Al2O3/Si3N4陶瓷在不同浓度石墨烯水溶液润滑下的摩擦学行为研究
Al2O3/Si3N4陶瓷在不同浓度石墨烯水溶液润滑下的摩擦学行为研究
本文采用传统的 Hummers 法制备石墨烯粉末，用 TEM 观察石墨烯的整体结
构，XRD 分析石墨烯的相结构。以 Al2O3-Si3N4 作为摩擦副，通过摩擦磨损实验
机和三维形貌分析仪进行摩擦学性能测试，研究载荷、频率、石墨烯水溶液浓度
对摩擦系数和磨损量的影响。再用扫描电镜观察磨痕形貌，判断其磨损机制。
实验表明：石墨烯呈现透明如薄纱的片状，片层的边缘都存在褶皱，褶皱厚
度最大可达 0.8 nm。摩擦系数随载荷、频率增大而减小，磨损量随载荷、频率增
大而增大。与水润滑相比，含石墨烯水溶液的摩擦系数和磨损量明显降低，具有
一定的减摩和抗磨作用，低载高频时，石墨烯水溶液的减摩、抗磨性能最优越。
载荷、频率、石墨烯水溶液浓度的变化对其磨损机制并没有太大的影响，均为磨
料磨损。
关键词 Hummers 法，石墨烯，水润滑，磨损机理
1 绪论 1
1.1 引言. 1
1.2 Al2O3 陶瓷的概述 1
1.3 石墨烯概述 . 1
1.4 摩擦学的概述 3
1.5 本课题的研究意义 4
2 实验材料和研究方法. 4
2.1 实验设备及原料 5
2.2 实验流程. 5
2.3 表征手段. 6
2.4 石墨烯的制备 6
2.5 石墨烯的表征 6
3 添加石墨烯水溶液的摩擦磨损性能研究 7
3.1 摩擦介质和材料 7
3.2 摩擦设备及参数 8
3.3 性能表征. 8
3.4 摩擦参数对摩擦系数的影响 9
3.5 摩擦系数对磨痕形貌的影响 14
3.6 摩擦系数对磨损量的影响 17
3.7 摩擦参数对磨损机制的影响 19
3.8 石墨烯水溶液用作润滑剂的作用机理的研究 22
结 论 23
致 谢 24
参考文献 25
1 绪论
1.1 引言
摩擦是我们生活中必不可少的一部分，它为我们带来价值的同时也带来了许多危
害。据统计全球大约 40%左右的能源消耗在摩擦上，润滑不良带来的材料损耗达到了
60%。报告显示：我国每年因摩擦造成的损失占国民生产总值的 15%左右，在全球能
源枯竭的情况下，寻找有利的润滑介质来降低材料的摩擦磨损就显得十分重要并具有
巨大的潜力。水具有无污染，节能等优点，如何利用水作润滑介质已成为发达国家竞
相研究的一个热点。水的粘度很低，仅为有的 1/100~1/20，因此具有非常良好的摩擦
性能，但水膜的承载能力比油膜低很多，很难形成流体动压润滑。石墨烯具有独特的
物理结构使其具有优异的物理性能，近年来随着人们的不断研究，石墨烯的制备技术
已经越来越成熟和可靠，使碳材料在摩擦学上的研究向前跨了一大步。
1.2 Al2O3陶瓷的概述
Al2O3 陶瓷具有力学性能优异、原料丰富、价格低廉等优点。是目前生产量最大、
应用最广泛的一种先进陶瓷材料。氧化铝陶瓷的烧结温度可高达近 1800 ℃，但这就
将促使晶粒长大，残余气孔聚集长大，因此其性能将会受到很大影响。实验表明，无
润滑摩擦条件下，陶瓷的摩擦系数介于 0.4-1.0 之间。其中陶瓷纤维的摩擦性能最稳定，
引起了摩擦材料行业的高度重视[1]。
1.3 石墨烯概述
1.3.1 石墨烯的结构与制备
石墨烯是由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，如图 1-1 所示它还可以转
变成其它结构，比如富勒烯、碳纳米管或者石墨，因此石墨烯是构成其他石墨材料的
基本单元[2]。石墨烯的合成方法[3]主要有：加热 SiC 的方法，化学还原法与化学解离
法，机械剥离法等。
加热 SiC 的方法：将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击
加热，除去氧化物。用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后，将样品加热使
之温度升高至 1250~1450 ℃后恒温 1 min~20 min，从而形成极薄的石墨层，经过几年
的探索，Berger 等人已经能可控地制备出单层或是多层石墨烯。其厚度由加热温度决
定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难
化学还原法：将氧化石墨与水以 1 mg/mL 的比例混合，用超声波振荡至溶液清晰
无颗粒状物质，加入适量肼在 100 ℃回流 24 h，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即
得石墨烯[5]。
化学解理法：将氧化石墨通过热还原的方法制备石墨烯的方法，氧化石墨层间的
含氧官能团在一定温度下发生反应，迅速放出气体，使得氧化石墨层被还原的同时解
理开，得到石墨烯[6]。
机械剥离法：典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行
摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨
烯。但缺点是此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺
寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。
图 1-1 (a) 石墨烯的分子结构图；(b) IBM 设计的石墨烯晶体管结构图
1.3.2 石墨烯的性能
完美的石墨稀具有非同寻常的电子传导速度、超高的强度、室温下的量子霍尔效
应以及极好的透光性，成为近年来研究的热点[2]。石墨稀具有优秀的机械性能，由于
片展之间的剪切力很小，理论上具有比石墨更低的摩擦系数，因此在减摩润滑方面也
受到极大的关注。Kwang-Seop Kim 等人利用化学气相沉积，以 Cu 和 Ni 为催化剂， 在 SiO2/Si 表面沉积制备出石墨稀薄膜，并釆用原子力显微镜对其摩擦性能进行评价，
发现 Ni 生石墨稀薄膜摩擦系数仅为0.03，并且多层石墨稀改善了因为表面束缚导致的
摩擦性能下降。Li-Yu Lin 等人利用 AFM 对多层石墨稀的摩擦磨损性能进行了评价，
发现用于摩擦的石墨烯厚度在6-15层，对其施加正载荷，发现其表现出比基底 Si 低得
多的摩擦行为，其原因主要是由于碳原子平面内的断裂以及石墨稀层间的剪切。
Jinshan Lin 等人利用油酸和硬脂酸的回流反应对石墨烯片进行了修饰，明显改善了石
墨烯在润滑油中的分散性并采用四球摩擦试验机对添加改性石墨稀的润滑油进行测
试，发现当改性石堪烦含量仅为0. 075 wt%时，就能显著改善耐磨性和承载能力。Wei
Zhang 等人用液相机械剥离制备的石墨稀用油酸进行修饰，作为纳米添加剂加入润滑
油中，用四球试验机进行测试，发现最佳石墨稀含量为0. 02-0. 06 wt%，摩擦系数和
磨痕宽度分别减小17%和14%[2,7]。
1.4 摩擦学的概述
1.4.1 摩擦学的基本概念
摩擦学是研究有相对运动的相互作用表面的科学和工程。它包括研究和应用摩
檫、润滑和摩损原理。摩擦学在轴承上应用比较广泛，但在现代技术的某些方面也得
到运用，甚至达到一些我们想象不到的领域，如口红、粉末等方面。在生活中，只要
涉及到两个物质之间相互的滑动，都会存在摩擦。一般在介面添加润滑介质去降低摩
擦系数，减小磨损量，从而延长器件的使用寿命。摩擦学在制造业中起着不可或缺的
作用。在工业制品中摩擦会造成工件的磨损，增大工作的功率，导致经常更换零件，
成本上升。在两零件间添加一层润滑介质可以减少表面接触，减少工具摩损，延长使
用寿命和减少功耗
本文采用传统的 Hummers 法制备石墨烯粉末，用 TEM 观察石墨烯的整体结
构，XRD 分析石墨烯的相结构。以 Al2O3-Si3N4 作为摩擦副，通过摩擦磨损实验
机和三维形貌分析仪进行摩擦学性能测试，研究载荷、频率、石墨烯水溶液浓度
对摩擦系数和磨损量的影响。再用扫描电镜观察磨痕形貌，判断其磨损机制。
实验表明：石墨烯呈现透明如薄纱的片状，片层的边缘都存在褶皱，褶皱厚
度最大可达 0.8 nm。摩擦系数随载荷、频率增大而减小，磨损量随载荷、频率增
大而增大。与水润滑相比，含石墨烯水溶液的摩擦系数和磨损量明显降低，具有
一定的减摩和抗磨作用，低载高频时，石墨烯水溶液的减摩、抗磨性能最优越。
载荷、频率、石墨烯水溶液浓度的变化对其磨损机制并没有太大的影响，均为磨
料磨损。
关键词 Hummers 法，石墨烯，水润滑，磨损机理
1 绪论 1
1.1 引言. 1
1.2 Al2O3 陶瓷的概述 1
1.3 石墨烯概述 . 1
1.4 摩擦学的概述 3
1.5 本课题的研究意义 4
2 实验材料和研究方法. 4
2.1 实验设备及原料 5
2.2 实验流程. 5
2.3 表征手段. 6
2.4 石墨烯的制备 6
2.5 石墨烯的表征 6
3 添加石墨烯水溶液的摩擦磨损性能研究 7
3.1 摩擦介质和材料 7
3.2 摩擦设备及参数 8
3.3 性能表征. 8
3.4 摩擦参数对摩擦系数的影响 9
3.5 摩擦系数对磨痕形貌的影响 14
3.6 摩擦系数对磨损量的影响 17
3.7 摩擦参数对磨损机制的影响 19
3.8 石墨烯水溶液用作润滑剂的作用机理的研究 22
结 论 23
致 谢 24
参考文献 25
1 绪论
1.1 引言
摩擦是我们生活中必不可少的一部分，它为我们带来价值的同时也带来了许多危
害。据统计全球大约 40%左右的能源消耗在摩擦上，润滑不良带来的材料损耗达到了
60%。报告显示：我国每年因摩擦造成的损失占国民生产总值的 15%左右，在全球能
源枯竭的情况下，寻找有利的润滑介质来降低材料的摩擦磨损就显得十分重要并具有
巨大的潜力。水具有无污染，节能等优点，如何利用水作润滑介质已成为发达国家竞
相研究的一个热点。水的粘度很低，仅为有的 1/100~1/20，因此具有非常良好的摩擦
性能，但水膜的承载能力比油膜低很多，很难形成流体动压润滑。石墨烯具有独特的
物理结构使其具有优异的物理性能，近年来随着人们的不断研究，石墨烯的制备技术
已经越来越成熟和可靠，使碳材料在摩擦学上的研究向前跨了一大步。
1.2 Al2O3陶瓷的概述
Al2O3 陶瓷具有力学性能优异、原料丰富、价格低廉等优点。是目前生产量最大、
应用最广泛的一种先进陶瓷材料。氧化铝陶瓷的烧结温度可高达近 1800 ℃，但这就
将促使晶粒长大，残余气孔聚集长大，因此其性能将会受到很大影响。实验表明，无
润滑摩擦条件下，陶瓷的摩擦系数介于 0.4-1.0 之间。其中陶瓷纤维的摩擦性能最稳定，
引起了摩擦材料行业的高度重视[1]。
1.3 石墨烯概述
1.3.1 石墨烯的结构与制备
石墨烯是由碳六元环组成的二维周期蜂窝状点阵结构，如图 1-1 所示它还可以转
变成其它结构，比如富勒烯、碳纳米管或者石墨，因此石墨烯是构成其他石墨材料的
基本单元[2]。石墨烯的合成方法[3]主要有：加热 SiC 的方法，化学还原法与化学解离
法，机械剥离法等。
加热 SiC 的方法：将经氧气或氢气刻蚀处理得到的样品在高真空下通过电子轰击
加热，除去氧化物。用俄歇电子能谱确定表面的氧化物完全被移除后，将样品加热使
之温度升高至 1250~1450 ℃后恒温 1 min~20 min，从而形成极薄的石墨层，经过几年
的探索，Berger 等人已经能可控地制备出单层或是多层石墨烯。其厚度由加热温度决
定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难
化学还原法：将氧化石墨与水以 1 mg/mL 的比例混合，用超声波振荡至溶液清晰
无颗粒状物质，加入适量肼在 100 ℃回流 24 h，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即
得石墨烯[5]。
化学解理法：将氧化石墨通过热还原的方法制备石墨烯的方法，氧化石墨层间的
含氧官能团在一定温度下发生反应，迅速放出气体，使得氧化石墨层被还原的同时解
理开，得到石墨烯[6]。
机械剥离法：典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行
摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨
烯。但缺点是此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺
寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。
图 1-1 (a) 石墨烯的分子结构图；(b) IBM 设计的石墨烯晶体管结构图
1.3.2 石墨烯的性能
完美的石墨稀具有非同寻常的电子传导速度、超高的强度、室温下的量子霍尔效
应以及极好的透光性，成为近年来研究的热点[2]。石墨稀具有优秀的机械性能，由于
片展之间的剪切力很小，理论上具有比石墨更低的摩擦系数，因此在减摩润滑方面也
受到极大的关注。Kwang-Seop Kim 等人利用化学气相沉积，以 Cu 和 Ni 为催化剂， 在 SiO2/Si 表面沉积制备出石墨稀薄膜，并釆用原子力显微镜对其摩擦性能进行评价，
发现 Ni 生石墨稀薄膜摩擦系数仅为0.03，并且多层石墨稀改善了因为表面束缚导致的
摩擦性能下降。Li-Yu Lin 等人利用 AFM 对多层石墨稀的摩擦磨损性能进行了评价，
发现用于摩擦的石墨烯厚度在6-15层，对其施加正载荷，发现其表现出比基底 Si 低得
多的摩擦行为，其原因主要是由于碳原子平面内的断裂以及石墨稀层间的剪切。
Jinshan Lin 等人利用油酸和硬脂酸的回流反应对石墨烯片进行了修饰，明显改善了石
墨烯在润滑油中的分散性并采用四球摩擦试验机对添加改性石墨稀的润滑油进行测
试，发现当改性石堪烦含量仅为0. 075 wt%时，就能显著改善耐磨性和承载能力。Wei
Zhang 等人用液相机械剥离制备的石墨稀用油酸进行修饰，作为纳米添加剂加入润滑
油中，用四球试验机进行测试，发现最佳石墨稀含量为0. 02-0. 06 wt%，摩擦系数和
磨痕宽度分别减小17%和14%[2,7]。
1.4 摩擦学的概述
1.4.1 摩擦学的基本概念
摩擦学是研究有相对运动的相互作用表面的科学和工程。它包括研究和应用摩
檫、润滑和摩损原理。摩擦学在轴承上应用比较广泛，但在现代技术的某些方面也得
到运用，甚至达到一些我们想象不到的领域，如口红、粉末等方面。在生活中，只要
涉及到两个物质之间相互的滑动，都会存在摩擦。一般在介面添加润滑介质去降低摩
擦系数，减小磨损量，从而延长器件的使用寿命。摩擦学在制造业中起着不可或缺的
作用。在工业制品中摩擦会造成工件的磨损，增大工作的功率，导致经常更换零件，
成本上升。在两零件间添加一层润滑介质可以减少表面接触，减少工具摩损，延长使
用寿命和减少功耗
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