缓释高效吡虫啉农药制剂的制备及性能【字数：10886】
然而随着环境问题的日益恶化，污染也越来越严重，人们保护环境的意识还尚且落后，这些都是目前世界上普遍存在问题。而农药的残留和滥用已经严重影响到生态系统，为了严格控制农药的释放速度和残留量，我们利用微胶囊技术对其进行包裹，使其能够缓慢释放囊内的活性物质。本文采用乳液聚合的方法合成了以吡虫啉为芯材，聚苯乙烯为壁材的缓慢释放型微胶囊。并且通过透射电子显微镜，扫描电子显微镜，光学显微镜，X射线粉末多晶衍射以及热重分析仪等一系列手段对样品的微观形貌、整体结构、热稳定性，化学组成、分散性等特性进行了表征。结果表明所制备的缓释高效吡虫啉微胶囊经过分散剂的处理，可以有很好的分散性，包裹性很好，表面光滑平整，没有凹陷。我们可以通过改变微胶囊的壳厚比，所处环境的PH和温度，从而能有效改变微胶囊的释放速度，从而能达到高效发挥囊芯的作用，以避免造成不必要的浪费与损失。
Key words: microencapsulation pesticide imidacloprid sustained release 目 录
1.绪论 1
1.1农药微胶囊的简介 1
1.2微胶囊化的原理与方法 2
1.2.1化学法 2
1.2.2物理法 3
1.2.3物理化学法 3
1.3微胶囊的应用 4
1.3.1微胶囊在食品领域的应用 4
1.3.2微胶囊在造纸领域的应用 4
1.3.3微胶囊在生物医用领域的应用 5
1.3.4微胶囊技术在农药领域的应用 5
1.4微胶囊的评价方法 6
1.4.1微胶囊的形态 7
1.4.2囊壁厚度 7
1.4.3芯材保留率 7
1.4.3生物相容性 7
1.4.4微胶囊产品的流动性 7
1.5微胶囊的释放 8
1.6影响微胶囊芯材释放的因素 8
1.7研究的目的与意义 9
2.实验 10
2.1实验试剂及仪器 10
2.1.1实验试剂 10
2.2 吡虫啉/苯乙烯微胶囊的制备及机理 11
2.3 微胶囊的测试 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
与表征 12
2.3.1扫描电子显微镜（SEM） 12
2.3.2透射电子显微镜（TEM） 12
2.3.3傅里叶红外光谱仪（FTIR） 12
2.3.4热重分析以（TGA） 12
2.3.5X射线粉末衍射仪（XRD） 12
2.3.6电导率仪（DDS） 12
3.结果与讨论 14
3.1吡虫啉微胶囊的微观形貌 14
3.2微胶囊在光学显微镜（OM）下的表征 15
3.3吡虫啉微胶囊的热重分析 16
3.4 微胶囊的DSC表征 17
3.5吡虫啉微胶囊释放性能分析 18
3.5.1温度对微胶囊释放的影响 18
3.5.2单体添加量对微胶囊释放的影响 19
4.结论 21
5.参考文献 22
6.致谢 24
1.绪论
1.1农药微胶囊的简介
微胶囊化就是把一个非常细小的颗粒，可以是液体、固体、也可以是气体，通过一种天然的高分子材料或者合成的高分子膜，将其包裹成一个类似复合材料的“芯囊”形态结构的细小粒子。通常我们把这种包裹的材料叫做壁材或者囊壁，而相应的被包裹的材料我们称之为芯材或者囊芯。其颗粒直径大小一般在1到1000微米之间，而这种包裹技术就被相应的称为微胶囊技术。其目的就是通过高分子膜将囊芯和囊壁隔离开，以阻隔囊内物质与外部环境提前发生“交集”。
然而随着环境问题的日益恶化，污染也越来越严重，人们保护环境的意识还尚且落后，这些都是目前世界上普遍存在问题。特别是农药的残留性、毒害性以及长期时间的大量使用，更是直接导致了我们的水资源、土壤、空气以及农作物都受到了直接和间接的影响。根据大量的调查表明，人们身上得的那些疑难杂症（如恶性肿瘤），归根到底还是食用了带有残留农药的农作物引起的。而且，一些有机农药试剂，它们的药性一般都比较持久一点，一旦经过施放，便会通过生物链进入到整个的生态系统中，从而危害到整个的大自然的环境。由于我们单位面积农田的原药使用量少之又少，而且大都数的原药在水中的溶解度又很小，又难于粉末化使用，所以我们常常添加药物来提高它的亲水性和分散性。所使用的添加剂一般是有机溶剂，如丙酮和甲苯。所以，大量的频繁使用农药必然会浪费资源，导致资源的分配不均的问题更加严峻。
因此，研发制备出低毒、安全性高、成本低、方便使用的农药试剂已经成为所有农药工业的首要任务。所以控缓释型的农药试剂应运而生。农药微胶囊与那些传统的农药制剂相比，主要是保证包裹物的异味不扩散到周围环境中，囊内的活性物质不被周围环境中存在的微生物所分解，降低了农药活性成分的挥发性，防止与其他的物质发生化学/物理作用，还能达到控制释放囊内物质的目的，使农药活性成分能够缓慢的释放出来，有效的延长其药性残留时间，提高其稳定性。微胶囊化的这些功能使得其在许多领域都得到了商品化的应用，比如食品、造纸业、生物医学、农药工业等等。
1.2微胶囊化的原理与方法
我们根据壁材的形成机理和条件，大概可以分成三类方法：化学法、物理法、物理化学法。
1.2.1化学法
界面聚合法和原位聚合法是其主要的制备方法，主要指的是以在芯材表面上的单体为原料，通过一系列的聚合反应覆盖在芯材表面上形成聚合物的方法。
（1）原位聚合法
用原位聚合法制备微胶囊就是把一些乳化剂、引发剂、单体和添加剂（交联剂，催化剂等）加到一种相同的分散介质中并且通过搅拌生成不溶性的聚合物，得到的材料被完全包裹成“核壳”结构的微胶囊。参加反应的单体必须满足能够与溶液相互溶解的条件，并且生成物要不能溶解中于介质。同时，添加单体的的量大小，搅拌速度的快与慢，不同的催化剂类别等数据对反应都有着不同程度的影响。另外，我们用此方法制备时还要同时满足这些条件：①反应物单体必须可以溶解在介质中，生成的聚合物必须不溶于介质；②在高速搅拌下，乳化剂分散成很多小颗粒，从而形成相对稳定的分散体系；③预聚合反应在芯材表面上反应。这种方法制得的微胶囊具有以下优点：①囊壁的厚薄易于控制；②工艺过程操作简单；③微胶囊的尺寸大小便于控制；④方便大批量生产，易于工业化
Key words: microencapsulation pesticide imidacloprid sustained release 目 录
1.绪论 1
1.1农药微胶囊的简介 1
1.2微胶囊化的原理与方法 2
1.2.1化学法 2
1.2.2物理法 3
1.2.3物理化学法 3
1.3微胶囊的应用 4
1.3.1微胶囊在食品领域的应用 4
1.3.2微胶囊在造纸领域的应用 4
1.3.3微胶囊在生物医用领域的应用 5
1.3.4微胶囊技术在农药领域的应用 5
1.4微胶囊的评价方法 6
1.4.1微胶囊的形态 7
1.4.2囊壁厚度 7
1.4.3芯材保留率 7
1.4.3生物相容性 7
1.4.4微胶囊产品的流动性 7
1.5微胶囊的释放 8
1.6影响微胶囊芯材释放的因素 8
1.7研究的目的与意义 9
2.实验 10
2.1实验试剂及仪器 10
2.1.1实验试剂 10
2.2 吡虫啉/苯乙烯微胶囊的制备及机理 11
2.3 微胶囊的测试 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
与表征 12
2.3.1扫描电子显微镜（SEM） 12
2.3.2透射电子显微镜（TEM） 12
2.3.3傅里叶红外光谱仪（FTIR） 12
2.3.4热重分析以（TGA） 12
2.3.5X射线粉末衍射仪（XRD） 12
2.3.6电导率仪（DDS） 12
3.结果与讨论 14
3.1吡虫啉微胶囊的微观形貌 14
3.2微胶囊在光学显微镜（OM）下的表征 15
3.3吡虫啉微胶囊的热重分析 16
3.4 微胶囊的DSC表征 17
3.5吡虫啉微胶囊释放性能分析 18
3.5.1温度对微胶囊释放的影响 18
3.5.2单体添加量对微胶囊释放的影响 19
4.结论 21
5.参考文献 22
6.致谢 24
1.绪论
1.1农药微胶囊的简介
微胶囊化就是把一个非常细小的颗粒，可以是液体、固体、也可以是气体，通过一种天然的高分子材料或者合成的高分子膜，将其包裹成一个类似复合材料的“芯囊”形态结构的细小粒子。通常我们把这种包裹的材料叫做壁材或者囊壁，而相应的被包裹的材料我们称之为芯材或者囊芯。其颗粒直径大小一般在1到1000微米之间，而这种包裹技术就被相应的称为微胶囊技术。其目的就是通过高分子膜将囊芯和囊壁隔离开，以阻隔囊内物质与外部环境提前发生“交集”。
然而随着环境问题的日益恶化，污染也越来越严重，人们保护环境的意识还尚且落后，这些都是目前世界上普遍存在问题。特别是农药的残留性、毒害性以及长期时间的大量使用，更是直接导致了我们的水资源、土壤、空气以及农作物都受到了直接和间接的影响。根据大量的调查表明，人们身上得的那些疑难杂症（如恶性肿瘤），归根到底还是食用了带有残留农药的农作物引起的。而且，一些有机农药试剂，它们的药性一般都比较持久一点，一旦经过施放，便会通过生物链进入到整个的生态系统中，从而危害到整个的大自然的环境。由于我们单位面积农田的原药使用量少之又少，而且大都数的原药在水中的溶解度又很小，又难于粉末化使用，所以我们常常添加药物来提高它的亲水性和分散性。所使用的添加剂一般是有机溶剂，如丙酮和甲苯。所以，大量的频繁使用农药必然会浪费资源，导致资源的分配不均的问题更加严峻。
因此，研发制备出低毒、安全性高、成本低、方便使用的农药试剂已经成为所有农药工业的首要任务。所以控缓释型的农药试剂应运而生。农药微胶囊与那些传统的农药制剂相比，主要是保证包裹物的异味不扩散到周围环境中，囊内的活性物质不被周围环境中存在的微生物所分解，降低了农药活性成分的挥发性，防止与其他的物质发生化学/物理作用，还能达到控制释放囊内物质的目的，使农药活性成分能够缓慢的释放出来，有效的延长其药性残留时间，提高其稳定性。微胶囊化的这些功能使得其在许多领域都得到了商品化的应用，比如食品、造纸业、生物医学、农药工业等等。
1.2微胶囊化的原理与方法
我们根据壁材的形成机理和条件，大概可以分成三类方法：化学法、物理法、物理化学法。
1.2.1化学法
界面聚合法和原位聚合法是其主要的制备方法，主要指的是以在芯材表面上的单体为原料，通过一系列的聚合反应覆盖在芯材表面上形成聚合物的方法。
（1）原位聚合法
用原位聚合法制备微胶囊就是把一些乳化剂、引发剂、单体和添加剂（交联剂，催化剂等）加到一种相同的分散介质中并且通过搅拌生成不溶性的聚合物，得到的材料被完全包裹成“核壳”结构的微胶囊。参加反应的单体必须满足能够与溶液相互溶解的条件，并且生成物要不能溶解中于介质。同时，添加单体的的量大小，搅拌速度的快与慢，不同的催化剂类别等数据对反应都有着不同程度的影响。另外，我们用此方法制备时还要同时满足这些条件：①反应物单体必须可以溶解在介质中，生成的聚合物必须不溶于介质；②在高速搅拌下，乳化剂分散成很多小颗粒，从而形成相对稳定的分散体系；③预聚合反应在芯材表面上反应。这种方法制得的微胶囊具有以下优点：①囊壁的厚薄易于控制；②工艺过程操作简单；③微胶囊的尺寸大小便于控制；④方便大批量生产，易于工业化
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