亚稳β钛合金的时效性能研究
亚稳β钛合金的时效性能研究
本文研究了时效温度对预拉伸式时效Ti-10V-2Fe-3Al合金的微观结构和力学行为的影响。结果表明，当β相淬火的Ti1023合金被拉伸至应变为10%时，会产生应力诱发的马氏体。随后在510℃下时效处理很短的时间，如0.5h，观察到较细的和分散的α和β颗粒，但是400℃下时效12小时前，马氏体是不能完全分解。马氏体分解和随后相的粗化过程会随着时效温度的增加而加速。维氏硬度分析表明，在400℃和450℃下时效时，硬度随时效时间先增加然后逐步减小。然而，在510℃下时效时，硬度连续减小。
关 键 词 Ti-10V-2Fe-3Al合金，预拉伸时效，微观结构，力学性能
1 绪论 1
1.1 钛合金的种类 1
1.2钛合金强韧化的技术途径 3
1.3 时效工艺的应用 5
1.4 本论文研究目的及主要内容 6
2 试验材料及试验方法 7
2.1 实验材料与设备 7
2.2 实验方法 10
3 实验结果与讨论 10
3.1 固溶处理的光学显微结构和相的组成 10
3.2 预拉伸后的光学显微结构和相的组成 11
3.3 时效处理后相的组成 12
3.4 时效处理后TEM 微观结构 14
结 论 18
致 谢 19
参 考 文 献 20
1 绪论
1.1 钛合金的种类
1.1.1 钛合金的分类
钛合金是由纯钛加入合金元素形成的。钛合金中基本都含有铝元素。铝元素能提高钛合金的强度、比强度和再结晶温度。钛合金按退火组织的不同可分为α型钛合金、β型钛合金和α+β型钛合金三类。它们的牌号分别用TA、TB、TC加顺序号表示，如TA5、TB2、TC4等。其中TA0-TA3为工业纯钛。
1. α型钛合金：主要加入的元素为铝，还有锡和硼等。不能进行热处理强化，一般在退火状态下使用，其组织是单相α固溶体。常用牌号有TA5、TA7等。
2. β型钛合金：加入的合金元素有钼、铬、钒、铝等。通过淬火和时效处理后，其组织是β相基体上分布着细小的α相粒子。β型钛合金有TB2、TB3、TB4三个牌号。
3. α+β型钛合金：主要加入的合金元素有铝、钒、钼等。可通过热处理途径强化来获得强度高，塑性好，具有良好的热强性、耐蚀性和低温韧性的钛合金。
1.1.2 Ti1023钛合金的特点
1. 钛合金具有强度高而密度又小，机械性能好，韧性和抗蚀性能都很好的特点。
2. Ti-10V-2Fe-3Al (Ti1023)合金是20世纪70年代发现的一种亚稳β钛合金，具有强度高、强度和韧度结合性好、疲劳性能好、加工性好的特性[1-3]。它在航空业中有很广泛的应用，例如用于波音777的起落架结构，以及在空客飞机中用来替代高强度低合金结构钢[4]。关于该合金的研究主要集中在热变形参数，如变形量、温度、应变速率，对显微组织的演变和力学性能的影响[5-6]。
3. Ti1023合金在β相转变温度之上进行淬火时，它会处于亚稳定状态。当外部应力达到应力诱发马氏体转变（SIMT）的触发应力时，亚稳定β相可以转化成为马氏体，即α″。它具有斜方晶系晶体结构[7-8]。作为一种软质相，与具有马氏体变化的钢相比，诱发的α″马氏体不能很有效地增加合金的强度，更重要的是α″相的热力学不稳定，且在加热条件下会发生分解。因此，为了稳定变形的Ti1023合金的微观结构和力学性能，不稳定的α″马氏体应该通过时效处理进行分解。
1.1.3钛合金的性能特性及应用
比强度高[9]。比强度(强度／密度)是衡量结构材料的主要参数之一。钛及钛合金与钢材相比，强度相当但重量与之相比较轻，大概是钢材的57％、铜的50％，所以比强度比它们高。如Ti-6A1-4V钛合金比强度为21.7，而LYl2铝合金为16.7，30CrMnS5钢为14.1-14.5。所以，在航空航天和超高速齿轮等方面钛合金得到了大量的应用。
高、低温的力学性能好[9]。当飞机、导弹、火箭等高速飞行时发动机和机体表面的温度会上升。当飞行速度超过2.3马赫时，温度会升到220ºC以上，这时铝合金将失去其原有的机械性能，不可以使用。当飞行速速超过3马赫时，温度上升高到230℃以上，此时不锈钢的机械性能也会受到影响，而钛合金可以在500-600℃下长时间使用并且其机械性能不受影响。
屈服强度／抗拉强度比值大[9]。钛合金的屈强比大于铝合金和不锈钢，它的弹性模量是钢的55％。我们用钛合金代替钢作弹簧时所需的圈数会减少，同样大小的抗力弹簧，钛合金弹簧重量仅为钢簧的28％。
耐腐蚀性能高[9]。由于钛及钛合金易与空气中的氧结合在表面形成致密的氧化膜，从而阻碍了进一步的氧化腐蚀，所以钛及钛合金具有极其优异的耐蚀性能。用钛代替传统材料，用于化工、电力、轻工、冶金、能源等行业时，通常可以起到增产、降耗、节能、环保等综合效益。在海洋环境中，钛材由于特别耐氯离子腐蚀，比钢、铝、镁、铜要优越得多，这使得钛材广泛应用于海上交通、海洋环境监测、海洋能源利用、深海采矿、海洋农牧化、海水淡化等。
生物相容性好[10-12]。纯钛具有良好的生物相容性，我们将其植入人体后，它不会对其周围组织或者整个人体系统有毒副作用或者不良反应。这主要是两方面原因：一是钛本身不具有毒性；二是钛表面极易钝化产生TiO2氧化层，产生的TiO2氧化层可以提高钛的生物相容性。有关氧化层的作用机理，人们普遍认为TiO2具有较低的固有毒性，在水中它的溶解度非常小，并且TiO2与生物分子反应活性很低，接近化学惰性，且过氧化物化学现象具有明显的抗炎作用。此外，TiO2具有较高的介电常数使得钛具有较小的组织反应。钛在水溶液中因极化而产生的静电力较小，这是由于TiO2在室温下表现为板钛矿、锐钛矿和金红石几种形式，而它们的介电常数都和水相近的缘故。若种植体表面介电常数明显不同于水，由于极化作用则会产生很大的静电力，这样蛋白质分子就会在定向静电力的作用下向种植体表面靠近。这就表明，在人体环境内，钛种植体表面吸附蛋白质分子的几率比较小，从而相应的引起组织发炎的概率也比较小。
1.2钛合金强韧化的技术途径
1.2.1 合金化
对于大多数金属材料而言，合金化是获得所需力学性能的最基本的技术手段，钛合金也不例外[13]。
β稳定元素。本课题所研究的Ti1023合金是20世纪70年代发现的一种近β钛合金,其名义成分为Ti-10V-2Fe-3Al,其中V属于同晶型β稳定元素，Fe则属于慢共析元素，共析反应活性极差，不易出现此类组织。β稳定元素都不同程度地降低钛的α+β／β相变点及马氏体转变开始温度(Ms)。随着β稳定元素逐渐增加可使钛的Ms点降低到室温，当合金由β相区快速冷却到室温时，可将高温β相保留到室温。此时合金元素的含量为临界浓度。随着β稳定元素含量的增加，当合金从β相区快速冷却时将会出现不同的组织变化。β稳定元素还将影响亚稳定β相在时效过程中的分解过程，并使“C”曲线右移。
α稳定元素。钛合金中的α稳定元素包括间隙式的O、C、N、B及置换式的Al、Ga等。α稳定元素能够使钛的α+β／β相变点提高，并能提高钛的再结晶开始时的温度。Al是钛合金中应用最广泛的α稳定元素，其对马氏体转变开始点(Ms)影响不大，但能提高钛的室温及高温抗拉强度。在固溶范围内可使钛合金的弹性模量、剪切模量和比电阻及线膨胀系数等得到很好的提高。同时过量的Al有可能生成以Ti3Al为基的有序相，获得高抗拉强度，但降低了塑性和韧性。虽然钛合金中间隙元素O、C、N、B具有比Al更高的强化作用，并且O和N还会促进亚稳定β相的分解，使“C”曲线右移，但是除B外，O、C、N均是钛及钛合金的杂质元素，它们使得钛合金的塑性和韧性明显降低，因此在使用时要严格控制它们在钛合金中的含量。
对于β钛合金设计来说，为了使β相稳定，合金中都必须含有大量的β稳定元素。对于β稳定元素的选择与含量控制是首先要考虑的，一方面足够的β稳定元素使得可以保留足够的亚稳β相以便在时效时分解；另一方面β稳定元素的量如果过多，则会使得亚稳β相的稳定性太强，减弱了析出强化效应。从成本上研究，共析型的β稳定元素Cr、Fe比同晶型的β稳定元素Mo、V、Nb成本要低，而且其稳定β相的作用也更强，但是该类元素与钛存在共析转变，在Cr、Fe含量高时有可能与钛发生反应生成化合物相，导致合金脆性。所以我们在使用共析型元素时，通常遵循多元少量的原则。β钛合金中一般都含有Al元素，它的含量一般在3％左右。Al在两种相中都可以形成置换固溶体发挥固溶强化作用，另外，Al可以在可热处理时促进β相的分解和α相的析
本文研究了时效温度对预拉伸式时效Ti-10V-2Fe-3Al合金的微观结构和力学行为的影响。结果表明，当β相淬火的Ti1023合金被拉伸至应变为10%时，会产生应力诱发的马氏体。随后在510℃下时效处理很短的时间，如0.5h，观察到较细的和分散的α和β颗粒，但是400℃下时效12小时前，马氏体是不能完全分解。马氏体分解和随后相的粗化过程会随着时效温度的增加而加速。维氏硬度分析表明，在400℃和450℃下时效时，硬度随时效时间先增加然后逐步减小。然而，在510℃下时效时，硬度连续减小。
关 键 词 Ti-10V-2Fe-3Al合金，预拉伸时效，微观结构，力学性能
1 绪论 1
1.1 钛合金的种类 1
1.2钛合金强韧化的技术途径 3
1.3 时效工艺的应用 5
1.4 本论文研究目的及主要内容 6
2 试验材料及试验方法 7
2.1 实验材料与设备 7
2.2 实验方法 10
3 实验结果与讨论 10
3.1 固溶处理的光学显微结构和相的组成 10
3.2 预拉伸后的光学显微结构和相的组成 11
3.3 时效处理后相的组成 12
3.4 时效处理后TEM 微观结构 14
结 论 18
致 谢 19
参 考 文 献 20
1 绪论
1.1 钛合金的种类
1.1.1 钛合金的分类
钛合金是由纯钛加入合金元素形成的。钛合金中基本都含有铝元素。铝元素能提高钛合金的强度、比强度和再结晶温度。钛合金按退火组织的不同可分为α型钛合金、β型钛合金和α+β型钛合金三类。它们的牌号分别用TA、TB、TC加顺序号表示，如TA5、TB2、TC4等。其中TA0-TA3为工业纯钛。
1. α型钛合金：主要加入的元素为铝，还有锡和硼等。不能进行热处理强化，一般在退火状态下使用，其组织是单相α固溶体。常用牌号有TA5、TA7等。
2. β型钛合金：加入的合金元素有钼、铬、钒、铝等。通过淬火和时效处理后，其组织是β相基体上分布着细小的α相粒子。β型钛合金有TB2、TB3、TB4三个牌号。
3. α+β型钛合金：主要加入的合金元素有铝、钒、钼等。可通过热处理途径强化来获得强度高，塑性好，具有良好的热强性、耐蚀性和低温韧性的钛合金。
1.1.2 Ti1023钛合金的特点
1. 钛合金具有强度高而密度又小，机械性能好，韧性和抗蚀性能都很好的特点。
2. Ti-10V-2Fe-3Al (Ti1023)合金是20世纪70年代发现的一种亚稳β钛合金，具有强度高、强度和韧度结合性好、疲劳性能好、加工性好的特性[1-3]。它在航空业中有很广泛的应用，例如用于波音777的起落架结构，以及在空客飞机中用来替代高强度低合金结构钢[4]。关于该合金的研究主要集中在热变形参数，如变形量、温度、应变速率，对显微组织的演变和力学性能的影响[5-6]。
3. Ti1023合金在β相转变温度之上进行淬火时，它会处于亚稳定状态。当外部应力达到应力诱发马氏体转变（SIMT）的触发应力时，亚稳定β相可以转化成为马氏体，即α″。它具有斜方晶系晶体结构[7-8]。作为一种软质相，与具有马氏体变化的钢相比，诱发的α″马氏体不能很有效地增加合金的强度，更重要的是α″相的热力学不稳定，且在加热条件下会发生分解。因此，为了稳定变形的Ti1023合金的微观结构和力学性能，不稳定的α″马氏体应该通过时效处理进行分解。
1.1.3钛合金的性能特性及应用
比强度高[9]。比强度(强度／密度)是衡量结构材料的主要参数之一。钛及钛合金与钢材相比，强度相当但重量与之相比较轻，大概是钢材的57％、铜的50％，所以比强度比它们高。如Ti-6A1-4V钛合金比强度为21.7，而LYl2铝合金为16.7，30CrMnS5钢为14.1-14.5。所以，在航空航天和超高速齿轮等方面钛合金得到了大量的应用。
高、低温的力学性能好[9]。当飞机、导弹、火箭等高速飞行时发动机和机体表面的温度会上升。当飞行速度超过2.3马赫时，温度会升到220ºC以上，这时铝合金将失去其原有的机械性能，不可以使用。当飞行速速超过3马赫时，温度上升高到230℃以上，此时不锈钢的机械性能也会受到影响，而钛合金可以在500-600℃下长时间使用并且其机械性能不受影响。
屈服强度／抗拉强度比值大[9]。钛合金的屈强比大于铝合金和不锈钢，它的弹性模量是钢的55％。我们用钛合金代替钢作弹簧时所需的圈数会减少，同样大小的抗力弹簧，钛合金弹簧重量仅为钢簧的28％。
耐腐蚀性能高[9]。由于钛及钛合金易与空气中的氧结合在表面形成致密的氧化膜，从而阻碍了进一步的氧化腐蚀，所以钛及钛合金具有极其优异的耐蚀性能。用钛代替传统材料，用于化工、电力、轻工、冶金、能源等行业时，通常可以起到增产、降耗、节能、环保等综合效益。在海洋环境中，钛材由于特别耐氯离子腐蚀，比钢、铝、镁、铜要优越得多，这使得钛材广泛应用于海上交通、海洋环境监测、海洋能源利用、深海采矿、海洋农牧化、海水淡化等。
生物相容性好[10-12]。纯钛具有良好的生物相容性，我们将其植入人体后，它不会对其周围组织或者整个人体系统有毒副作用或者不良反应。这主要是两方面原因：一是钛本身不具有毒性；二是钛表面极易钝化产生TiO2氧化层，产生的TiO2氧化层可以提高钛的生物相容性。有关氧化层的作用机理，人们普遍认为TiO2具有较低的固有毒性，在水中它的溶解度非常小，并且TiO2与生物分子反应活性很低，接近化学惰性，且过氧化物化学现象具有明显的抗炎作用。此外，TiO2具有较高的介电常数使得钛具有较小的组织反应。钛在水溶液中因极化而产生的静电力较小，这是由于TiO2在室温下表现为板钛矿、锐钛矿和金红石几种形式，而它们的介电常数都和水相近的缘故。若种植体表面介电常数明显不同于水，由于极化作用则会产生很大的静电力，这样蛋白质分子就会在定向静电力的作用下向种植体表面靠近。这就表明，在人体环境内，钛种植体表面吸附蛋白质分子的几率比较小，从而相应的引起组织发炎的概率也比较小。
1.2钛合金强韧化的技术途径
1.2.1 合金化
对于大多数金属材料而言，合金化是获得所需力学性能的最基本的技术手段，钛合金也不例外[13]。
β稳定元素。本课题所研究的Ti1023合金是20世纪70年代发现的一种近β钛合金,其名义成分为Ti-10V-2Fe-3Al,其中V属于同晶型β稳定元素，Fe则属于慢共析元素，共析反应活性极差，不易出现此类组织。β稳定元素都不同程度地降低钛的α+β／β相变点及马氏体转变开始温度(Ms)。随着β稳定元素逐渐增加可使钛的Ms点降低到室温，当合金由β相区快速冷却到室温时，可将高温β相保留到室温。此时合金元素的含量为临界浓度。随着β稳定元素含量的增加，当合金从β相区快速冷却时将会出现不同的组织变化。β稳定元素还将影响亚稳定β相在时效过程中的分解过程，并使“C”曲线右移。
α稳定元素。钛合金中的α稳定元素包括间隙式的O、C、N、B及置换式的Al、Ga等。α稳定元素能够使钛的α+β／β相变点提高，并能提高钛的再结晶开始时的温度。Al是钛合金中应用最广泛的α稳定元素，其对马氏体转变开始点(Ms)影响不大，但能提高钛的室温及高温抗拉强度。在固溶范围内可使钛合金的弹性模量、剪切模量和比电阻及线膨胀系数等得到很好的提高。同时过量的Al有可能生成以Ti3Al为基的有序相，获得高抗拉强度，但降低了塑性和韧性。虽然钛合金中间隙元素O、C、N、B具有比Al更高的强化作用，并且O和N还会促进亚稳定β相的分解，使“C”曲线右移，但是除B外，O、C、N均是钛及钛合金的杂质元素，它们使得钛合金的塑性和韧性明显降低，因此在使用时要严格控制它们在钛合金中的含量。
对于β钛合金设计来说，为了使β相稳定，合金中都必须含有大量的β稳定元素。对于β稳定元素的选择与含量控制是首先要考虑的，一方面足够的β稳定元素使得可以保留足够的亚稳β相以便在时效时分解；另一方面β稳定元素的量如果过多，则会使得亚稳β相的稳定性太强，减弱了析出强化效应。从成本上研究，共析型的β稳定元素Cr、Fe比同晶型的β稳定元素Mo、V、Nb成本要低，而且其稳定β相的作用也更强，但是该类元素与钛存在共析转变，在Cr、Fe含量高时有可能与钛发生反应生成化合物相，导致合金脆性。所以我们在使用共析型元素时，通常遵循多元少量的原则。β钛合金中一般都含有Al元素，它的含量一般在3％左右。Al在两种相中都可以形成置换固溶体发挥固溶强化作用，另外，Al可以在可热处理时促进β相的分解和α相的析
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