紫外分光光度法研究饮料中糖精钠的含量
紫外分光光度法研究饮料中糖精钠的含量[20200411171621]
摘 要
亚甲基蓝与糖精钠所形成的缔合物在pH=7.0的Britton－Robinson(B－R)缓冲溶液中，运用紫外分光光度仪检测时在247nm波长处有最大吸收，并且吸收峰随着糖精钠浓度的增加而增加，在0.08－44ug/mL范围内吸光度与糖精钠浓度线性关系很好，检出限为0.004ug/mL，回收率在98.17－103.25%之间；运用荧光分光光度法测定糖精钠含量时激发波长为276nm，发射波长为409nm，线性范围为0.12－30ug/mL，回收率在97.00－100.02%之间，检出限为10.5ng/mL；运用721型分光光度法测定糖精钠含量时亚甲基蓝与糖精钠所形成的的缔合物在662nm波长处有最大吸收，线性范围为0.2－20ug/mL，检出限是0.11ug/mL，回收率在95.40-105.67%之间。将三种方法测定实际样品的结果与国标法(高效液相色谱法)比较，结果都较好。最后再将三种方法相比较，得出运用紫外分光光度法最好。
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关键字:亚甲基蓝糖精钠紫外分光光度法荧光分光光度法721型分光光度仪饮料
目 录
1. 引言 1
2. 实验部分 3
2.1 实验仪器 3
2.2 主要试剂 3
2.3 实验方法 3
2.3.1 紫外分光光度法 3
2.3.2 荧光分光光度法 4
2.3.3 721分光光度法 4
3. 结果与讨论 5
3.1 紫外光谱分析 5
3.1.1 吸收光谱曲线 5
3.1.2 缓冲溶液的选择 6
3.1.3 缓冲溶液酸度对体系的影响 7
3.1.4 染色剂用量的影响 7
3.1.5 反应时间的影响 8
3.1.6 反应温度的影响 9
3.1.7 干扰实验 9
3.1.8 校准曲线的绘制 10
3.1.9 实际样品分析 11
3.1.10 加标回收实验 11
3.2 荧光光谱分析 12
3.2.1 吸收光谱曲线 12
3.2.2 碳酸钠浓度对体系的影响 13
3.2.3 反应时间的影响 13
3.2.4 干扰实验 14
3.2.5 校准曲线的绘制 15
3.2.6 实际样品分析 16
3.2.7 加标回收实验 16
3.3 721分光光谱分析 17
3.3.1 吸收光谱曲线 17
3.3.2 酸加入量对体系的影响 17
3.3.3 染色剂用量的影响 18
3.3.4 反应时间的影响 19
3.3.5 反应温度的影响 19
3.3.6 干扰实验 20
3.3.7 校准曲线的绘制 21
3.3.8 实际样品分析 21
3.3.9 加标回收实验 22
4. 结论 23
参考文献 24
致谢 26
1. 引言
近年来，随着人们生活水平的提高，人们对生命延长的希望及对饮品的质量和安全性的要求也越来越高，发现的问题也越加增多。因此，如何发现更快、更简单、能够较为广泛应用的食品安全检验方法，及时快捷的对饮品的安全性做出评价等问题处理已迫在眉睫。
糖精钠是饮料中常见的甜味剂[1],同时它也是一种人工合成甜味剂[2]，糖精钠学名邻磺酰苯酰亚胺钠，分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，通俗名又叫甜精、糖精、可溶性糖精[3,4]，而其英文名为Sauharin Sodium，相对分子质量241.19，带有两个结晶水无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，在高温条件下，易失去结晶水而成无水糖精。其甜度比蔗糖的甜度高500倍左右，在高温和强碱性条件下，其稳定性较差，而当其在酸性条件下加热时，其甜度则会逐渐消失。因此，基于其在高温条件下，易失去结晶水而成无水糖精，所以在配置实验用的糖精钠标液时需先将糖精钠置于烘箱中，在120℃下烘干4小时以除去结晶水。溶液大于 0. 026 %则味苦[5]，在人们制作各类食品的过程中，为了使其香、色、味、形等方面变得更好，人们往往会向其中加入各种各样的食品添加剂，而恰巧甜味剂是这种各样的食品添加剂中的一种，甜味剂通常由人工合成与天然提取等两种方式得到，从各类植物的组织中提取出来的如蔗糖、果糖、葡萄糖等物质的方法则被称为天然提取。而通过工业合成的方法而得到甜味剂物质的方法则称为人工合成。而糖精钠作为食品添加剂之一，由于其自身的甜度很高，并且价格低廉，能够使食品制作的费用大大降低，使生产商获得很大的收益，所以成为最受欢迎的甜味剂之一，无营养价值, 在冷饮、食品和糖尿病患者及肥胖者保健品生产中广泛的以糖精钠替代蔗糖[6]，同时糖精钠还被广泛的用于食品行业[7]，例如其在一般冷饮、饮料等食品中作为甜味剂；饲料添加剂，例如在猪饲料和香甜剂等物质中的应用；日化行业[8]，例如其在牙膏、嗖口水、眼药水等物质中作为添加剂以及电镀行业，例如其在电镀镍过程中，可以加入少量的糖精钠作为光亮剂，从而可以提高电镀镍的光亮度和柔软性。研究表明摄入大量的糖精钠可以导致雄性大鼠患膀胱癌[6,9]，过多摄入甜食及加糖饮料会增加人患胰腺癌的危险[10]，同时美国肝脏疾病研究协会动物实验证明, 含糖软性饮料同患肝病有关系。因此，世界卫生组织（WHO）规定糖精钠的人体每日允许摄入量ADI为0 ~ 0.005g/Kg[11]，中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准GB276086 规定糖精钠在蜜饯、冷饮类最大使用量为0.15g/kg[5]。因此，从健康饮食出发，开展饮料中糖精钠含量的检测。
目前测定糖精钠的方法有多种[12]，主要有液相色谱法[13,14]、薄层色谱法[15]、非水滴定法[16]和极谱法[17]等。虽然这些方法各有优点, 但由于设备昂贵、操作繁琐等原因很难推广，并且这些方法操作复杂、耗时长、灵敏度较低[18]，因此，本课题不采用上述方法而采用紫外、荧光和分光光度法等，尽管运用紫外分光光度法测定饮料中糖精钠含量的方法之前也有报道，但用亚甲基蓝－紫外分光光度法测定糖精钠的含量还尚未报道，本课题采用紫外分光光度法、荧光分光光度法[19?20]和721分光光度法三种方法分别进行实验，找出最佳测定糖精钠含量的方法。
正如之前所述，随着现在人们的生活水平越来越好，人们越来越重视健康生活，相反，现在的食品行业问题频频出现，因此，食品安全的检测越来越重要，而食品中糖精钠含量的检测正好符合现在的社会形势，同时仪器分析法更加的简便准确。
因此，目前而言，运用光学仪器对食品中糖精钠含量的检测将会成为是热点和重点，通过实验研究，不仅可以极大提升人们的生活水平而且还为食品检测和仪器分析的发展打下了良好的基础。
2. 实验部分
2.1 实验仪器
TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；pHS-3C型精密pH计（上海精密科学仪器有限公司）；电子分析天平（常熟市衡器厂）；F-4600日立荧光光谱仪（天美科技有限公司）、721分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,HH-2数显恒温水浴锅（国华电器有限公司），电子调温电炉（通州市申通电热器厂）。
2.2 主要试剂
糖精钠标准溶液(1)：准确称取在120℃下烘干4h的糖精钠0.1702g，用水溶解，再定量转移到1000mL容量瓶中定容，得到0.2mg/mL的糖精钠标准溶液。
糖精钠标准溶液(2)：准确称取在120℃下烘干4h的糖精钠0.5325g，用水溶解，再定量转移到250mL容量瓶中定容，得到2.5mg/mL的糖精钠标准溶液。
糖精钠标准溶液(3)：准确称取在120℃下烘干4h的糖精钠0.5300g，用0.3mol/mL的碳酸钠水溶液溶解，再定量转移到250mL容量瓶中定容，得到2.5mg/mL的糖精钠标准溶液。
糖精钠标准溶液(4)：准确称取在120℃下烘干4h的糖精钠0.0250g，用水溶解，再定量转移到250mL容量瓶中定容，得到0.1mg/mL的糖精钠标准溶液。
0.3mol/mL碳酸钠溶液：准确称取无水碳酸钠1.5889g于150mL烧杯中，用二次蒸馏水溶解，再转入50mL容量瓶中，摇匀，备用。
摘 要
亚甲基蓝与糖精钠所形成的缔合物在pH=7.0的Britton－Robinson(B－R)缓冲溶液中，运用紫外分光光度仪检测时在247nm波长处有最大吸收，并且吸收峰随着糖精钠浓度的增加而增加，在0.08－44ug/mL范围内吸光度与糖精钠浓度线性关系很好，检出限为0.004ug/mL，回收率在98.17－103.25%之间；运用荧光分光光度法测定糖精钠含量时激发波长为276nm，发射波长为409nm，线性范围为0.12－30ug/mL，回收率在97.00－100.02%之间，检出限为10.5ng/mL；运用721型分光光度法测定糖精钠含量时亚甲基蓝与糖精钠所形成的的缔合物在662nm波长处有最大吸收，线性范围为0.2－20ug/mL，检出限是0.11ug/mL，回收率在95.40-105.67%之间。将三种方法测定实际样品的结果与国标法(高效液相色谱法)比较，结果都较好。最后再将三种方法相比较，得出运用紫外分光光度法最好。
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关键字:亚甲基蓝糖精钠紫外分光光度法荧光分光光度法721型分光光度仪饮料
目 录
1. 引言 1
2. 实验部分 3
2.1 实验仪器 3
2.2 主要试剂 3
2.3 实验方法 3
2.3.1 紫外分光光度法 3
2.3.2 荧光分光光度法 4
2.3.3 721分光光度法 4
3. 结果与讨论 5
3.1 紫外光谱分析 5
3.1.1 吸收光谱曲线 5
3.1.2 缓冲溶液的选择 6
3.1.3 缓冲溶液酸度对体系的影响 7
3.1.4 染色剂用量的影响 7
3.1.5 反应时间的影响 8
3.1.6 反应温度的影响 9
3.1.7 干扰实验 9
3.1.8 校准曲线的绘制 10
3.1.9 实际样品分析 11
3.1.10 加标回收实验 11
3.2 荧光光谱分析 12
3.2.1 吸收光谱曲线 12
3.2.2 碳酸钠浓度对体系的影响 13
3.2.3 反应时间的影响 13
3.2.4 干扰实验 14
3.2.5 校准曲线的绘制 15
3.2.6 实际样品分析 16
3.2.7 加标回收实验 16
3.3 721分光光谱分析 17
3.3.1 吸收光谱曲线 17
3.3.2 酸加入量对体系的影响 17
3.3.3 染色剂用量的影响 18
3.3.4 反应时间的影响 19
3.3.5 反应温度的影响 19
3.3.6 干扰实验 20
3.3.7 校准曲线的绘制 21
3.3.8 实际样品分析 21
3.3.9 加标回收实验 22
4. 结论 23
参考文献 24
致谢 26
1. 引言
近年来，随着人们生活水平的提高，人们对生命延长的希望及对饮品的质量和安全性的要求也越来越高，发现的问题也越加增多。因此，如何发现更快、更简单、能够较为广泛应用的食品安全检验方法，及时快捷的对饮品的安全性做出评价等问题处理已迫在眉睫。
糖精钠是饮料中常见的甜味剂[1],同时它也是一种人工合成甜味剂[2]，糖精钠学名邻磺酰苯酰亚胺钠，分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，通俗名又叫甜精、糖精、可溶性糖精[3,4]，而其英文名为Sauharin Sodium，相对分子质量241.19，带有两个结晶水无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，在高温条件下，易失去结晶水而成无水糖精。其甜度
目前测定糖精钠的方法有多种[12]，主要有液相色谱法[13,14]、薄层色谱法[15]、非水滴定法[16]和极谱法[17]等。虽然这些方法各有优点, 但由于设备昂贵、操作繁琐等原因很难推广，并且这些方法操作复杂、耗时长、灵敏度较低[18]，因此，本课题不采用上述方法而采用紫外、荧光和分光光度法等，尽管运用紫外分光光度法测定饮料中糖精钠含量的方法之前也有报道，但用亚甲基蓝－紫外分光光度法测定糖精钠的含量还尚未报道，本课题采用紫外分光光度法、荧光分光光度法[19?20]和721分光光度法三种方法分别进行实验，找出最佳测定糖精钠含量的方法。
正如之前所述，随着现在人们的生活水平越来越好，人们越来越重视健康生活，相反，现在的食品行业问题频频出现，因此，食品安全的检测越来越重要，而食品中糖精钠含量的检测正好符合现在的社会形势，同时仪器分析法更加的简便准确。
因此，目前而言，运用光学仪器对食品中糖精钠含量的检测将会成为是热点和重点，通过实验研究，不仅可以极大提升人们的生活水平而且还为食品检测和仪器分析的发展打下了良好的基础。
2. 实验部分
2.1 实验仪器
TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；pHS-3C型精密pH计（上海精密科学仪器有限公司）；电子分析天平（常熟市衡器厂）；F-4600日立荧光光谱仪（天美科技有限公司）、721分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,HH-2数显恒温水浴锅（国华电器有限公司），电子调温电炉（通州市申通电热器厂）。
2.2 主要试剂
糖精钠标准溶液(1)：准确称取在120℃下烘干4h的糖精钠0.1702g，用水溶解，再定量转移到1000mL容量瓶中定容，得到0.2mg/mL的糖精钠标准溶液。
糖精钠标准溶液(2)：准确称取在120℃下烘干4h的糖精钠0.5325g，用水溶解，再定量转移到250mL容量瓶中定容，得到2.5mg/mL的糖精钠标准溶液。
糖精钠标准溶液(3)：准确称取在120℃下烘干4h的糖精钠0.5300g，用0.3mol/mL的碳酸钠水溶液溶解，再定量转移到250mL容量瓶中定容，得到2.5mg/mL的糖精钠标准溶液。
糖精钠标准溶液(4)：准确称取在120℃下烘干4h的糖精钠0.0250g，用水溶解，再定量转移到250mL容量瓶中定容，得到0.1mg/mL的糖精钠标准溶液。
0.3mol/mL碳酸钠溶液：准确称取无水碳酸钠1.5889g于150mL烧杯中，用二次蒸馏水溶解，再转入50mL容量瓶中，摇匀，备用。
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