行微机械解理。
它是第一种用于生产石墨烯的方法，由于所生产的石墨烯具有高结构和电子质量，因此适用于基础研究。该技术可以可靠且容易的制备，但是产率低
（2）在高温和超高真空中，石墨烯在SiC和金属（Ru，Pt）单晶衬底上的外延生长。它可以生长大尺寸和高质量的石墨烯，但是需要高真空条件，高成本的制造系统并且难以从基板转移石墨烯以及低产率。
（3）石墨烯的等离子体增强化学气相沉积（CVD），其来自烃在高温下在金属基底（例如Ni，Cu，Pt）或金属氧化物（Al2O3，MgO）颗粒上的分解。它允许快速，均匀，大面积，高质量的石墨烯生产，但其缺点是高成本和相对低的产率。但是，这种策略具有进一步改进的巨大潜力
（4）石墨材料的化学剥离。它涉及氧化，嵌入，剥离和还原石墨烯衍生物，例如石墨，氧化石墨，可膨胀石墨，CNT，氟化石墨和石墨插层化合物。它可以提供大量的石墨烯，尤其是石墨氧化物。现在已经证明氧化石墨的剥离和还原是主要的低成本策略，此方法可以产生大量具有高加工性的还原氧化石墨烯。
（5）有机化合物的自下而上合成策略。它用于从结构上定义的前体合成纳米/微米石墨烯基材料，例如多环芳烃。该方法可精确控制分子石墨烯（<5nm），纳米石墨烯（5500nm）和集成宏观石墨烯（>500nm）的形成，具有良好的结构和高加工性。然而，它具有生产率低的缺点。
（6）其他方法，如石墨的电化学剥离，固态碳生长的石墨烯，石墨的直接电弧放电，钠金属还原乙醇，以及SiC颗粒的热分解。每种方法在方法的可扩展性和所生产的石墨烯的质量方面都有其优点和缺点。详细讨论可以在几个优秀的评论中找到。
应该强调的是，目前，只有化学剥离方法被认为是以低成本和大量生产石墨烯的常用途径。它首先涉及将堆叠良好的石墨氧化成氧化石墨，然后进行GO的化学还原以获得降低的GO（rGO）或氧化石墨的热剥离以产生石墨烯。通常，氧化导致相邻石墨烯层之间的d间隔和嵌入的增加，因此削弱了相邻片材之间的相互作用，并最终导致GO在水溶液中的分层。通常使用化学化合物如NH2NH2，KOH，NaBH4，HI或氧化石墨的热剥离进行还原以从GO获得石墨烯。例如，Schniepp等人。提出了一种热剥离方法来生产石墨烯纳米片（GNS），其中涉及快速加热过程以通过快速将其移动到预热至高温的炉中来剥离氧化石墨。吴等人。提出了可控氧化和快速加热剥离策略，以通过选择合适的起始石墨来调节产生的石墨烯层的数量。发现加热速率越高，氧化石墨的剥离程度和脱氧程度越大。高退火温度对于去除结构缺陷至关重要。因此，吴等人。开发了一种氢弧放电剥离方法（>2000℃），用于由氧化石墨合成高质量GNS，具有优异的导电性（~2×103A cm1）和良好的热稳定性（~600℃）。在氢弧放电剥离过程中，可以同时实现完全去角质和相当大的氧化石墨脱氧和缺陷消除。除了易于批量合成之外，GO和rGO的主要优点是氧物质在石墨烯片的边缘和表面上的受控附着。这使得能够在水性和有机溶剂中形成稳定的GO或rGO分散体并且易于官能化，因此为结构依赖性功能化石墨烯基材料的简单加工提供了各种机会。未来生产石墨烯的方法将侧重于其低成本，大面积，大规模生产应用的创新。
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