海藻酸钙复合微球载铜杀菌材料的制备及其在再生水处理的应用
本论文研究了海藻酸钙复合微球载铜杀菌材料的制备条件及其在再生水处理的应用效果。实验结果表明在100ml溶液中加入凹凸棒粘土0.75g，海藻酸钠1.25g，制备为混合溶液，将混合溶液滴入浓度为5%的氯化钙溶液中形成胶珠；用海藻酸钙溶液覆膜，此条件下制备的复合微球具有很好的机械性能；在温度为50℃下，PH为中性，转速50-80 r/min时，对0.16mol/L的氯化铜溶液有很强的吸附性，包封率达到56.5%；将该复合材料应用于再生水，发现有较强的的杀菌能力，持续48小时保持了良好的杀菌效果。该复合微球处理后的水样能用于多种领域，如农林业、牧业、工业和景观生态类，节约水资源，提高再生水回用率。关键词 海藻酸钙复合微球，铜离子，再生水，凹凸棒粘土
目录
1 绪论 1
1.1 微球 1
1.2 微球制备方法简介 1
1.3 凹凸棒土 2
1.4 海藻酸钙 3
1.5 再生水 4
1.6 铜离子杀菌原理 5
2 实验部分 5
2.1 实验原理 5
2.2 流程图 6
2.3 缓释性能及杀菌性能的研究方法 6
2.4 试剂和仪器 7
2.5 微球的制备 8
2.6 微球的载铜 9
2.7 微球载铜率的测定 10
2.8 微球缓释效果的测定 10
2.9 载铜微球模拟水样杀菌实验 11
3 实验现象与讨论 12
3.1 微球制备及结论 12
3.2 铜离子负载实验结果 13
3.3 缓释实验结果 14
3.4 模拟水样杀菌效果与结论 16
结论 19
致谢 20
参考文献 21
1 绪论
在如今科技学技术高速发展的背景下，越来越多的抗菌材料出现在了我们的生活中，但这就意味着发展新的分子实体的困难越来越大，因此研究具有缓释及控释性能的微球制剂就成了处理这一问题的最佳方法。微球是指分散或药物溶解于高分子材料中形成的微小球状实体，其中直径小于500nm的称为毫微球[1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
]。微球化是指选用成膜材料将具有特定功能的液体或固体包裹形成微小球体，使其能在恰当位置发挥一定的功能。凹凸棒土在我国江苏的储量丰富，与其他材料相比价格低廉，同时又能作为良好的吸附剂，本次实验试图通过加入凹凸棒土后改善微球的性能，获得杀菌性能相对较好的微球，又降低微球的生产成本。最后对海藻酸钙凹凸棒土生物微球的杀菌效果极其缓释效果进行研究，得到最佳的负载浓度和缓释时间，使其在对再生水的处理上能起到一定的作用。
1.1 微球
现今制作微球的主要材料包括天然、半合成和合成高分子3大类[2]。天然材料作为自然界本身就有的材料，基本不用加工就能直接用来作为微球制备的材料，具有有害性低、生物相容性好、免疫原性低、易于处理且可降解等性质。代表性材料为白蛋白、琼酯、海藻酸钠、葡萄糖等。这些材料来源充足、易于加工、价格低廉，具有广阔的开发前景。半合成材料以纤维素衍生物为主，其特点是毒性较小、黏度大、良好的成膜性，但相比于天然材料易于水解，稳定性稍差。常用材料为羧甲基纤维素盐，邻苯二甲酸醋酸纤维素（CAP），甲基纤维素（MC），乙基纤维素等。合成材料在化学因素作用下能保持原有的物理化学性质、成膜性能优良。最具代表性的是聚酰胺、聚丙烯酸及其衍生物、聚乙二醇、聚酯、聚酯类等。将天然材料与合成高分子混合作为制作微球的材料，不但可改善合成材料在某一特定部位反应较差的缺点，还能解决天然材料强度不够容易崩解的问题[3]。本次的实验就选用将天然材料与合成高分子材料相结合这一方法。
1.2 微球制备方法简介
1.2.1 物理机械法
物理机械法是在气相中对将固态或者液态的药品进行微球化的方法，此种方法在现实操作中对实验的器材有一定的要求，现今常用的一种物理机械法为喷雾干燥法，这种方法能使药剂在极短时间内形成粉体，其原理是将药剂通过压力式或高速旋转离心式雾化器，药剂在其中就会雾化，然后通过与热风的接触瞬间除去其中的水分。喷雾干燥法凭借其较高的产率、安全性及生产方便等优势，已经在多个领域广泛应用。其使用的药物类型多为水溶性、水不溶性和热敏感性药物[4]。另一种方法是超临界流体法，某些物质在特定的温度或特定的压力下会形成一种流体，这种流体我们就叫做超临界流体，它同时具有本身处于液体或固体时的某种性质，常选用的物质是二氧化碳，在接近临界状态时，温度和压会产生的微小变化，物质的密度也会产生一定变化，溶解能力也随之改变，利用这一性质可用来分离成分药物中的某些特定成分或去除残余的有机溶剂[5]。
1.2.2 化学法
化学法是利用溶液中存在的单体合成高分子聚合物或利用高分子发生缩合反应，产生球膜制成微球的一种方法。根据原料和聚合方式的不同，可以把化学法分为界面聚合法、界面配位法、原位聚合法和锐孔凝固浴法[6]。本次实验选取的是锐孔凝固浴法，该法是Mabbs于1940年和Rabbool于1950年提出的。实验中选用可溶性聚合物作为微球外壁的材料，首先将聚合物制作成溶液，以此溶液包裹内部材料并成球状液滴滴进凝固浴中，使聚合物沉淀或交联固化成为壁膜制得微球[7]。这是将化学法和物理机械法相结合的一种制备微球的方法。
1.3 凹凸棒土
1.3.1 凹凸棒土的理化性质
凹凸棒土理想化学式可表示为Mg5Si8O20 (OH2 ) (OH2) 4 4H2O，又名坡缕石(palygorskite)，是一种层链状过渡结构的以含水富镁硅酸盐为主的粘土矿。凹凸棒粘土是指以凹凸棒土为主要矿物成份的一种稀少的天然非金属粘土矿物， 在矿物学上隶属于海泡石族，是一种稀有非金属矿物原料。凹土广泛存在于世界各国，在我国江苏、安徽、贵州等地更是储量丰富[8]。在江苏盱眙等地发现的凹凸棒土集合体为土状，结构紧致，颜色大多为呈现为白色、灰白色。土质细腻，有油脂滑感，比重轻，性脆(摩氏硬度2～3 级)，此种凹凸棒石黏土遇潮时会有粘性，干燥收缩小，且不产生龟裂，吸水性强，可达到150 %以上，pH值约为8.5 [9]。在电镜显微镜下可发现凹凸棒粘土晶体呈针状，具有代表性的晶体长度约为1um，宽度约为10~25nm。
目录
1 绪论 1
1.1 微球 1
1.2 微球制备方法简介 1
1.3 凹凸棒土 2
1.4 海藻酸钙 3
1.5 再生水 4
1.6 铜离子杀菌原理 5
2 实验部分 5
2.1 实验原理 5
2.2 流程图 6
2.3 缓释性能及杀菌性能的研究方法 6
2.4 试剂和仪器 7
2.5 微球的制备 8
2.6 微球的载铜 9
2.7 微球载铜率的测定 10
2.8 微球缓释效果的测定 10
2.9 载铜微球模拟水样杀菌实验 11
3 实验现象与讨论 12
3.1 微球制备及结论 12
3.2 铜离子负载实验结果 13
3.3 缓释实验结果 14
3.4 模拟水样杀菌效果与结论 16
结论 19
致谢 20
参考文献 21
1 绪论
在如今科技学技术高速发展的背景下，越来越多的抗菌材料出现在了我们的生活中，但这就意味着发展新的分子实体的困难越来越大，因此研究具有缓释及控释性能的微球制剂就成了处理这一问题的最佳方法。微球是指分散或药物溶解于高分子材料中形成的微小球状实体，其中直径小于500nm的称为毫微球[1 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
]。微球化是指选用成膜材料将具有特定功能的液体或固体包裹形成微小球体，使其能在恰当位置发挥一定的功能。凹凸棒土在我国江苏的储量丰富，与其他材料相比价格低廉，同时又能作为良好的吸附剂，本次实验试图通过加入凹凸棒土后改善微球的性能，获得杀菌性能相对较好的微球，又降低微球的生产成本。最后对海藻酸钙凹凸棒土生物微球的杀菌效果极其缓释效果进行研究，得到最佳的负载浓度和缓释时间，使其在对再生水的处理上能起到一定的作用。
1.1 微球
现今制作微球的主要材料包括天然、半合成和合成高分子3大类[2]。天然材料作为自然界本身就有的材料，基本不用加工就能直接用来作为微球制备的材料，具有有害性低、生物相容性好、免疫原性低、易于处理且可降解等性质。代表性材料为白蛋白、琼酯、海藻酸钠、葡萄糖等。这些材料来源充足、易于加工、价格低廉，具有广阔的开发前景。半合成材料以纤维素衍生物为主，其特点是毒性较小、黏度大、良好的成膜性，但相比于天然材料易于水解，稳定性稍差。常用材料为羧甲基纤维素盐，邻苯二甲酸醋酸纤维素（CAP），甲基纤维素（MC），乙基纤维素等。合成材料在化学因素作用下能保持原有的物理化学性质、成膜性能优良。最具代表性的是聚酰胺、聚丙烯酸及其衍生物、聚乙二醇、聚酯、聚酯类等。将天然材料与合成高分子混合作为制作微球的材料，不但可改善合成材料在某一特定部位反应较差的缺点，还能解决天然材料强度不够容易崩解的问题[3]。本次的实验就选用将天然材料与合成高分子材料相结合这一方法。
1.2 微球制备方法简介
1.2.1 物理机械法
物理机械法是在气相中对将固态或者液态的药品进行微球化的方法，此种方法在现实操作中对实验的器材有一定的要求，现今常用的一种物理机械法为喷雾干燥法，这种方法能使药剂在极短时间内形成粉体，其原理是将药剂通过压力式或高速旋转离心式雾化器，药剂在其中就会雾化，然后通过与热风的接触瞬间除去其中的水分。喷雾干燥法凭借其较高的产率、安全性及生产方便等优势，已经在多个领域广泛应用。其使用的药物类型多为水溶性、水不溶性和热敏感性药物[4]。另一种方法是超临界流体法，某些物质在特定的温度或特定的压力下会形成一种流体，这种流体我们就叫做超临界流体，它同时具有本身处于液体或固体时的某种性质，常选用的物质是二氧化碳，在接近临界状态时，温度和压会产生的微小变化，物质的密度也会产生一定变化，溶解能力也随之改变，利用这一性质可用来分离成分药物中的某些特定成分或去除残余的有机溶剂[5]。
1.2.2 化学法
化学法是利用溶液中存在的单体合成高分子聚合物或利用高分子发生缩合反应，产生球膜制成微球的一种方法。根据原料和聚合方式的不同，可以把化学法分为界面聚合法、界面配位法、原位聚合法和锐孔凝固浴法[6]。本次实验选取的是锐孔凝固浴法，该法是Mabbs于1940年和Rabbool于1950年提出的。实验中选用可溶性聚合物作为微球外壁的材料，首先将聚合物制作成溶液，以此溶液包裹内部材料并成球状液滴滴进凝固浴中，使聚合物沉淀或交联固化成为壁膜制得微球[7]。这是将化学法和物理机械法相结合的一种制备微球的方法。
1.3 凹凸棒土
1.3.1 凹凸棒土的理化性质
凹凸棒土理想化学式可表示为Mg5Si8O20 (OH2 ) (OH2) 4 4H2O，又名坡缕石(palygorskite)，是一种层链状过渡结构的以含水富镁硅酸盐为主的粘土矿。凹凸棒粘土是指以凹凸棒土为主要矿物成份的一种稀少的天然非金属粘土矿物， 在矿物学上隶属于海泡石族，是一种稀有非金属矿物原料。凹土广泛存在于世界各国，在我国江苏、安徽、贵州等地更是储量丰富[8]。在江苏盱眙等地发现的凹凸棒土集合体为土状，结构紧致，颜色大多为呈现为白色、灰白色。土质细腻，有油脂滑感，比重轻，性脆(摩氏硬度2～3 级)，此种凹凸棒石黏土遇潮时会有粘性，干燥收缩小，且不产生龟裂，吸水性强，可达到150 %以上，pH值约为8.5 [9]。在电镜显微镜下可发现凹凸棒粘土晶体呈针状，具有代表性的晶体长度约为1um，宽度约为10~25nm。
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