干压成型法制备xbatio3(1x)cofe2o4陶瓷的烧结工艺研究(附件)【字数：10975】
Study on sintering process of xBaTiO3/ (1-x) CoFe2O4 ceramics prepared by dry pressinStudy on sintering process of xBaTiO3/ (1-x) CoFe2O4 ceramics prepared by dry pressin 随着当今世界科技的飞速发展和人类社会的不断进步，铁电性和铁磁性材料在现代科技中得到广泛运用，而BaTiO3/CoFe2O4作为复合多铁性材料同时具备多种性能被人们所关注和研究，并创造了巨大的经济利益。本论文通过BaTiO3/CoFe2O4的烧结工艺研究，采用固相合成法合成BaTiO3和CoFe2O4的微米粉料，使用球磨混合法制成BaTiO3/CoFe2O4的粉料，在运用干压成型法和固相烧结法来制备BaTiO3/CoFe2O4复合陶瓷，主要通过调节配比与烧结温度来观察BaTiO3/CoFe2O4烧结前后尺寸、结构的影响规律。通过大量的实验和实验数据得知1200℃是最接近BaTiO3含量在50%、60%和70%的最佳烧结温度，1250℃是最接近BaTiO3含量在80%的最佳烧结温度，1300℃是最接近BaTiO3含量在90%的最佳烧结温度，并且在1200℃下BaTiO3含量在70%的时候最接近最佳配比。在烧结温度过高的情况下会出现过烧现象，在1350℃下除BaTiO3含量在90%的试样没有出现熔化现象，其余均被大量熔化。关键词BaTiO3/CoFe2O4；多铁性材料；固相烧结；最佳烧结温度；
目 录
第一章 绪论 1
1. 1 引言 1
1.2 铁性材料的基本特性 2
1.3 铁电/铁磁复合材料的研究热点 3
1.4 复合多铁材料的关键技术分析 4
1.5 本课题的研究内容和手段 6
第二章 干压法制备BaTiO3/CoFe2O4陶瓷 8
2.1 粉体的合成 8
2.2 干压成型及烧结 11
2.3 不同配比的对比分析 13
2.4 测量手段及设备 14
第三章 BaTiO3/CoFe2O4的烧结及相关机制研究 16
3.1 配比对最佳烧结温 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
度的影响 16
3.2 不同配比下材料烧结的密度与收缩率变化 20
3.3 烧结的内在机制分析 24
第四章 结论与展望 26
4.1 结论 26
4.2 展望 26
致谢 27
参考文献 28
第一章 绪论
1. 1 引言
在功能材料之中，由于铁电材料其良好的铁电性、压电性、热释电以及光学性等特性及原理在实际生活中会被广泛运用于多层陶瓷电容器、光敏电阻、动态随机存储器、热敏电阻等。铁电材料是具有驱动和传感两种功能的灵敏的功能材料，可以用于板材和膜材等多种形式，在微电子机械与智能材料结构系统中均具有广阔的潜在应用市场。当今世界，铁电性和铁磁性材料在现代科技中占有重要的地位，随着科学技术的进步，科技对于电子器件小型化需求越甚，研究者根据社会对于电子器件小型化的重要需求得出——实现电子器件功能集成化[1]是材料科学技术领域重要的一步，然而实现功能集成化基础是找到与之相对应的材料，这就对材料要求极其严格，一般要求的材料基础是具有实用价值的多功能新型电子材料，而铁电性和铁磁性材料正符合于此项基本特征，故而对于铁电性和铁磁性材料的研究应用前景一片光明。
恰是铁电性和铁磁性材料现如今早已创造庞大的应用与商业价值，随之衍生出各种各样的陶瓷也为材料领域带来了有一个春天，铁电性和铁磁性材料符合最新的功能集成化的新型电子器件的要求，也是我们研究其烧结原理的最重要原因之一，正是由于以上种种原因，所以人们致力于发展以应变、电极化、磁化之间的耦合为显著特征的多铁性材料 [2]，不仅如此这类材料同时具有（反）铁电性和磁性（铁磁、亚铁磁或反铁磁）以及铁弹性材料，所以由于其具有多种铁性，所以被称之为多铁性材料。专家经过考证研究得知一般铁电材料都具有铁弹性，所以，在狭义上一般称具有铁电性和磁性的材料都会具有铁弹性，所以被指为多铁性材料。同时存在的铁电序和铁磁序[3]是多铁材料最独特性质，铁电序和铁磁序之间的独特耦合效应称为磁电耦合效应[4]。多铁性材料不仅可以在传统的铁电和铁磁的应用，还可以用这种材料发展新功能集成的电子设备，并具有良好的性能。最新的研究表明，实现四态存储而非传统的两态存储[5]可以在为了多铁性材料中的电场和磁场的屏障交叉调节绝缘层的多铁隧道，这一新发现对人们的未知领域的探索和未来科技的进步具有巨大意义，尤其是在实际运用上，为人们的研究开辟了新的领域，同时也赋予了多铁性材料更加重要的身份。
1.2 铁性材料的基本特性
铁电材料在某些温度之下会发生自发极化，而且由于其极化强度可以随着外电场的反向而反向，就会出现电滞回线，这种特性是铁电材料的最基本特性之一。
电滞回线的构成一般是极化强度P和外电场E之间的关系。对于一般材料来说，晶体的压电性质与自发极化性质都会由晶体本身的对称性质来决定，然而与之不同的是铁晶体管的外电场由于其可以使得自发极化反向的特殊性质决定其不能够由晶体的结构来预测，故而人们一般透过电电滞回线的测定（或介电系数的测定）来判断[6]。
铁晶体管中存在许多的独特区域——畴[7]，在铁晶体管中每一个畴区域里面有相同的极化方向，并且与相邻的畴其极化方向不同，晶体如果是多晶体的话，由于其本身没有方向，不同的畴中极化的强度的相对取向可以是毫无规律的，故而研究讨论分析不能得到答案，没有研究的意义。但若晶体是单晶体的话，不同的畴中极化强度取向会存在一定的规律[8]，所以我们研究方向主要是单晶体的电滞回线，并且设极化强度只有正负取向[9]。
晶体是否具有铁电性，我们可以先假设在没有任何外电场的情况下，晶体的畴极化强度方向只有正负，这就意味着它们只能相互平行或者相反平行，晶体总电矩为0，这样可以有利于日后进行研究，少进行多余的海量运算。如果外电场施加于晶体，极化强度会沿着电场方向变大，这个时候，极化强度P岁外电场E增大而增加。当电场继续增大到最终值，晶体只具有单个畴，此时晶体的极化强度饱和，同时这也是每个畴原先存在的极化强度——饱和极化强度，其后电场开始降低，晶体极大值P开始下降，但在0电场时，还存在剩余极化强度[10]。当电场反向达到矫顽电场强度时，剩余电场的剩余极化强度会全部消失。如果矫顽电场强度比晶体的击穿场强，那么在极化反向之前晶体已被电击穿，便不能说该晶体具有铁电性。
居里点[11]作为晶体铁电性发生改变的特殊温度，被人们反复研究讨论，在晶体铁电性消失时，晶格结构改变，当晶体的铁电性出现时，晶体的许多物理性质一反常态，对于一阶相变常伴随有潜热的发生，对于二阶相变则出现比热的突变。当晶体出现了两个或多个铁电相时，这时候的过渡温度或转变温度是表征顺电相与铁电相之间的一个相变温度。
由于极化的非线性关系，铁电体的介电系数不是常数，而是依赖于外加电场的，所以要求得介电系数就必须有一个求解公式。居里外斯通过研究发现电滞回线中的斜率来代表介电系数，即在测量介电系数ε时[12]，所加的外电场很小。铁电体在过渡温度附近，介电系数ε具有很大的值 ，当温度高于居里点时，介电系数随温度变化的关系遵守居里外斯定律[13]:
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第一章 绪论 1
1. 1 引言 1
1.2 铁性材料的基本特性 2
1.3 铁电/铁磁复合材料的研究热点 3
1.4 复合多铁材料的关键技术分析 4
1.5 本课题的研究内容和手段 6
第二章 干压法制备BaTiO3/CoFe2O4陶瓷 8
2.1 粉体的合成 8
2.2 干压成型及烧结 11
2.3 不同配比的对比分析 13
2.4 测量手段及设备 14
第三章 BaTiO3/CoFe2O4的烧结及相关机制研究 16
3.1 配比对最佳烧结温 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072^
度的影响 16
3.2 不同配比下材料烧结的密度与收缩率变化 20
3.3 烧结的内在机制分析 24
第四章 结论与展望 26
4.1 结论 26
4.2 展望 26
致谢 27
参考文献 28
第一章 绪论
1. 1 引言
在功能材料之中，由于铁电材料其良好的铁电性、压电性、热释电以及光学性等特性及原理在实际生活中会被广泛运用于多层陶瓷电容器、光敏电阻、动态随机存储器、热敏电阻等。铁电材料是具有驱动和传感两种功能的灵敏的功能材料，可以用于板材和膜材等多种形式，在微电子机械与智能材料结构系统中均具有广阔的潜在应用市场。当今世界，铁电性和铁磁性材料在现代科技中占有重要的地位，随着科学技术的进步，科技对于电子器件小型化需求越甚，研究者根据社会对于电子器件小型化的重要需求得出——实现电子器件功能集成化[1]是材料科学技术领域重要的一步，然而实现功能集成化基础是找到与之相对应的材料，这就对材料要求极其严格，一般要求的材料基础是具有实用价值的多功能新型电子材料，而铁电性和铁磁性材料正符合于此项基本特征，故而对于铁电性和铁磁性材料的研究应用前景一片光明。
恰是铁电性和铁磁性材料现如今早已创造庞大的应用与商业价值，随之衍生出各种各样的陶瓷也为材料领域带来了有一个春天，铁电性和铁磁性材料符合最新的功能集成化的新型电子器件的要求，也是我们研究其烧结原理的最重要原因之一，正是由于以上种种原因，所以人们致力于发展以应变、电极化、磁化之间的耦合为显著特征的多铁性材料 [2]，不仅如此这类材料同时具有（反）铁电性和磁性（铁磁、亚铁磁或反铁磁）以及铁弹性材料，所以由于其具有多种铁性，所以被称之为多铁性材料。专家经过考证研究得知一般铁电材料都具有铁弹性，所以，在狭义上一般称具有铁电性和磁性的材料都会具有铁弹性，所以被指为多铁性材料。同时存在的铁电序和铁磁序[3]是多铁材料最独特性质，铁电序和铁磁序之间的独特耦合效应称为磁电耦合效应[4]。多铁性材料不仅可以在传统的铁电和铁磁的应用，还可以用这种材料发展新功能集成的电子设备，并具有良好的性能。最新的研究表明，实现四态存储而非传统的两态存储[5]可以在为了多铁性材料中的电场和磁场的屏障交叉调节绝缘层的多铁隧道，这一新发现对人们的未知领域的探索和未来科技的进步具有巨大意义，尤其是在实际运用上，为人们的研究开辟了新的领域，同时也赋予了多铁性材料更加重要的身份。
1.2 铁性材料的基本特性
铁电材料在某些温度之下会发生自发极化，而且由于其极化强度可以随着外电场的反向而反向，就会出现电滞回线，这种特性是铁电材料的最基本特性之一。
电滞回线的构成一般是极化强度P和外电场E之间的关系。对于一般材料来说，晶体的压电性质与自发极化性质都会由晶体本身的对称性质来决定，然而与之不同的是铁晶体管的外电场由于其可以使得自发极化反向的特殊性质决定其不能够由晶体的结构来预测，故而人们一般透过电电滞回线的测定（或介电系数的测定）来判断[6]。
铁晶体管中存在许多的独特区域——畴[7]，在铁晶体管中每一个畴区域里面有相同的极化方向，并且与相邻的畴其极化方向不同，晶体如果是多晶体的话，由于其本身没有方向，不同的畴中极化的强度的相对取向可以是毫无规律的，故而研究讨论分析不能得到答案，没有研究的意义。但若晶体是单晶体的话，不同的畴中极化强度取向会存在一定的规律[8]，所以我们研究方向主要是单晶体的电滞回线，并且设极化强度只有正负取向[9]。
晶体是否具有铁电性，我们可以先假设在没有任何外电场的情况下，晶体的畴极化强度方向只有正负，这就意味着它们只能相互平行或者相反平行，晶体总电矩为0，这样可以有利于日后进行研究，少进行多余的海量运算。如果外电场施加于晶体，极化强度会沿着电场方向变大，这个时候，极化强度P岁外电场E增大而增加。当电场继续增大到最终值，晶体只具有单个畴，此时晶体的极化强度饱和，同时这也是每个畴原先存在的极化强度——饱和极化强度，其后电场开始降低，晶体极大值P开始下降，但在0电场时，还存在剩余极化强度[10]。当电场反向达到矫顽电场强度时，剩余电场的剩余极化强度会全部消失。如果矫顽电场强度比晶体的击穿场强，那么在极化反向之前晶体已被电击穿，便不能说该晶体具有铁电性。
居里点[11]作为晶体铁电性发生改变的特殊温度，被人们反复研究讨论，在晶体铁电性消失时，晶格结构改变，当晶体的铁电性出现时，晶体的许多物理性质一反常态，对于一阶相变常伴随有潜热的发生，对于二阶相变则出现比热的突变。当晶体出现了两个或多个铁电相时，这时候的过渡温度或转变温度是表征顺电相与铁电相之间的一个相变温度。
由于极化的非线性关系，铁电体的介电系数不是常数，而是依赖于外加电场的，所以要求得介电系数就必须有一个求解公式。居里外斯通过研究发现电滞回线中的斜率来代表介电系数，即在测量介电系数ε时[12]，所加的外电场很小。铁电体在过渡温度附近，介电系数ε具有很大的值 ，当温度高于居里点时，介电系数随温度变化的关系遵守居里外斯定律[13]:
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