糖精钠的紫外分光光度法研究及应用
糖精钠的紫外分光光度法研究及应用[20200411171501]
摘要
在紫外分光光度法中，糖精钠与甲基紫的缔合物在pH 7.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中具有最大吸收峰为248nm，糖精钠浓度（C）在0.008—44μg/mL时，体系的吸光度（A）与糖精钠浓度（C）有很好的线性关系，其线性相关系数为0.99998，检出限为0.004μg/mL，回收率在94.50%—104.58%之间。在荧光分光光度法中糖精钠标准溶液的激发波长为276nm、发射波长为409nm，在0.1—20μg/mL范围内，体系的吸光度（A）与糖精钠浓度（C）有较好的线性关系，其线性相关系数为0.99942，回收率在97.25%—100.78%之间，检出限为10.6ng/mL。在721型分光光度法中，测得甲基紫与糖精钠的缔合物的最大吸收波长为592nm，在0.2—20μg/mL范围内，体系的吸光度（A）与糖精钠浓度（C）有较好的线性关系，其线性相关系数为0.99851，检出限为0.13μg/mL，回收率在93.75%—102.00%之间。通过与国标法（HPLC）相比较，结果表明，紫外分光光度法效果最好。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:糖精钠紫外分光光度仪甲基紫荧光分光光度仪缓冲溶液721型分光光度仪食品
目 录
1.引言 1
2.实验部分 3
2.1试剂与仪器 3
2.1.1试剂 3
2.1.2仪器 4
2.2实验方法 4
2.2.1 紫外分光光度法 4
2.2.2 荧光分光光度法 4
2.2.3 721型分光光度法 4
3.结果与讨论 5
3.1紫外分光光度法 5
3.1.1吸收光谱曲线 5
3.1.2 缓冲溶液的选择 5
3.1.3 缓冲溶液酸度对体系的影响 7
3.1.4 甲基紫用量的影响 7
3.1.5 反应时间的影响 8
3.1.6 反应温度的影响 9
3.1.7 离子干扰实验 9
3.1.8 校准曲线的绘制 10
3.1.9 实际样品分析 11
3.1.10 加标回收实验 11
3.2. 荧光光谱分析 12
3.2.1 吸收光谱曲线 12
3.2.2 碳酸钠浓度对体系的影响 13
3.2.3 反应时间的影响 14
3.2.4 干扰实验 14
3.2.5 校准曲线的绘制 15
3.2.6 实际样品分析 16
3.2.7加标回收实验 16
3.3. 721分光光谱分析 17
3.3.1 吸收光谱曲线 17
3.3.2 酸加入量对体系的影响 18
3.3.3 染色剂用量的影响 19
3.3.4 反应时间的影响 19
3.3.5 反应温度的影响 20
3.3.6 干扰实验 21
3.3.7 校准曲线的绘制 21
3.3.8 实际样品分析 22
3.3.9 加标回收实验 23
4.结论 24
参考文献 24
致谢 错误！未定义书签。26
1.引言
糖精钠是一种甜味剂，又叫做可溶性糖精，是糖精的钠盐,目前在饮料中普遍使用[]。其化学名为：邻苯酰苯甲酰亚胺,英文名为Sauharin Sodium，分子式为C7H4O3NSNa·2H2O,相对分子质量241.19[]。带有两个结晶水的糖精钠是无色晶体或白色的结晶性粉末，在高温条件下，易失去结晶水而成无水糖精；在碱性环境下，其稳定性较差；易溶于水，稀水溶液的甜味约为蔗糖的400~ 500倍，当溶液浓度大于0.026%时是苦的，没有营养价值[]。
在各种食物中，为了改进其香、色、味，人们不时在其中加入食品添加剂，甜味剂是其中一种，甜味剂分为人工合成与天然提取，从各类植物的组织中提取出来的如蔗糖、果糖、葡萄糖等物质的方法叫做天然提取。而人工合成是指经过工业合成得到的甜味剂物质，包括糖精钠、安赛蜜、甜菊糖等[]。由于糖精钠的甜度高、价钱相比较低，故成为最受欢迎的甜味剂之一。
在电镀行业中，糖精钠可以作为光亮剂材料，几乎40%是应用于电镀行业，电镀行业是糖精钠的使用和规模最大的产业之一。近年来有报道使用糖精钠预处理含有阳离子染料的聚酰胺织物，羊毛以及染色丝绸所获得染色材料的染色值有显著提高。染色过程当中，使用动力学方法来确定半染的时间，染色的速率常数与扩散系数。染色织物的前处理洗涤和摩擦性能显著提高。
有研究指出, 摄入过多的糖精钠容易致使雄性大鼠患膀胱癌, 过量摄入甜食及加糖饮料会增加人患胰腺癌的危险[]。美国肝脏疾病研究协会动物实验证明, 含糖软性饮料与患肝病有关[]。世界卫生组织（WHO）规定糖精钠的人体每日允许摄入量ADI为0-0.005g/kg [],中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准（GB2760-86）规定糖精钠在蜜饯、冷饮类最大使用量为0.15g/kg[]。因此，考虑到人类的健康问题，国家采取了一系列措施，严格控制糖精钠，因此准确测定食品中糖精钠对保障食品安全和人民的身体健康有很大的意义。
目前测定糖精钠的方法有荧光分光光度法[]、紫外分光光度法、薄层层析法[]、酚磺钛比色法、高效液相色谱法[]、非水滴定法[]、电位分析法[]等。国家标准方法( GB5009. 28- 1985) 规定的食品中糖精钠的测定方法有薄层层析法和酚磺钛比色法[], 但样品的提取工艺复杂和分离，如食品成分的影响因素， 从而使重现性和回收率较差。液体膜电极法，高效液相色谱法，水设备昂贵，操作复杂，难以推广。因此，目前而言，利用分光光度法测定食品中糖精钠的含量仍是热点和重点，通过这些方法的研究，可以极大地为食品安全的发展打下良好的基础。
通过查阅文献得知，少量糖精钠可以使甲基紫的吸收增强,并且吸光度会随糖精钠浓度的增加而增加,故据此建立了紫外分光光度法、荧光分光光度法和721分光光度法三种方法来分别测定食品中糖精钠的含量（通过测定的最佳波长的选择、染色剂的用量、温度的选择、共存干扰物质及消除方法等等），从中选出相对高效的方法。
测定糖精钠含量方法在国内有过报道[]。而在紫外分光光度法中通过加入甲基紫染色剂来测定糖精钠含量的方法尚未做过。经过收集资料,知晓少许的糖精钠可以使甲基紫的吸收峰增强, 并且吸光度随糖精钠浓度的增加而增加，故据此建立了一个新的方法，即紫外分光光度法测定糖精钠含量。
运用荧光分析法[]定量测定食品中糖精钠含量，其方法的益处是不含苯甲酸和山梨酸时, 具有较高准确度, 当含有苯甲酸和山梨酸时, 在酸性的条件下, 它们与碳酸钠形成的荧光络合物会出现荧光熄灭效应,使方法的灵敏度下降, 回收率降低[]。据此本文想尝试一下利用荧光光度法测定糖精钠含量的方法,基于糖精钠能与碳酸钠形成荧光络合物
[],故探讨了在浓度为0.003mol/L的碳酸钠中以荧光分光光度法测定糖精钠的各种条件, 并将其用于饮料中糖精钠的测定[]。
通过查阅文献了解到甲基紫在一定的条件下可以和糖精钠发生反应生成憎水性离子缔合物,据此建立了721分光光度法来测定糖精钠含量。
综上所述，本文将通过紫外分光光度法、荧光分光光度法和721分光光度法三种方法来分别测定食品中糖精钠的含量（通过测定的最佳波长的选择、染色剂的用量、温度的选择、共存干扰物质及消除方法等等）， 从中选出相对高效的方法。
2.实验部分
2.1试剂与仪器
2.1.1试剂
糖精钠，甲基紫（天津市光复精细化工研究所），磷酸，硼酸，醋酸钠，氯化铵，浓氨水，盐酸，醋酸，三羟甲基氨基甲烷（上海凌峰化学试剂有限公司），磷酸二氢钠（上海三鹰化学试剂有限公司），氢氧化钠，氯化钠，碘化钾，氯化钙，硫酸镁，硝酸钾，氯化钴，硝酸铅，硫酸锰，硫代硫酸钠，碳酸钠，乙醚，无水乙醇，所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
糖精钠标准溶液（1）：准确称取0.1702g，经120℃干燥4h后的无水糖精钠，倒入小烧杯中，加入去离子水溶解，搅拌，移液至1000mL容量瓶中，润洗，定容，混匀，此溶液为0.2mg/mL糖精钠标准溶液。
糖精钠标准溶液（2）：精确称取0.0213g，经120℃干燥4h的糖精钠，倒入小烧杯中，加入去离子水溶解，搅拌，移液到10mL容量瓶中，润洗，定容，摇匀，得到2.5mg / mL 糖精钠标准溶液。
摘要
在紫外分光光度法中，糖精钠与甲基紫的缔合物在pH 7.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中具有最大吸收峰为248nm，糖精钠浓度（C）在0.008—44μg/mL时，体系的吸光度（A）与糖精钠浓度（C）有很好的线性关系，其线性相关系数为0.99998，检出限为0.004μg/mL，回收率在94.50%—104.58%之间。在荧光分光光度法中糖精钠标准溶液的激发波长为276nm、发射波长为409nm，在0.1—20μg/mL范围内，体系的吸光度（A）与糖精钠浓度（C）有较好的线性关系，其线性相关系数为0.99942，回收率在97.25%—100.78%之间，检出限为10.6ng/mL。在721型分光光度法中，测得甲基紫与糖精钠的缔合物的最大吸收波长为592nm，在0.2—20μg/mL范围内，体系的吸光度（A）与糖精钠浓度（C）有较好的线性关系，其线性相关系数为0.99851，检出限为0.13μg/mL，回收率在93.75%—102.00%之间。通过与国标法（HPLC）相比较，结果表明，紫外分光光度法效果最好。
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关键字:糖精钠紫外分光光度仪甲基紫荧光分光光度仪缓冲溶液721型分光光度仪食品
目 录
1.引言 1
2.实验部分 3
2.1试剂与仪器 3
2.1.1试剂 3
2.1.2仪器 4
2.2实验方法 4
2.2.1 紫外分光光度法 4
2.2.2 荧光分光光度法 4
2.2.3 721型分光光度法 4
3.结果与讨论 5
3.1紫外分光光度法 5
3.1.1吸收光谱曲线 5
3.1.2 缓冲溶液的选择 5
3.1.3 缓冲溶液酸度对体系的影响 7
3.1.4 甲基紫用量的影响 7
3.1.5 反应时间的影响 8
3.1.6 反应温度的影响 9
3.1.7 离子干扰实验 9
3.1.8 校准曲线的绘制 10
3.1.9 实际样品分析 11
3.1.10 加标回收实验 11
3.2. 荧光光谱分析 12
3.2.1 吸收光谱曲线 12
3.2.2 碳酸钠浓度对体系的影响 13
3.2.3 反应时间的影响 14
3.2.4 干扰实验 14
3.2.5 校准曲线的绘制 15
3.2.6 实际样品分析 16
3.2.7加标回收实验 16
3.3. 721分光光谱分析 17
3.3.1 吸收光谱曲线 17
3.3.2 酸加入量对体系的影响 18
3.3.3 染色剂用量的影响 19
3.3.4 反应时间的影响 19
3.3.5 反应温度的影响 20
3.3.6 干扰实验 21
3.3.7 校准曲线的绘制 21
3.3.8 实际样品分析 22
3.3.9 加标回收实验 23
4.结论 24
参考文献 24
致谢 错误！未定义书签。26
1.引言
糖精钠是一种甜味剂，又叫做可溶性糖精，是糖精的钠盐,目前在饮料中普遍使用[]。其化学名为：邻苯酰苯甲酰亚胺,英文名为Sauharin Sodium，分子式为C7H4O3NSNa·2H2O,相对分子质量241.19[]。带有两个结晶水的糖精钠是无色晶体或白色的结晶性粉末，在高温条件下，易失去结晶水而成无水糖精；在碱性环境下，其稳定性较差；易溶于水，稀水溶液的甜味约为蔗糖的400~ 500倍，当溶液浓度大于0.026%时是苦的，没有营养价值[]。
在各种食物中，为了改进其香、色、味，人们不时在其中加入食品添加剂，甜味剂是其中一种，甜味剂分为人工合成与天然提取，从各类植物的组织中提取出来的如蔗糖、果糖、葡萄糖等物质的方法叫做天然提取。而人工合成是指经过工业合成得到的甜味剂物质，包括糖精钠、安赛蜜、甜菊糖等[]。由于糖精钠的甜度高、价钱相比较低，故成为最受欢迎的甜味剂之一。
在电镀行业中，糖精钠可以作为光亮剂材料，几乎40%是应用于电镀行业，电镀行业是糖精钠的使用和规模最大的产业之一。近年来有报道使用糖精钠预处理含有阳离子染料的聚酰胺织物，羊毛以及染色丝绸所获得染色材料的染色值有显著提高。染色过程当中，使用动力学方法来确定半染的时间，染色的速率常数与扩散系数。染色织物的前处理洗涤和摩擦性能显著提高。
有研究指出, 摄入过多的糖精钠容易致使雄性大鼠患膀胱癌, 过量摄入甜食及加糖饮料会增加人患胰腺癌的危险[]。美国肝脏疾病研究协会动物实验证明, 含糖软性饮料与患肝病有关[]。世界卫生组织（WHO）规定糖精钠的人体每日允许摄入量ADI为0-0.005g/kg [],中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准（GB2760-86）规定糖精钠在蜜饯、冷饮类最大使用量为0.15g/kg[]。因此，考虑到人类的健康问题，国家采取了一系列措施，严格控制糖精钠，因此准确测定食品中糖精钠对保障食品安全和人民的身体健康有很大的意义。
目前测定糖精钠的方法有荧光分光光度法[]、紫外分光光度法、薄层层析法[]、酚磺钛比色法、高效液相色谱法[]、非水滴定法[]、电位分析法[]等。国家标准方法( GB5009. 28- 1985) 规定的食品中糖精钠的测定方法有薄层层析法和酚磺钛比色法[], 但样品的提取工艺复杂和分离，如食品成分的影响因素， 从而使重现性和回收率较差。液体膜电极法，高效液相色谱法，水设备昂贵，操作复杂，难以推广。因此，目前而言，利用分光光度法测定食品中糖精钠的含量仍是热点和重点，通过这些方法的研究，可以极大地为食品安全的发展打下良好的基础。
通过查阅文献得知，少量糖精钠可以使甲基紫的吸收增强,并且吸光度会随糖精钠浓度的增加而增加,故据此建立了紫外分光光度法、荧光分光光度法和721分光光度法三种方法来分别测定食品中糖精钠的含量（通过测定的最佳波长的选择、染色剂的用量、温度的选择、共存干扰物质及消除方法等等），从中选出相对高效的方法。
测定糖精钠含量方法在国内有过报道[]。而在紫外分光光度法中通过加入甲基紫染色剂来测定糖精钠含量的方法尚未做过。经过收集资料,知晓少许的糖精钠可以使甲基紫的吸收峰增强, 并且吸光度随糖精钠浓度的增加而增加，故据此建立了一个新的方法，即紫外分光光度法测定糖精钠含量。
运用荧光分析法[]定量测定食品中糖精钠含量，其方法的益处是不含苯甲酸和山梨酸时, 具有较高准确度, 当含有苯甲酸和山梨酸时, 在酸性的条件下, 它们与碳酸钠形成的荧光络合物会出现荧光熄灭效应,使方法的灵敏度下降, 回收率降低[]。据此本文想尝试一下利用荧光光度法测定糖精钠含量的方法,基于糖精钠能与碳酸钠形成荧光络合物
[],故探讨了在浓度为0.003mol/L的碳酸钠中以荧光分光光度法测定糖精钠的各种条件, 并将其用于饮料中糖精钠的测定[]。
通过查阅文献了解到甲基紫在一定的条件下可以和糖精钠发生反应生成憎水性离子缔合物,据此建立了721分光光度法来测定糖精钠含量。
综上所述，本文将通过紫外分光光度法、荧光分光光度法和721分光光度法三种方法来分别测定食品中糖精钠的含量（通过测定的最佳波长的选择、染色剂的用量、温度的选择、共存干扰物质及消除方法等等）， 从中选出相对高效的方法。
2.实验部分
2.1试剂与仪器
2.1.1试剂
糖精钠，甲基紫（天津市光复精细化工研究所），磷酸，硼酸，醋酸钠，氯化铵，浓氨水，盐酸，醋酸，三羟甲基氨基甲烷（上海凌峰化学试剂有限公司），磷酸二氢钠（上海三鹰化学试剂有限公司），氢氧化钠，氯化钠，碘化钾，氯化钙，硫酸镁，硝酸钾，氯化钴，硝酸铅，硫酸锰，硫代硫酸钠，碳酸钠，乙醚，无水乙醇，所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
糖精钠标准溶液（1）：准确称取0.1702g，经120℃干燥4h后的无水糖精钠，倒入小烧杯中，加入去离子水溶解，搅拌，移液至1000mL容量瓶中，润洗，定容，混匀，此溶液为0.2mg/mL糖精钠标准溶液。
糖精钠标准溶液（2）：精确称取0.0213g，经120℃干燥4h的糖精钠，倒入小烧杯中，加入去离子水溶解，搅拌，移液到10mL容量瓶中，润洗，定容，摇匀，得到2.5mg / mL 糖精钠标准溶液。
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