热压烧结复合陶瓷电极棒
放电等离子烧结技术是一种速度快、温度低、节约能源、环保的材料加工新技术，本文主要介绍了放电等离子烧结技术的发展历史、主要特点、工作原理以及烧结设备，并对其在材料制备中的应用做了简要介绍。本文采用放电等离子烧结技术以Co粉，MnO粉末，Co3O4粉末为原料制备了钴锰复合陶瓷电极棒，并对其物理性能进行了简单的测试和分析。研究了烧结温度对钴锰复合陶瓷电极棒致密度、显微结构的影响。用SEM分析陶瓷电极棒的物相、显微组织、断口形貌。与传统烧结相比，放电等离子烧结降低了钴锰复合陶瓷材料的烧结温度，并达到快速烧结的目的，有效的抑制晶粒的生长，获得致密度高、性能良好的钴锰复合陶瓷电极棒。通过以上研究，得到以下的一些结果：（1）粉末颗粒在放电等离子烧结过程中会因为高温而部分蒸发，从而导致炉内气压发生明显的提高，所以炉内气压的变化表征了粉末在压缩过程中的相变及颗粒融合过程。（2）为了降低圆孔型缺陷的浓度，建议适当通入氩气增大烧结炉内气压以平衡粉末原子的蒸气压。（3）根据需要的烧结样品的形状，本实验采用内环分体、外环套内环式石墨模具，且一般烧结应在模具内壁处垫上石墨纸。（4）本实验预计在850℃、50 MPa下烧结24 min，但是因为实验过程的不可控因素，导致烧结温度整体偏高，根据设备导出的实验数据，样品的活化温度为600℃，样品在此温度下的保温处理得到了非常好的烧结效果。关键词：放电等离子烧结；复合陶瓷电极棒；物理性能；显微结构目录
第一章 绪论 1
1.1 放电等离子烧结技术的发展概况 1
1.2 放电等离子烧结技术的烧结机理 1
1.2.1热压烧结的定义与特点[2] 1
1.2.2 等离子体 2
1.2.3 放电等离子烧结的特点 2
1.2.4 放电等离子烧结原理 4
1.3 放电等离子烧结工艺 5
1.3.1 放电等离子烧结技术的工艺设备 5
1.3.2 放电等离子烧结技术的工艺流程 6
1.3.3等离子体烧结工艺参数的控制 6
1.4 放电等离子烧结技术在材料制备中的应用 8
1.4.1 纳米材料的制备 9
1.4.2 梯度功能材料的制备 9
1.4.3 氧化物陶瓷超导
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放电等离子烧结工艺 5
1.3.1 放电等离子烧结技术的工艺设备 5
1.3.2 放电等离子烧结技术的工艺流程 6
1.3.3等离子体烧结工艺参数的控制 6
1.4 放电等离子烧结技术在材料制备中的应用 8
1.4.1 纳米材料的制备 9
1.4.2 梯度功能材料的制备 9
1.4.3 氧化物陶瓷超导材料的制备 9
1.5 功能陶瓷 9
1.6 陶瓷电极棒的应用 10
1.7本文的研究目的、意义和内容 11
1.7.1 本论文的目的和研究意义 11
1.7.2 主要研究内容 11
1.8 国内外研究现状及存在的问题 12
第二章 实验材料和研究方法 13
2.1 实验原料 13
2.2 实验设备 13
2.2.1扫描电子显微镜能谱仪(SEMEDS） 13
2.2.2岛津XRD6000X射线衍射仪 13
2.2.3超景深三维立体显微镜 14
2.3 密度测试 14
2.4 热学性能测试 15
2.4.1 等压热容 15
2.4.2 热扩散系数 15
2.4.3 热导率 15
2.4.4 热膨胀系数 15
2.5 微观形貌观察 16
第三章 结果与讨论 17
3.1 实验原料的制备 17
3.2 实验操作流程及设备 18
3.2.1实验过程 18
3.2.2 实验设备 19
3.3 放电等离子烧结中参数变化分析 20
3.4 试样缺陷分析 23
3.4.1 粉末熔化现象分析 23
3.4.2 样品内部烧结孔缺陷分析 24
3.4.3 烧结样品的微观组织 25
3.5 测定热膨胀系数的原因 25
结论 26
致谢 27
参考文献 28
第一章 绪论
1.1 放电等离子烧结技术的发展概况
“放电等离子烧结技术”（Spark Plasma Sintering或SPS）也称“等离子活化烧结”（Plasma Activated Sintering或PAS），在1930年，使用等离子体脉冲电流烧结的原理被美国的科学家建议，然而一直到1965年，脉冲电流烧结技巧才在美国、日本和其他国得到使用。在1968年，日本赢得了放电等离子烧结技术的专利权利，但因为那时还不能解决放电等离子烧结生产速度慢等问题，还没有得到广泛的普及和应用。早在1979年，我国的钢铁科研总院自助开发生产了我国第一台电火花烧结机，用于大量制造金属陶瓷模具，引发了非常好的社会经济效果。在1988年，日本生产出了第一台产业型放电等离子烧结设备，该装置最大具备5吨的烧结压力，并在新型材料科研领域内得到推广和使用[1]。放电等离子烧结技术由于拥有速度快、温度低、效率高的优点，最近几年在国内外，许多高校和研究机构都配备了放电等离子烧结系统，在陶瓷、金属、功能材料及复合材料的制备等方面得以应用，并使用放电等离子烧结技术进行新型材料的研究和开发利用。在21世纪初，中国真空电炉出产企业最先研制国产放电等离子烧结装置。经由我国研究人员的不懈努力，第一台国产放电等离子烧结系统终于在2009年问世，并在我国高校和研究机构得到普遍使用，赢得了较好的成效。
1.2 放电等离子烧结技术的烧结机理
1.2.1热压烧结的定义与特点[2]
热压烧结法（Hot Pressed Sintering）的定义：将干粉填充入石墨模具内，再从轴向方向同时进行加压加热步骤，使原料成型的同时完成烧结的烧结法。
热压烧结的特点：热压烧结因为是同时进行加热和加压过程，使干燥粉末处于热塑性形态，有利于颗粒之间的接触分散和运动传质进程的进行，所以原料成型时的压力只有冷压时的10%，同时还可以减低烧结的温度，减少烧结的时间，从而抑止晶粒长大，得到微小颗粒、高密度、具有优秀的机械性能和电气性能的产物。不需要增添各种添加剂或助剂就能够生产超高纯度陶瓷产物。然而热压烧结的弊端是烧结时间长，烧结配置操作复杂，生产操作要求非常严格，对模具材料的要求也非常高，另外能源消耗较大，而且生产效率太低，具有非常高生产成本。
1.2.2 等离子体
等离子体是物质的一种特殊存在形式，是与固、液、气三态都不同的另一种形态。我们叫那些具有非常高的电离程度而且电离电荷相反、但是数量相等的气体为等离子体，一般通过电子、离子、原子或自由基等粒子聚集而构成的聚集体。
组成等离子体的种种粒子具备非常强的化学活性，在一些特定的情况下可以完全发生反应。
把等离子体当做第四种基本存在形态的主要原因是它和固、液、气三态具有明显的差异，不管是物质的组成上，还是比较物理化学性质，它们都有着本质上的差别。即便是和气体相比，也有着非常显著的区别。
第一，气体一般是不导电的，但是等离子体而是一种在整体上具有电中性的可以导电的流体。
第二，两种组成粒子间的作用力不同，气体分子间不存在静电场力，但是等离子体中由于存在各种带
第一章 绪论 1
1.1 放电等离子烧结技术的发展概况 1
1.2 放电等离子烧结技术的烧结机理 1
1.2.1热压烧结的定义与特点[2] 1
1.2.2 等离子体 2
1.2.3 放电等离子烧结的特点 2
1.2.4 放电等离子烧结原理 4
1.3 放电等离子烧结工艺 5
1.3.1 放电等离子烧结技术的工艺设备 5
1.3.2 放电等离子烧结技术的工艺流程 6
1.3.3等离子体烧结工艺参数的控制 6
1.4 放电等离子烧结技术在材料制备中的应用 8
1.4.1 纳米材料的制备 9
1.4.2 梯度功能材料的制备 9
1.4.3 氧化物陶瓷超导
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放电等离子烧结工艺 5
1.3.1 放电等离子烧结技术的工艺设备 5
1.3.2 放电等离子烧结技术的工艺流程 6
1.3.3等离子体烧结工艺参数的控制 6
1.4 放电等离子烧结技术在材料制备中的应用 8
1.4.1 纳米材料的制备 9
1.4.2 梯度功能材料的制备 9
1.4.3 氧化物陶瓷超导材料的制备 9
1.5 功能陶瓷 9
1.6 陶瓷电极棒的应用 10
1.7本文的研究目的、意义和内容 11
1.7.1 本论文的目的和研究意义 11
1.7.2 主要研究内容 11
1.8 国内外研究现状及存在的问题 12
第二章 实验材料和研究方法 13
2.1 实验原料 13
2.2 实验设备 13
2.2.1扫描电子显微镜能谱仪(SEMEDS） 13
2.2.2岛津XRD6000X射线衍射仪 13
2.2.3超景深三维立体显微镜 14
2.3 密度测试 14
2.4 热学性能测试 15
2.4.1 等压热容 15
2.4.2 热扩散系数 15
2.4.3 热导率 15
2.4.4 热膨胀系数 15
2.5 微观形貌观察 16
第三章 结果与讨论 17
3.1 实验原料的制备 17
3.2 实验操作流程及设备 18
3.2.1实验过程 18
3.2.2 实验设备 19
3.3 放电等离子烧结中参数变化分析 20
3.4 试样缺陷分析 23
3.4.1 粉末熔化现象分析 23
3.4.2 样品内部烧结孔缺陷分析 24
3.4.3 烧结样品的微观组织 25
3.5 测定热膨胀系数的原因 25
结论 26
致谢 27
参考文献 28
第一章 绪论
1.1 放电等离子烧结技术的发展概况
“放电等离子烧结技术”（Spark Plasma Sintering或SPS）也称“等离子活化烧结”（Plasma Activated Sintering或PAS），在1930年，使用等离子体脉冲电流烧结的原理被美国的科学家建议，然而一直到1965年，脉冲电流烧结技巧才在美国、日本和其他国得到使用。在1968年，日本赢得了放电等离子烧结技术的专利权利，但因为那时还不能解决放电等离子烧结生产速度慢等问题，还没有得到广泛的普及和应用。早在1979年，我国的钢铁科研总院自助开发生产了我国第一台电火花烧结机，用于大量制造金属陶瓷模具，引发了非常好的社会经济效果。在1988年，日本生产出了第一台产业型放电等离子烧结设备，该装置最大具备5吨的烧结压力，并在新型材料科研领域内得到推广和使用[1]。放电等离子烧结技术由于拥有速度快、温度低、效率高的优点，最近几年在国内外，许多高校和研究机构都配备了放电等离子烧结系统，在陶瓷、金属、功能材料及复合材料的制备等方面得以应用，并使用放电等离子烧结技术进行新型材料的研究和开发利用。在21世纪初，中国真空电炉出产企业最先研制国产放电等离子烧结装置。经由我国研究人员的不懈努力，第一台国产放电等离子烧结系统终于在2009年问世，并在我国高校和研究机构得到普遍使用，赢得了较好的成效。
1.2 放电等离子烧结技术的烧结机理
1.2.1热压烧结的定义与特点[2]
热压烧结法（Hot Pressed Sintering）的定义：将干粉填充入石墨模具内，再从轴向方向同时进行加压加热步骤，使原料成型的同时完成烧结的烧结法。
热压烧结的特点：热压烧结因为是同时进行加热和加压过程，使干燥粉末处于热塑性形态，有利于颗粒之间的接触分散和运动传质进程的进行，所以原料成型时的压力只有冷压时的10%，同时还可以减低烧结的温度，减少烧结的时间，从而抑止晶粒长大，得到微小颗粒、高密度、具有优秀的机械性能和电气性能的产物。不需要增添各种添加剂或助剂就能够生产超高纯度陶瓷产物。然而热压烧结的弊端是烧结时间长，烧结配置操作复杂，生产操作要求非常严格，对模具材料的要求也非常高，另外能源消耗较大，而且生产效率太低，具有非常高生产成本。
1.2.2 等离子体
等离子体是物质的一种特殊存在形式，是与固、液、气三态都不同的另一种形态。我们叫那些具有非常高的电离程度而且电离电荷相反、但是数量相等的气体为等离子体，一般通过电子、离子、原子或自由基等粒子聚集而构成的聚集体。
组成等离子体的种种粒子具备非常强的化学活性，在一些特定的情况下可以完全发生反应。
把等离子体当做第四种基本存在形态的主要原因是它和固、液、气三态具有明显的差异，不管是物质的组成上，还是比较物理化学性质，它们都有着本质上的差别。即便是和气体相比，也有着非常显著的区别。
第一，气体一般是不导电的，但是等离子体而是一种在整体上具有电中性的可以导电的流体。
第二，两种组成粒子间的作用力不同，气体分子间不存在静电场力，但是等离子体中由于存在各种带
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