真空的获得与蒸发镀膜技术的实践
真空的获得与蒸发镀膜技术的实践[20191211094954]
摘要
真空镀膜技术是一种新颖的材料合成与加工技术，在表面工程技术领域中拥有非常重要的地位。真空镀膜技术是通过物理、化学手段将固体表面镀上一层具有特殊性能的薄膜，从而使固体表面达到抗磨损、高熔点、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘等效果，起到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源的作用。真空镀膜有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀。本次实验我们将进行蒸发镀膜的研究，在真空的获得和测量的基础上，进一步学习掌握真空热蒸发法镀膜，用蒸发法完成对基片（玻璃片）的镀铝、退火工作、并进行相关的测量。
本研究将以DH2010型多功能真空实验仪器为实验平台，借助DH2010型多功能真空试验仪我们可以完成真空获得与测量、真空蒸发法镀膜等实验
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关键字:真空的获得与测量、蒸发镀膜技术、机械泵、油扩散泵
Mechanical Pump 、Oil diffusion pump 目录
1 真空蒸发镀膜简介 1
1.1 真空蒸镀膜技术 1
1.2 蒸发镀膜主要方法 1
1.3 研究真空蒸发镀膜技术的目的和意义 5
第二章 实验设备介绍 6
2.1 实验仪器介绍 6
2.2 实验仪器组成结构和使用说明 6
结构说明: 9
2.3实验仪器的性能参数 10
2.4 设备使用时注意事项 11
2.5 设备的维护与保养 11
第三章 真空的获得与真空蒸发镀膜 13
3.1 实验原理 13
3.1.1 机械泵的抽气原理 13
3.1.2 油扩散泵的工作原理 14
3.1.3热电偶真空计和热阴极电离真空计的工作原理 15
3.14蒸发镀膜原理 16
3.2实验仪器 17
3.3 实验步骤 18
3.31 实验前准备 18
3.3.2抽取真空室真空 19
第一章 引言
1 真空蒸发镀膜简介
1.1 真空蒸镀膜技术
真空镀膜技术是一种新颖的材料合成与加工的新技术，是表面工程技术领域的重要组成部分。真空镀膜技术是利用物理、化学手段将固体表面涂覆一层特殊性能的镀膜，从而使固体表面具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘和装饰等许多优于固体材料本身的优越性能，达到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源的作用。真空镀膜有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀。本次实验我们将具体研究蒸发镀膜的实践，在真空的获得和测量的基础上，进一步学习掌握真空热蒸发法镀膜，用蒸发法完成对基片（玻璃瓶）的镀铝、退火工作、并进行相关的测量。
1.2 蒸发镀膜主要方法
1. 电阻蒸发源蒸镀法 :采用钽，钼，钨等高熔点金属，做成适当形状的蒸发源，其上装入待蒸发材料，让气流通过，对蒸发材料进行直接加热蒸发，或者把待蒸发材料放入氧化铝，氧化铍等坩锅中进行间接加热蒸发，这就是电阻加热蒸发法。
2. 电子束蒸发源蒸镀法 :将蒸发材料放入水冷钢坩锅中，直接利用电子束加热，使蒸发材料气化蒸发后凝结在基板表面成膜，是真空蒸发镀膜技术中的一种重要的加热方法和发展方向。电子束蒸发克服了一般电阻加热蒸发的许多缺点，特别适合制作熔点薄膜材料和高纯薄膜材料.
3. 高频感应蒸发源蒸镀法 :高频感应蒸发源是将装有蒸发材料的石墨或陶瓷坩锅放在水冷的高频螺旋线圈中央，使蒸发材料在高频带内磁场的感应下产生强大的涡流损失和磁滞损失（对铁磁体），致使蒸发材料升温，直至气化蒸发。
4. 激光束蒸发源蒸镀法 :采用激光束蒸发源的蒸镀技术是一种理想的薄膜制备方法。这是由于激光器可能安装在真空室之外，这样不但简化了真空室内部的空间布置，减少了加热源的放气，而且还可以完全避免了蒸发器对被镀材料的污染，达到了膜层纯洁的目的。此外，激光加热可以达到极高的温度，利用激光束加热能够对某些合金或化合物进行“闪光蒸发”。这对于保证膜的成分，防止膜的分馏或分解也是及其有用的。但是，由于制作大功率连续式激光器的成本较高，所以它的应用范围有一定的限制，目前尚不能在工业中广泛应用。
DH2010型多功能真空实验仪采用的就是电阻蒸发源蒸镀法。
1.3 研究真空蒸发镀膜技术的目的和意义
真空镀膜技术被誉为最具发展前途的重要技术之一 ，并已在高技术产业化的发展中展现出诱人的市场前景。这种新兴的真空镀膜技术已在国民经济各个领域得到应用，学习和掌握真空蒸发镀膜技术将对提高我国制造业水平，实现科教兴国战略都将起到十分重要的作用。
第二章 实验设备介绍
2.1 实验仪器介绍
本研究将以DH2010型多功能真空实验仪器为实验平台，DH2010型多功能真空实验仪由真空机组、钟罩、循环水冷却机组、仪表与控制测试电路等五部分组成。真空机组是机械泵与油扩散泵构成的二级真空抽气系统，极限真空度可以达到10-3Torr；钟罩内置蒸发电极，可以完成真空蒸发法薄膜沉积；循环水冷却机组用于对扩散泵内的油进行冷却；仪表部分包括真空测量仪表、蒸发显示与控制仪表、基片加热显示与控制仪表、蒸发电流显示和控制仪表等；电路部分包括真空机组控制、蒸发过程控制、循环水冷却机组制冷电路系统三部分。借助DH2010型多功能真空试验仪我们可以完成真空获得与测量、真空蒸发法镀膜等实验。
2.2 实验仪器组成结构和使用说明
图2-1 DH2010型多功能真空实验仪总面板
总面板控制开关介绍：
①总电源开关 ②工作选择旋钮
③电压调节旋钮：控制蒸发电流大小 ④蒸发电流显示表
⑤泵油温度表：显示扩散泵中油的温度 ⑥加热温度表：显示基片加热温度
⑦加热选择旋钮 ⑧各种操作总开关
备注：1、工作选择旋钮分为四个档位：断、机械泵、扩散泵、扩散泵工作。
①将旋钮打到“断”档，则设备不工作。
②将旋钮打到“机械泵”档：机械泵开始工作，此时高真空电磁A、C阀处 于关闭状态，高真空电磁B、D阀处于开启状态。
③将旋钮打到“扩散泵”档：此时高真空电磁A、B阀处于关闭状态，高真空电磁C、D阀处于开启状态。同时加热电源开始接通。
④将旋钮打到“扩散泵工作”档：此时分两个阶段。第一阶段是扩散泵进行抽气，此时高真空电磁A、B阀处于关闭状态，高真空电磁C、D阀处于开启状态。第二阶段是对真空室进行抽气，此时高真空电磁A、C、D阀处于开启状态，高真空电磁B阀处于关闭状态。
图2-2 真空复合计显示面板
面板部件说明：
（1）复合真空计电源开关。 （2）电离计和热偶规自动切换控制开关。
（3）电离计去气控制开关。 （4）电离计工作控制开关。
（5）热偶规Ⅱ/电离计真空显示仪，此热偶规/电离计测量的是真空室的真空度。
(6) 热偶规Ⅰ真空显示仪,此热偶规测量的是管道的真空度。
图2-3 真空室
图2-3真空系统实际图
图2-4机构示意图
结构说明:
1．样品放置架 2．预熔挡板
3．蒸发电极 4．真空室玻璃钟罩
5．O 形密封圈 6．高真空电磁A阀(手动开关)
7．四级油扩散泵 8．循环水冷却系统
9．扩散泵加热电炉 10．可调机脚
11．真空波纹管 12．高真空电磁C阀
13．热偶真空计Ⅱ 14．高真空电磁B阀
15．电离真空计 16．选片机械真空泵
17．高真空电磁D阀 18．热偶真空计Ⅰ
19．真空室充气口
图2-5循环水冷却机组显示面板
备注：（1）循环水泵开关 （2）电源开关
（3）冷却水温度显示表
2.3实验仪器的性能参数
DH2010型 多功能真空实验仪主要由真空机组、钟罩、循环水冷却机组、仪表与控制测试电路等5个部分组成
2.2.1真空机组：
2XZ-4型旋片真空泵主要技术指标：
1．工作电压：AC220V/50 Hz 2．抽气速率：4L/S
3．极限压力：6×10-1 Pa 4．电机功率：0.55KW
5．进气口内径：25mm 6．用油量：0.8L
7．噪声：75LwdB(A)
四级扩散泵：
1．型号：四级泵
2．极限真空度： 5～10-6Pa
3．抽速：130L/S
4．加热功率：800W
5．油量：0.13 L
6．配用机械泵型号：2ZX－4
2.4 设备使用时注意事项
1、使用前要检查一遍仪器安装连接是否正确
2、打开电源总开关时要保证其他各个开关都处于断开的状态。
3、在打开真空复合计开关时要先用真空泵初步抽气。
4、抽真空约30分钟使本底真空达到所需要求。测量管路与扩散泵之间真空，真空度 优于几Pa数量级。以确保机械泵管路无故障。泵的加热电炉可采用 500W/220V (4英寸左右)炉盘与泵底部最佳距离为5m/m-10m/m左右。 加硅油量120-150ml 。泵在使用时，切勿断水，如突然断水应即关电炉。冷却水进出口必须扎紧防止水压高时冲击脱皮管，准备就绪后，应先开启机械泵等系统中真空度达到10-1Pa数量级时，方可开启电炉加热，同时打开冷却水。使用结束后先应切断热源，等泵冷却后方可停止机械泵工作。以防“工作液”氧化。如果发现“工作液”(硅油)颜色变(深黄到黑)说明硅油已变质需更换。加热电炉不要大于扩散泵底部10 m/m，如太大应用石棉板封去多余部分。电炉装置可以调温，加热到硅油沸腾时，将温度调到恒温，保持硅油正好连续沸腾。第二次使用时，电炉升温一定要缓慢，急加温会导致玻璃产生强应力，缩短扩散泵的使用寿命。
5、实验完成后要用真空泵抽气，使仪器尽量处在真空状态保存。
2.5 设备的维护与保养
1．确保冷却水的通畅，保证循环水系统的正常工作。
2．所有电气旋钮及开关状态在使用前一定要确认是否在“断”状态。
3．真空系统维护：
1）、注意真空泵换油；
2）、注意反应室及管道清洁；
3）、注意密封面清洁；
4）、真空系统停机前先关真空计电源，然后再进行其它操作
5）、实验结束后将真空室报空。
4．镀膜工作进行2～3次后，必须及时清洗钟罩及镀膜室内零件，避免蒸发物质大量进入真空系统而损害真空性能；
5．扩散泵连续工作时，落下钟罩后必须先对钟罩抽低真空，当达到6～7Pa后再开高真空电磁A阀，绝对不容许对真空室直接抽高真空，以避免扩散泵内的油在高温下氧化；
6．制备工作结束后，应首先切断高真空测量设备，再关闭高真空电磁A阀，然后充气以免电离规管损坏及扩散泵油氧化；
7．中途突然停电，应立即切断高真空测量，将工作选择开关打到“断”档，来电后，再将工作选择开关打到“机械泵”工作档，待机械泵工作2～3分钟后，再恢复正常工作；
8．若真空度不正常，可以利用附件(管道盖板)将镀膜室底板上排气口盖住，试一下底板一下的真空性能是否正常，以缩小可疑点，正确找出原因；
摘要
真空镀膜技术是一种新颖的材料合成与加工技术，在表面工程技术领域中拥有非常重要的地位。真空镀膜技术是通过物理、化学手段将固体表面镀上一层具有特殊性能的薄膜，从而使固体表面达到抗磨损、高熔点、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘等效果，起到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源的作用。真空镀膜有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀。本次实验我们将进行蒸发镀膜的研究，在真空的获得和测量的基础上，进一步学习掌握真空热蒸发法镀膜，用蒸发法完成对基片（玻璃片）的镀铝、退火工作、并进行相关的测量。
本研究将以DH2010型多功能真空实验仪器为实验平台，借助DH2010型多功能真空试验仪我们可以完成真空获得与测量、真空蒸发法镀膜等实验
查看完整论文请+Q: 351916072
关键字:真空的获得与测量、蒸发镀膜技术、机械泵、油扩散泵
Mechanical Pump 、Oil diffusion pump 目录
1 真空蒸发镀膜简介 1
1.1 真空蒸镀膜技术 1
1.2 蒸发镀膜主要方法 1
1.3 研究真空蒸发镀膜技术的目的和意义 5
第二章 实验设备介绍 6
2.1 实验仪器介绍 6
2.2 实验仪器组成结构和使用说明 6
结构说明: 9
2.3实验仪器的性能参数 10
2.4 设备使用时注意事项 11
2.5 设备的维护与保养 11
第三章 真空的获得与真空蒸发镀膜 13
3.1 实验原理 13
3.1.1 机械泵的抽气原理 13
3.1.2 油扩散泵的工作原理 14
3.1.3热电偶真空计和热阴极电离真空计的工作原理 15
3.14蒸发镀膜原理 16
3.2实验仪器 17
3.3 实验步骤 18
3.31 实验前准备 18
3.3.2抽取真空室真空 19
第一章 引言
1 真空蒸发镀膜简介
1.1 真空蒸镀膜技术
真空镀膜技术是一种新颖的材料合成与加工的新技术，是表面工程技术领域的重要组成部分。真空镀膜技术是利用物理、化学手段将固体表面涂覆一层特殊性能的镀膜，从而使固体表面具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘和装饰等许多优于固体材料本身的优越性能，达到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源的作用。真空镀膜有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀。本次实验我们将具体研究蒸发镀膜的实践，在真空的获得和测量的基础上，进一步学习掌握真空热蒸发法镀膜，用蒸发法完成对基片（玻璃瓶）的镀铝、退火工作、并进行相关的测量。
1.2 蒸发镀膜主要方法
1. 电阻蒸发源蒸镀法 :采用钽，钼，钨等高熔点金属，做成适当形状的蒸发源，其上装入待蒸发材料，让气流通过，对蒸发材料进行直接加热蒸发，或者把待蒸发材料放入氧化铝，氧化铍等坩锅中进行间接加热蒸发，这就是电阻加热蒸发法。
2. 电子束蒸发源蒸镀法 :将蒸发材料放入水冷钢坩锅中，直接利用电子束加热，使蒸发材料气化蒸发后凝结在基板表面成膜，是真空蒸发镀膜技术中的一种重要的加热方法和发展方向。电子束蒸发克服了一般电阻加热蒸发的许多缺点，特别适合制作熔点薄膜材料和高纯薄膜材料.
3. 高频感应蒸发源蒸镀法 :高频感应蒸发源是将装有蒸发材料的石墨或陶瓷坩锅放在水冷的高频螺旋线圈中央，使蒸发材料在高频带内磁场的感应下产生强大的涡流损失和磁滞损失（对铁磁体），致使蒸发材料升温，直至气化蒸发。
4. 激光束蒸发源蒸镀法 :采用激光束蒸发源的蒸镀技术是一种理想的薄膜制备方法。这是由于激光器可能安装在真空室之外，这样不但简化了真空室内部的空间布置，减少了加热源的放气，而且还可以完全避免了蒸发器对被镀材料的污染，达到了膜层纯洁的目的。此外，激光加热可以达到极高的温度，利用激光束加热能够对某些合金或化合物进行“闪光蒸发”。这对于保证膜的成分，防止膜的分馏或分解也是及其有用的。但是，由于制作大功率连续式激光器的成本较高，所以它的应用范围有一定的限制，目前尚不能在工业中广泛应用。
DH2010型多功能真空实验仪采用的就是电阻蒸发源蒸镀法。
1.3 研究真空蒸发镀膜技术的目的和意义
真空镀膜技术被誉为最具发展前途的重要技术之一 ，并已在高技术产业化的发展中展现出诱人的市场前景。这种新兴的真空镀膜技术已在国民经济各个领域得到应用，学习和掌握真空蒸发镀膜技术将对提高我国制造业水平，实现科教兴国战略都将起到十分重要的作用。
第二章 实验设备介绍
2.1 实验仪器介绍
本研究将以DH2010型多功能真空实验仪器为实验平台，DH2010型多功能真空实验仪由真空机组、钟罩、循环水冷却机组、仪表与控制测试电路等五部分组成。真空机组是机械泵与油扩散泵构成的二级真空抽气系统，极限真空度可以达到10-3Torr；钟罩内置蒸发电极，可以完成真空蒸发法薄膜沉积；循环水冷却机组用于对扩散泵内的油进行冷却；仪表部分包括真空测量仪表、蒸发显示与控制仪表、基片加热显示与控制仪表、蒸发电流显示和控制仪表等；电路部分包括真空机组控制、蒸发过程控制、循环水冷却机组制冷电路系统三部分。借助DH2010型多功能真空试验仪我们可以完成真空获得与测量、真空蒸发法镀膜等实验。
2.2 实验仪器组成结构和使用说明
图2-1 DH2010型多功能真空实验仪总面板
总面板控制开关介绍：
①总电源开关 ②工作选择旋钮
③电压调节旋钮：控制蒸发电流大小 ④蒸发电流显示表
⑤泵油温度表：显示扩散泵中油的温度 ⑥加热温度表：显示基片加热温度
⑦加热选择旋钮 ⑧各种操作总开关
备注：1、工作选择旋钮分为四个档位：断、机械泵、扩散泵、扩散泵工作。
①将旋钮打到“断”档，则设备不工作。
②将旋钮打到“机械泵”档：机械泵开始工作，此时高真空电磁A、C阀处 于关闭状态，高真空电磁B、D阀处于开启状态。
③将旋钮打到“扩散泵”档：此时高真空电磁A、B阀处于关闭状态，高真空电磁C、D阀处于开启状态。同时加热电源开始接通。
④将旋钮打到“扩散泵工作”档：此时分两个阶段。第一阶段是扩散泵进行抽气，此时高真空电磁A、B阀处于关闭状态，高真空电磁C、D阀处于开启状态。第二阶段是对真空室进行抽气，此时高真空电磁A、C、D阀处于开启状态，高真空电磁B阀处于关闭状态。
图2-2 真空复合计显示面板
面板部件说明：
（1）复合真空计电源开关。 （2）电离计和热偶规自动切换控制开关。
（3）电离计去气控制开关。 （4）电离计工作控制开关。
（5）热偶规Ⅱ/电离计真空显示仪，此热偶规/电离计测量的是真空室的真空度。
(6) 热偶规Ⅰ真空显示仪,此热偶规测量的是管道的真空度。
图2-3 真空室
图2-3真空系统实际图
图2-4机构示意图
结构说明:
1．样品放置架 2．预熔挡板
3．蒸发电极 4．真空室玻璃钟罩
5．O 形密封圈 6．高真空电磁A阀(手动开关)
7．四级油扩散泵 8．循环水冷却系统
9．扩散泵加热电炉 10．可调机脚
11．真空波纹管 12．高真空电磁C阀
13．热偶真空计Ⅱ 14．高真空电磁B阀
15．电离真空计 16．选片机械真空泵
17．高真空电磁D阀 18．热偶真空计Ⅰ
19．真空室充气口
图2-5循环水冷却机组显示面板
备注：（1）循环水泵开关 （2）电源开关
（3）冷却水温度显示表
2.3实验仪器的性能参数
DH2010型 多功能真空实验仪主要由真空机组、钟罩、循环水冷却机组、仪表与控制测试电路等5个部分组成
2.2.1真空机组：
2XZ-4型旋片真空泵主要技术指标：
1．工作电压：AC220V/50 Hz 2．抽气速率：4L/S
3．极限压力：6×10-1 Pa 4．电机功率：0.55KW
5．进气口内径：25mm 6．用油量：0.8L
7．噪声：75LwdB(A)
四级扩散泵：
1．型号：四级泵
2．极限真空度： 5～10-6Pa
3．抽速：130L/S
4．加热功率：800W
5．油量：0.13 L
6．配用机械泵型号：2ZX－4
2.4 设备使用时注意事项
1、使用前要检查一遍仪器安装连接是否正确
2、打开电源总开关时要保证其他各个开关都处于断开的状态。
3、在打开真空复合计开关时要先用真空泵初步抽气。
4、抽真空约30分钟使本底真空达到所需要求。测量管路与扩散泵之间真空，真空度 优于几Pa数量级。以确保机械泵管路无故障。泵的加热电炉可采用 500W/220V (4英寸左右)炉盘与泵底部最佳距离为5m/m-10m/m左右。 加硅油量120-150ml 。泵在使用时，切勿断水，如突然断水应即关电炉。冷却水进出口必须扎紧防止水压高时冲击脱皮管，准备就绪后，应先开启机械泵等系统中真空度达到10-1Pa数量级时，方可开启电炉加热，同时打开冷却水。使用结束后先应切断热源，等泵冷却后方可停止机械泵工作。以防“工作液”氧化。如果发现“工作液”(硅油)颜色变(深黄到黑)说明硅油已变质需更换。加热电炉不要大于扩散泵底部10 m/m，如太大应用石棉板封去多余部分。电炉装置可以调温，加热到硅油沸腾时，将温度调到恒温，保持硅油正好连续沸腾。第二次使用时，电炉升温一定要缓慢，急加温会导致玻璃产生强应力，缩短扩散泵的使用寿命。
5、实验完成后要用真空泵抽气，使仪器尽量处在真空状态保存。
2.5 设备的维护与保养
1．确保冷却水的通畅，保证循环水系统的正常工作。
2．所有电气旋钮及开关状态在使用前一定要确认是否在“断”状态。
3．真空系统维护：
1）、注意真空泵换油；
2）、注意反应室及管道清洁；
3）、注意密封面清洁；
4）、真空系统停机前先关真空计电源，然后再进行其它操作
5）、实验结束后将真空室报空。
4．镀膜工作进行2～3次后，必须及时清洗钟罩及镀膜室内零件，避免蒸发物质大量进入真空系统而损害真空性能；
5．扩散泵连续工作时，落下钟罩后必须先对钟罩抽低真空，当达到6～7Pa后再开高真空电磁A阀，绝对不容许对真空室直接抽高真空，以避免扩散泵内的油在高温下氧化；
6．制备工作结束后，应首先切断高真空测量设备，再关闭高真空电磁A阀，然后充气以免电离规管损坏及扩散泵油氧化；
7．中途突然停电，应立即切断高真空测量，将工作选择开关打到“断”档，来电后，再将工作选择开关打到“机械泵”工作档，待机械泵工作2～3分钟后，再恢复正常工作；
8．若真空度不正常，可以利用附件(管道盖板)将镀膜室底板上排气口盖住，试一下底板一下的真空性能是否正常，以缩小可疑点，正确找出原因；
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