Fe3O4PANI纳米复合物的合成及其电化学性能研究
Fe3O4PANI纳米复合物的合成及其电化学性能研究[20200411175034]
摘要
本文通过超声辅助的方法，利用乙醇胺-水这个体系在常温常压下合成Fe3O4纳米颗粒。在金属离子-配合物的基础上，我们引入聚苯胺和石墨烯这些导电材料，配合物附着在这些导电材料的表面或被包裹在其内部，原位形成氧化物/导电基底纳米复合物。通过改变苯胺的加入量或者水热方法合成Fe3O4/PANI、H-Fe3O4/PANI纳米复合物，通过一定处理方法将Fe3O4均匀包覆在GO表面，形成Fe3O4/GO，再与2ml苯胺复合形成Fe3O4/GO/PANI复合材料，用水热方法合成Fe3O4/RGO，进而与2ml苯胺复合形成Fe3O4/RGO/PANI复合材料。样品的晶型结构我们采用 X 射线衍射（XRD）进行测试分析。将得到的复合材料经过处理，进而组装成电化学超级电容器三电极体系，进行电化学循环伏安、电化学阻抗和恒电流充放电测试。根据实验结果分析，随着苯胺量的增加，超级电容的容量逐渐升高，其中Fe3O4/PANI(2ml ani)的容量最高，达到268.56 F/g(0.4 A g-1)，这说明苯胺的掺杂有利于提高Fe3O4/PANI纳米复合物的电化学性能，并且第100圈循环后，Fe3O4/GO/PANI的放电比容量为205.2F/g，Fe3O4/RGO/PANI为196.2F/g，我们可以得出Fe3O4/GO/PANI比Fe3O4/RGO/PANI更适合应用在超级电容上的结论。
*查看完整论文请 +Q: 3 5 1 9 1 6 0 7 2
关键字:超级电容器复合电极材料苯胺Fe3O4Graphene
目 录
1.引言 1
1.1超级电容器的分类及基本原理 2
1.1.1双电层电容器 2
1.1.2法拉第赝电容器 3
1.2超级电容器的结构 3
1.3超级电容器的特点 4
1.4超级电容器的电极材料 5
1.4.1 碳材料 5
1.4.2 导电高分子 6
1.4.3 过渡金属氧化物 6
1.5金属氧化物Fe3O4的研究进展 6
1.5.1金属氧化物Fe3O4的研究现状 6
1.5.2金属氧化物Fe3O4的制备方法 7
1.6电极材料聚苯胺的研究进展 7
1.6.1聚苯胺的合成 7
1.6.2聚苯胺的导电性 8
1.6.3聚苯胺的用途以及应用前景 8
1.7电极材料石墨烯的研究进展 8
1.7.1石墨烯（RGO）的研究现状 8
1.7.2氧化石墨烯（GO）的研究现状 9
1.8本实验的研究目的与方法及相关工作 10
1.8.1本论文的研究目的 10
1.8.2本论文的研究方法 10
1.8.3本论文的相关工作 10
2.实验部分 12
2.1实验药品 12
2.2实验仪器 12
2.3样品的制备 13
2.3.1 超声法合成Fe3O4/PANI纳米复合物 13
2.3.2氧化石墨(GO)的制备 14
2.3.3 超声法合成Fe3O4/GO/PANI纳米复合物 15
2.3.4 超声法合成Fe3O4/RGO/PANI纳米复合物 16
2.4工作电极的制备 16
2.5样品的表征 17
2.5.1 X射线衍射 17
2.5.2恒电流充放电测试 17
2.5.3循环伏安测试 17
2.5.4交流阻抗测试 18
3.结果与讨论 19
3.1 Fe3O4/PANI纳米复合物的结构表征及电化学性能分析 19
3.1.1 X射线衍射分析（XRD） 19
3.1.2 交流阻抗测试分析（EIS） 20
3.1.3循环伏安测试（CV） 21
3.1.4充放电性能分析 22
3.2 Fe3O4/GO(RGO)/PANI纳米复合物的结构表征及电化学性能分析 25
3.2.1 X射线衍射分析 25
3.2.2 交流阻抗测试分析 26
3.2.3循环伏安测试 27
3.2.4充放电性能分析 27
结论 30
参考文献 31
本科期间发表的学位论文 32
致 谢 33
1.引言
如今，面临石油、煤炭等不可再生资源日趋缺乏的近况，新型、环保的能源（比如风能、太阳能等）开发成为研究热点。作为地球的主人，我们必须做到充分利用资源、能源，并且也要为我们的后代子孙着想。二十世纪以来，随着我们国家的强大，快速发展的科技、工业等产业毅然引起了能源消耗的大幅度上升，就比如作为能源结构的主体—化工石油燃料，已然满足不了对未来社会的各方面需求。近年来，随着实际应用对储能装置各项要求指标的不断提高，当前电池的设计标准能力己渐渐无法满足实际所需。譬如现在市场上玲琅满目的各种电池，比如一次电池、二次电池，它们在各个领域己被广泛地应用—汽车、电子、通讯、军事、医疗、食品和加工等。这些电池的共同点就是拥有相对较大的能量密度，因此能满足许多领域的应用技术需要。然而，尽管如此，上述所说的这些电池还存在一定的缺陷：比如充电时间长、功率密度相对较低等等。特别的，在一些要求较高的高能脉冲应用场合中，传统的蓄电池性能相对而言比较弱了，已经不能满足特定系统所需要的最大峰值功率[1]。此时，超级电容器作为一种新兴电源已进入实用化，其具有优良的化学稳定性、使用寿命长、能量密度高、可大倍率充放电、充电时间短等诸多优点。
超级电容器，我们也称电化学电容器，它具有普通物理电容器和动力电池的共同性质，因为其有着很快的充放电速度，环境友好以及超长的循环寿命的优良特征，所以它很有可能替代传统电池，成为本世纪新型的绿色储能能源器件[2]。超级电容器，它既可以发挥普通电容器的优势，额外的，还特别拥有很高的放电功率，又能像锂离子电池一样发挥其他作用，譬如拥有很强的电荷储存能力。正是因为它具备了这些无可替代的优点，从发现到如今，研究人员一直没有停止步伐的致力于研发，通过各种途径的改善来提高超级电容器的比功率以及比能量，一旦这个目标实现了，那么就可以将其应用在很多领域，譬如应用在笔记本电脑、移动通讯等的电力支持[3]。除此之外，超级电容器还有很强大的功能，它可以为汽车在爬坡时提供所需要的一定额度的高功率，这样不仅可以满足了汽车的功率要求，更为重要的是，还可以保护蓄电池系统的安全性。在充放电的过程中，我们为了尽量减小大电流对电池的直接危害，以期望延长电池的使用寿命，并且我们还要想方法尽量将再生制动系统得到的瞬间能量有效的最大限度的回收于超级电容器中，以此来提高能量的利用效率，通过各方面研究，研究人员发现，如果将超级电容器的应用与动力电池混合着使用，那么这样的结果就是可以充当较大电流的缓冲区域[4]。现代社会越是高速发展，那我们面临的问题也就越来越多，譬如能源危机、环境保护等棘手问题越会成为人类关心的焦点，所以，基于这样的状况，人们要致力于开发新能源。于是超级电容器很有希望也一定会成为现代社会的新式“绿色”电源[5]。
1.1超级电容器的分类及基本原理
根据能量的储存与转化机理，超级电容器共有两个种类，一个是双电层电容器（EDLC-electric double layer capacitors），另一个是法拉第准电容器（又称赝电容器，Pseudo-capacitors）[6]，其中，前者它主要是以碳材料电容器为主，而后者既可以包含金属氧化物电容器，还可以是导电高分子电容器。
1.1.1双电层电容器
双电层电容器的原理—在电极材料/电解液的界面间存在电荷的对峙，其来源是电子或离子的定向排列。对一个电极材料/电解液体系来说，双电层会在可供电子导电的电极和可供离子传输的电解液界面上形成。当两个电极上一旦有电场的存在，体系中的阴、阳离子会自然而然的分别向正、负电极迁移，电极表面的双电层就是这样形成的。一旦电场被撤消了，双电层就会稳定，因为电极上的正负电荷与电解液中的相反电荷离子的相互吸引导致的，所以正负极间相对稳定的电位差就产生了。
Helmholtz是提出此模型的第一人[7]。如图 1.1所示。电极材料界面上的能量是以电荷的形式存储的。目前，双电层电容器的电极材料主要以碳材料为主。
作为一种新型的电容器，双电层电容器具有很多的优点，比如：①寿命长； ②每个周期的成本低； ③有着良好的可逆性； ④充电和放电的效率都非常高； ⑤内部的电阻非常低，以及周期效率很高； ⑥输出功率很高； ⑦比功率高； ⑧安全性能好，电解质具有无腐蚀性，无毒性[8]。
摘要
本文通过超声辅助的方法，利用乙醇胺-水这个体系在常温常压下合成Fe3O4纳米颗粒。在金属离子-配合物的基础上，我们引入聚苯胺和石墨烯这些导电材料，配合物附着在这些导电材料的表面或被包裹在其内部，原位形成氧化物/导电基底纳米复合物。通过改变苯胺的加入量或者水热方法合成Fe3O4/PANI、H-Fe3O4/PANI纳米复合物，通过一定处理方法将Fe3O4均匀包覆在GO表面，形成Fe3O4/GO，再与2ml苯胺复合形成Fe3O4/GO/PANI复合材料，用水热方法合成Fe3O4/RGO，进而与2ml苯胺复合形成Fe3O4/RGO/PANI复合材料。样品的晶型结构我们采用 X 射线衍射（XRD）进行测试分析。将得到的复合材料经过处理，进而组装成电化学超级电容器三电极体系，进行电化学循环伏安、电化学阻抗和恒电流充放电测试。根据实验结果分析，随着苯胺量的增加，超级电容的容量逐渐升高，其中Fe3O4/PANI(2ml ani)的容量最高，达到268.56 F/g(0.4 A g-1)，这说明苯胺的掺杂有利于提高Fe3O4/PANI纳米复合物的电化学性能，并且第100圈循环后，Fe3O4/GO/PANI的放电比容量为205.2F/g，Fe3O4/RGO/PANI为196.2F/g，我们可以得出Fe3O4/GO/PANI比Fe3O4/RGO/PANI更适合应用在超级电容上的结论。
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关键字:超级电容器复合电极材料苯胺Fe3O4Graphene
目 录
1.引言 1
1.1超级电容器的分类及基本原理 2
1.1.1双电层电容器 2
1.1.2法拉第赝电容器 3
1.2超级电容器的结构 3
1.3超级电容器的特点 4
1.4超级电容器的电极材料 5
1.4.1 碳材料 5
1.4.2 导电高分子 6
1.4.3 过渡金属氧化物 6
1.5金属氧化物Fe3O4的研究进展 6
1.5.1金属氧化物Fe3O4的研究现状 6
1.5.2金属氧化物Fe3O4的制备方法 7
1.6电极材料聚苯胺的研究进展 7
1.6.1聚苯胺的合成 7
1.6.2聚苯胺的导电性 8
1.6.3聚苯胺的用途以及应用前景 8
1.7电极材料石墨烯的研究进展 8
1.7.1石墨烯（RGO）的研究现状 8
1.7.2氧化石墨烯（GO）的研究现状 9
1.8本实验的研究目的与方法及相关工作 10
1.8.1本论文的研究目的 10
1.8.2本论文的研究方法 10
1.8.3本论文的相关工作 10
2.实验部分 12
2.1实验药品 12
2.2实验仪器 12
2.3样品的制备 13
2.3.1 超声法合成Fe3O4/PANI纳米复合物 13
2.3.2氧化石墨(GO)的制备 14
2.3.3 超声法合成Fe3O4/GO/PANI纳米复合物 15
2.3.4 超声法合成Fe3O4/RGO/PANI纳米复合物 16
2.4工作电极的制备 16
2.5样品的表征 17
2.5.1 X射线衍射 17
2.5.2恒电流充放电测试 17
2.5.3循环伏安测试 17
2.5.4交流阻抗测试 18
3.结果与讨论 19
3.1 Fe3O4/PANI纳米复合物的结构表征及电化学性能分析 19
3.1.1 X射线衍射分析（XRD） 19
3.1.2 交流阻抗测试分析（EIS） 20
3.1.3循环伏安测试（CV） 21
3.1.4充放电性能分析 22
3.2 Fe3O4/GO(RGO)/PANI纳米复合物的结构表征及电化学性能分析 25
3.2.1 X射线衍射分析 25
3.2.2 交流阻抗测试分析 26
3.2.3循环伏安测试 27
3.2.4充放电性能分析 27
结论 30
参考文献 31
本科期间发表的学位论文 32
致 谢 33
1.引言
如今，面临石油、煤炭等不可再生资源日趋缺乏的近况，新型、环保的能源（比如风能、太阳能等）开发成为研究热点。作为地球的主人，我们必须做到充分利用资源、能源，并且也要为我们的后代子孙着想。二十世纪以来，随着我们国家的强大，快速发展的科技、工业等产业毅然引起了能源消耗的大幅度上升，就比如作为能源结构的主体—化工石油燃料，已然满足不了对未来社会的各方面需求。近年来，随着实际应用对储能装置各项要求指标的不断提高，当前电池的设计标准能力己渐渐无法满足实际所需。譬如现在市场上玲琅满目的各种电池，比如一次电池、二次电池，它们在各个领域己被广泛地应用—汽车、电子、通讯、军事、医疗、食品和加工等。这些电池的共同点就是拥有相对较大的能量密度，因此能满足许多领域的应用技术需要。然而，尽管如此，上述所说的这些电池还存在一定的缺陷：比如充电时间长、功率密度相对较低等等。特别的，在一些要求较高的高能脉冲应用场合中，传统的蓄电池性能相对而言比较弱了，已经不能满足特定系统所需要的最大峰值功率[1]。此时，超级电容器作为一种新兴电源已进入实用化，其具有优良的化学稳定性、使用寿命长、能量密度高、可大倍率充放电、充电时间短等诸多优点。
超级电容器，我们也称电化学电容器，它具有普通物理电容器和动力电池的共同性质，因为其有着很快的充放电速度，环境友好以及超长的循环寿命的优良特征，所以它很有可能替代传统电池，成为本世纪新型的绿色储能能源器件[2]。超级电容器，它既可以发挥普通电容器的优势，额外的，还特别拥有很高的放电功率，又能像锂离子电池一样发挥其他作用，譬如拥有很强的电荷储存能力。正是因为它具备了这些无可替代的优点，从发现到如今，研究人员一直没有停止步伐的致力于研发，通过各种途径的改善来提高超级电容器的比功率以及比能量，一旦这个目标实现了，那么就可以将其应用在很多领域，譬如应用在笔记本电脑、移动通讯等的电力支持[3]。除此之外，超级电容器还有很强大的功能，它可以为汽车在爬坡时提供所需要的一定额度的高功率，这样不仅可以满足了汽车的功率要求，更为重要的是，还可以保护蓄电池系统的安全性。在充放电的过程中，我们为了尽量减小大电流对电池的直接危害，以期望延长电池的使用寿命，并且我们还要想方法尽量将再生制动系统得到的瞬间能量有效的最大限度的回收于超级电容器中，以此来提高能量的利用效率，通过各方面研究，研究人员发现，如果将超级电容器的应用与动力电池混合着使用，那么这样的结果就是可以充当较大电流的缓冲区域[4]。现代社会越是高速发展，那我们面临的问题也就越来越多，譬如能源危机、环境保护等棘手问题越会成为人类关心的焦点，所以，基于这样的状况，人们要致力于开发新能源。于是超级电容器很有希望也一定会成为现代社会的新式“绿色”电源[5]。
1.1超级电容器的分类及基本原理
根据能量的储存与转化机理，超级电容器共有两个种类，一个是双电层电容器（EDLC-electric double layer capacitors），另一个是法拉第准电容器（又称赝电容器，Pseudo-capacitors）[6]，其中，前者它主要是以碳材料电容器为主，而后者既可以包含金属氧化物电容器，还可以是导电高分子电容器。
1.1.1双电层电容器
双电层电容器的原理—在电极材料/电解液的界面间存在电荷的对峙，其来源是电子或离子的定向排列。对一个电极材料/电解液体系来说，双电层会在可供电子导电的电极和可供离子传输的电解液界面上形成。当两个电极上一旦有电场的存在，体系中的阴、阳离子会自然而然的分别向正、负电极迁移，电极表面的双电层就是这样形成的。一旦电场被撤消了，双电层就会稳定，因为电极上的正负电荷与电解液中的相反电荷离子的相互吸引导致的，所以正负极间相对稳定的电位差就产生了。
Helmholtz是提出此模型的第一人[7]。如图 1.1所示。电极材料界面上的能量是以电荷的形式存储的。目前，双电层电容器的电极材料主要以碳材料为主。
作为一种新型的电容器，双电层电容器具有很多的优点，比如：①寿命长； ②每个周期的成本低； ③有着良好的可逆性； ④充电和放电的效率都非常高； ⑤内部的电阻非常低，以及周期效率很高； ⑥输出功率很高； ⑦比功率高； ⑧安全性能好，电解质具有无腐蚀性，无毒性[8]。
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