Mn3O4PANI纳米复合物的合成及其电化学性能研究
Mn3O4PANI纳米复合物的合成及其电化学性能研究[20200411175058]
摘要
本文采用一种简单的超声方法在常温常压下制取纯相Mn3O4。然后通过改变苯胺的加入量和引发剂(过硫酸铵)的加入方式，制取一系列Mn3O4/PANI纳米复合材料。通过X射线衍射（XRD）对样品的晶型结构进行测试分析。将得到的复合材料组装成电化学超级电容器三电极体系，通过恒电流充放电测试法、循环伏安测试法和交流阻抗测试法表征其电化学性能。根据实验结果分析，Mn3O4/PANI纳米复合物的电容性能不好，循环稳定性不好，不适合做超级电容器的电极材料。苯胺的加入量和引发剂的加入方式对纳米复合物的电容性能影响不大。根据电极材料的测试结果，当放电比容量稳定时，放电比容量的值均小于60 F/g。
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关键字:超级电容器Mn3O4苯胺复合电极材料
目 录
1. 引言 1
1.1 超级电容器的分类及其基本原理 2
1.1.1 超级电容器的分类 2
1.1.2 超级电容器的基本原理 2
1.2 超级电容器的结构 4
1.3 超级电容器的特点 5
1.4 电极材料金属氧化物Mn3O4研究进展 6
1.4.1 金属氧化物Mn3O4的研究现状 6
1.4.2 金属氧化物Mn3O4的制备方法 7
1.5 电极材料聚苯胺的研究进展 8
1.5.1 聚苯胺的合成 8
1.5.2 聚苯胺的导电性 9
1.5.3 聚苯胺的用途以及应用前景 9
1.6 论文的设计思路和研究方法 10
1.6.1 论文的设计思路 10
1.6.2 论文的研究方法 10
2. 实验部分 11
2.1 实验药品 11
2.2 实验仪器 11
2.3 样品的制备 12
2.3.1 纳米Mn3O4的制备 12
2.3.2 复合材料Mn3O4/PANI的制备 12
2.4 工作电极的制备 13
2.5 样品的测试方法 14
2.5.1 X射线衍射分析（XRD） 14
2.5.2 电化学性能测试 14
3. 结果与讨论 16
3.1 XRD单晶衍射分析 16
3.2 电化学性能测试分析 18
3.2.1 循环伏安测试 18
3.2.2 恒倍率性能测试 20
3.2.3 变倍率性能测试 23
3.2.4 交流阻抗测试 26
4. 结论 29
参考文献 30
致谢 31
1. 引言
人类追求经济高速发展，有限的不可再生资源逐渐枯竭，以及因为使用化学能源带来诸多的环境污染问题，开发利用新能源和可再生洁净能源是保护人类赖以生存地球的地球环境的必由之路。充分利用能源资源和减小对环境的负荷，是走可持续发展道路的必要保证。但是，当今社会经济迅猛发展，科技和工业的快速发展引起的能源消耗大幅度上升，传统的化工石油燃料为主体的能源结构不能满足未来社会能源各种各样的需求。因此，开发新能源和寻找新材料适应未来经济、环保、高效的新能源体系要求是目前必须解决的关键技术之一[1]。将太阳能、生物质能、化学电源和地热能这些新能源转化为电能，他们能更好地造福于人类，给人们生活带来便利。新能源材料是一种重要材料，它不仅有效地转化利用新能源，而且充分利用新能源发展技术，它在新能源发展过程中有着非常重要的作用。新能源材料的发展，其中部分归因于新能源技术本身的发展，另外这些能源及技术能够更有效地推动与支持解决资源与环境问题。
化学电源作为新能源中的一种，它是将化学能直接转换成电能的一种装置，目前在日常生活中已得到广泛使用。当今社会，高科技产品逐渐普及，大功率的储能装置成为人们的迫切需要。一次性电池和二次性电池为主要供能系统的提供电能，常见的一次性电池有碱性锰电池和锂金属电池等电池，通常使用的二次性电池有以镍氢电池和聚合物锂电池等电池。这些电池共同的优点是能量密度比较大，能适应许多场合的应用需要。但是，这些电池体系也存在一定的缺点：充电时间比较长，功率密度比较低。为了解决这些化学电源存在的缺陷，科学家们开发了新的储能装置——电化学储能超级电容器[2]。
已经广泛地应用于工业领域实现产业化。超级电容器充分利用普通电容器和锂离子电池的优点，它既具有普通电容器很高的放电功率，又拥有锂离子电池一样具有很强的电荷储存能力。随着科学技术发展，超级电容器的使用范围越来越广阔。由于超级电容器的这些优点，目前科学家们努力开发比功率和比能量较高的超级电容器，应用在很多领域，如作为移动通讯、笔记本电脑等的电力支持等[3]。另外，汽车在爬坡时启动和加速需要很大的功率，超级电容器可以满足这个需要，这个使蓄电池系统更为稳定、安全。为了减小大电流充放电对电池的损害，延长电池的使用寿命，同时较好地通过再生制动系统将瞬间能量回收于超级电容器中，提高能量利用率，可以将超级电容器与动力电池配合使用，充当大电流或能量的缓冲区域[4]。因为超级电容器具有特殊的性能，所以它在多方面可以发挥作用，它不仅可以支持移动通讯设备和计算机的电力，而且还可以启动燃料电池。随着现代社会的快速发展，能源危机和环境保护是人类社会维持可持续发展必须共同面对的课题。为了大力弘扬可持续发展的宗旨，人们不得不努力开发出更好的超级电容器，实现新的突破，使得更高要求的能源存储和转化得以实现。电化学电容器有希望成为本世纪新型的绿色化学电源，从而引起了人们的广泛关注[5]。
1.1 超级电容器的分类及其基本原理
1.1.1 超级电容器的分类
根据电能的储存与转化机理,超级电容器分为双电层电容电容器（EDLC-electric double layer capacitors）和法拉第准电容器（又叫赝电容器, Pseudo-capacitors）[6]，其中根据不同的电极材料，双电层电容以碳材料电容器为主，而法拉第准电容器包括金属氧化物电容器和导电高分子电容器。
1.1.2 超级电容器的基本原理
（1）双电层电容器
在电极与溶液的接触交界处，电子和离子或者是偶极子，它们发生定向排列从而产生双电层电容，利用这种原理制造的电容器称作双电层电容器。双电层电容器通过双电层来存储能量的，这种双电层是在电极和电解液间的界面处形成的。当电极与电解液接触时，在库仑力、分子间力以及原子间力的作用下造成固液界面产生电性相反稳定的两层电荷，称为界面双电层[7]。在电极接触电解液，通过电极材料活化使得能量得以存储，这种能量与其他能量的存储形式不同，它是以电荷形式存储的。充电时，溶液中的负离子向正极迁移而与之相反的是，正离子向负极迁移，这样在电极表面因而可以形成双电层；充电结束后，电极上的正电荷与电解液中的负离子彼此间吸引，电极上的负电荷与电解液中的阳离子相互吸引，这样可以在正负极间形成的电位差比较稳定。此时两电极中的任意一个电极来说，在电解液中距离电极一定距离处会产生与电极表面带相反电荷的离子电荷，这些离子电荷所带的电荷量与电极上的总电荷量相等，从而呈现电中性；当将超级电容器的两个电极接通外电路，充电在电极上产生的电荷转移至外电路从而产生电流，为了保持电中性，充电时在电解液中产生的的离子电荷转移至溶液中，这个充放电过程可以理解为双层电容器的基本原理。其工作原理如图1.1所示：
图1.1双电层电容器工作原理
Fig.1.1 Working theory of double-layer capacitor
双电层电容器的储能过程是可逆的，过程中不发生电化学反应，该过程通过电解液极化来实现。目前，碳材料是双电层电容器使用的主要电极材料。通常情况下，电极材料孔隙率越高，电容器的双电层电容也越大。理由是电极材料的孔隙率提高，对应的比表面积就会增大，从而电解液可以自由进入使电极材料的导电性增加，也就提高了双电层电容[8]。
摘要
本文采用一种简单的超声方法在常温常压下制取纯相Mn3O4。然后通过改变苯胺的加入量和引发剂(过硫酸铵)的加入方式，制取一系列Mn3O4/PANI纳米复合材料。通过X射线衍射（XRD）对样品的晶型结构进行测试分析。将得到的复合材料组装成电化学超级电容器三电极体系，通过恒电流充放电测试法、循环伏安测试法和交流阻抗测试法表征其电化学性能。根据实验结果分析，Mn3O4/PANI纳米复合物的电容性能不好，循环稳定性不好，不适合做超级电容器的电极材料。苯胺的加入量和引发剂的加入方式对纳米复合物的电容性能影响不大。根据电极材料的测试结果，当放电比容量稳定时，放电比容量的值均小于60 F/g。
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关键字:超级电容器Mn3O4苯胺复合电极材料
目 录
1. 引言 1
1.1 超级电容器的分类及其基本原理 2
1.1.1 超级电容器的分类 2
1.1.2 超级电容器的基本原理 2
1.2 超级电容器的结构 4
1.3 超级电容器的特点 5
1.4 电极材料金属氧化物Mn3O4研究进展 6
1.4.1 金属氧化物Mn3O4的研究现状 6
1.4.2 金属氧化物Mn3O4的制备方法 7
1.5 电极材料聚苯胺的研究进展 8
1.5.1 聚苯胺的合成 8
1.5.2 聚苯胺的导电性 9
1.5.3 聚苯胺的用途以及应用前景 9
1.6 论文的设计思路和研究方法 10
1.6.1 论文的设计思路 10
1.6.2 论文的研究方法 10
2. 实验部分 11
2.1 实验药品 11
2.2 实验仪器 11
2.3 样品的制备 12
2.3.1 纳米Mn3O4的制备 12
2.3.2 复合材料Mn3O4/PANI的制备 12
2.4 工作电极的制备 13
2.5 样品的测试方法 14
2.5.1 X射线衍射分析（XRD） 14
2.5.2 电化学性能测试 14
3. 结果与讨论 16
3.1 XRD单晶衍射分析 16
3.2 电化学性能测试分析 18
3.2.1 循环伏安测试 18
3.2.2 恒倍率性能测试 20
3.2.3 变倍率性能测试 23
3.2.4 交流阻抗测试 26
4. 结论 29
参考文献 30
致谢 31
1. 引言
人类追求经济高速发展，有限的不可再生资源逐渐枯竭，以及因为使用化学能源带来诸多的环境污染问题，开发利用新能源和可再生洁净能源是保护人类赖以生存地球的地球环境的必由之路。充分利用能源资源和减小对环境的负荷，是走可持续发展道路的必要保证。但是，当今社会经济迅猛发展，科技和工业的快速发展引起的能源消耗大幅度上升，传统的化工石油燃料为主体的能源结构不能满足未来社会能源各种各样的需求。因此，开发新能源和寻找新材料适应未来经济、环保、高效的新能源体系要求是目前必须解决的关键技术之一[1]。将太阳能、生物质能、化学电源和地热能这些新能源转化为电能，他们能更好地造福于人类，给人们生活带来便利。新能源材料是一种重要材料，它不仅有效地转化利用新能源，而且充分利用新能源发展技术，它在新能源发展过程中有着非常重要的作用。新能源材料的发展，其中部分归因于新能源技术本身的发展，另外这些能源及技术能够更有效地推动与支持解决资源与环境问题。
化学电源作为新能源中的一种，它是将化学能直接转换成电能的一种装置，目前在日常生活中已得到广泛使用。当今社会，高科技产品逐渐普及，大功率的储能装置成为人们的迫切需要。一次性电池和二次性电池为主要供能系统的提供电能，常见的一次性电池有碱性锰电池和锂金属电池等电池，通常使用的二次性电池有以镍氢电池和聚合物锂电池等电池。这些电池共同的优点是能量密度比较大，能适应许多场合的应用需要。但是，这些电池体系也存在一定的缺点：充电时间比较长，功率密度比较低。为了解决这些化学电源存在的缺陷，科学家们开发了新的储能装置——电化学储能超级电容器[2]。
已经广泛地应用于工业领域实现产业化。超级电容器充分利用普通电容器和锂离子电池的优点，它既具有普通电容器很高的放电功率，又拥有锂离子电池一样具有很强的电荷储存能力。随着科学技术发展，超级电容器的使用范围越来越广阔。由于超级电容器的这些优点，目前科学家们努力开发比功率和比能量较高的超级电容器，应用在很多领域，如作为移动通讯、笔记本电脑等的电力支持等[3]。另外，汽车在爬坡时启动和加速需要很大的功率，超级电容器可以满足这个需要，这个使蓄电池系统更为稳定、安全。为了减小大电流充放电对电池的损害，延长电池的使用寿命，同时较好地通过再生制动系统将瞬间能量回收于超级电容器中，提高能量利用率，可以将超级电容器与动力电池配合使用，充当大电流或能量的缓冲区域[4]。因为超级电容器具有特殊的性能，所以它在多方面可以发挥作用，它不仅可以支持移动通讯设备和计算机的电力，而且还可以启动燃料电池。随着现代社会的快速发展，能源危机和环境保护是人类社会维持可持续发展必须共同面对的课题。为了大力弘扬可持续发展的宗旨，人们不得不努力开发出更好的超级电容器，实现新的突破，使得更高要求的能源存储和转化得以实现。电化学电容器有希望成为本世纪新型的绿色化学电源，从而引起了人们的广泛关注[5]。
1.1 超级电容器的分类及其基本原理
1.1.1 超级电容器的分类
根据电能的储存与转化机理,超级电容器分为双电层电容电容器（EDLC-electric double layer capacitors）和法拉第准电容器（又叫赝电容器, Pseudo-capacitors）[6]，其中根据不同的电极材料，双电层电容以碳材料电容器为主，而法拉第准电容器包括金属氧化物电容器和导电高分子电容器。
1.1.2 超级电容器的基本原理
（1）双电层电容器
在电极与溶液的接触交界处，电子和离子或者是偶极子，它们发生定向排列从而产生双电层电容，利用这种原理制造的电容器称作双电层电容器。双电层电容器通过双电层来存储能量的，这种双电层是在电极和电解液间的界面处形成的。当电极与电解液接触时，在库仑力、分子间力以及原子间力的作用下造成固液界面产生电性相反稳定的两层电荷，称为界面双电层[7]。在电极接触电解液，通过电极材料活化使得能量得以存储，这种能量与其他能量的存储形式不同，它是以电荷形式存储的。充电时，溶液中的负离子向正极迁移而与之相反的是，正离子向负极迁移，这样在电极表面因而可以形成双电层；充电结束后，电极上的正电荷与电解液中的负离子彼此间吸引，电极上的负电荷与电解液中的阳离子相互吸引，这样可以在正负极间形成的电位差比较稳定。此时两电极中的任意一个电极来说，在电解液中距离电极一定距离处会产生与电极表面带相反电荷的离子电荷，这些离子电荷所带的电荷量与电极上的总电荷量相等，从而呈现电中性；当将超级电容器的两个电极接通外电路，充电在电极上产生的电荷转移至外电路从而产生电流，为了保持电中性，充电时在电解液中产生的的离子电荷转移至溶液中，这个充放电过程可以理解为双层电容器的基本原理。其工作原理如图1.1所示：
图1.1双电层电容器工作原理
Fig.1.1 Working theory of double-layer capacitor
双电层电容器的储能过程是可逆的，过程中不发生电化学反应，该过程通过电解液极化来实现。目前，碳材料是双电层电容器使用的主要电极材料。通常情况下，电极材料孔隙率越高，电容器的双电层电容也越大。理由是电极材料的孔隙率提高，对应的比表面积就会增大，从而电解液可以自由进入使电极材料的导电性增加，也就提高了双电层电容[8]。
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