超疏水PU海绵的制备及其油水分离性能
目 录
1 绪 论 1
1.1 课题研究背景和目的 1
1.2 油水分离材料的研究进展 2
1.2.1 自然界中的超疏水现象及其原理 2
1.2.2 超疏水-超亲油表面及其构建方法 2
1.3 本论文主要研究内容 2
2 实验部分 3
2.1 实验材料 3
2.2 实验仪器与设备 3
2.3 超疏水-超亲油PU海绵的制备 3
2.4 材料的测试与表征 4
2.4.1 静态接触角测试 4
2.4.2 扫描电子显微镜（SEM）测试 4
2.4.3 X射线光电子能谱（XPS）分析测试 5
2.4.4 傅里叶变化红外光谱(FT-IR)测试 5
2.4.5 吸油能力测试 5
3 结果分析与讨论 6
3.1 超疏水-超亲油PU-PDA-F复合材料的制备 6
3.1.1 复合材料的制备流程 6
3.1.2 复合材料的表面形貌 7
3.1.3 复合材料的表面成分分析 8
3.2 制备工艺对超疏水-超亲油PU-PDA-F复合材料的影响 10
3.2.1 海绵孔径对复合材料浸润性能的影响 10
3.2.2 十七氟癸基三异丙氧基硅烷/异丙醇溶液浓度对复合材料疏水性能的影响 11
3.3 超疏水-超亲油PU-PDA-F复合材料油水分离性能研究 12
3.3.1 复合材料的油水分离过程 12
3.3.2 复合材料针对不同有机溶液的吸收能力测试 13
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结 论 16
致 谢 17
参 考 文 献 18
1 绪 论
1.1 课题研究背景和目的
当今社会工业十分发达，油品污染事件频发并且危害十分巨大。工业有机物污染生活环境尤其污染生活用水；石油的开采、运输以及存储过程容易发生泄漏等海洋污染事件，对海洋的生态环境造成了毁灭性的打击[1..2] 。通过适当的材料对已经被油类污染的水域进行油水分离，是解决此类问题的最佳选择。进行油水分离的方法主要有离心法、重力法、吸附法、生物氧化法和化学法等[3.4] 。但是这些传统的油水分离方法效率低和所用材料界面浸润性不明显，吸油性和抗水性均较弱，吸油的同时也吸收了大部分的水分[5.6]。所以这种情况下新型油水分离材料的研发愈加重要。
截至目前用来制备油水分离材料主要有：超疏水-超亲油有数分离材料、超亲水-超疏油油水分离材料和智能型油水分离材料三大类:超疏水-超亲油油水分离材料主要是材料将油品吸收后储存在材料中，而将水排斥出去。但是这种材料的缺陷是容易被污染，针对油水分离后如何提高材料的重复利用率还有待研究；超亲水-超疏油油水分离材料，这种材料与上一种恰好相反，它是将水吸收后储存在材料里，而油品则被排斥在材料外，所以这就明显降低了油品对材料污染的可能性。但是材料在进行油水分离过后仍然需要对油品进行收集再过滤，这导致了这种材料在实际应用中的限制性；智能型油水分离材料是通过感知外界条件的变化，材料表面的特殊浸润性能也随之产生变化，这就决定了智能型材料可以在不同的外界条件下实现疏水亲油和亲水疏油的性能变换。上述的三种油水分离材料之中，因为具备超疏水-超亲油性的油水分离材料相比较而言更加适合大面积的油水混合物的分离，所以目前针对它的研究较多。但是目前这种材料在使用过程中仍然出现很多问题反映出了其仍然存在许多缺陷。例如：对油品吸附能力较低、不能回收油品或材料的重复利用率低等，这些缺陷限制了超疏水-超亲油油水分离材料在实际中的应用。
本论文研究的是通过对PU海绵的多巴胺聚合以及氟化处理来制备油水分离材料。采用PU海绵为基体，先后经过多巴胺聚合反应，再经过十七氟表面改性的方法，再海绵表面引入低表面能物质及构筑微纳米结构来制备出具有超疏水-超亲油特性的复合海绵。
1.2 油水分离材料的研究进展
1.2.1 自然界中的超疏水现象及其原理
在人类的发展史上有这许多向大自然学习的案例，超疏水现象就是其中一种。例如“荷叶效应（lotus—effect）” [7] 、水稻叶[8]、水黾腿[9]、蝉翼等都是自然界中的超疏水现象。
那么到底是什么原因致使它们具有这种能力的呢？我们可以用以下的方程来解释：Young，s方程它表示着液滴在固体表面上的接触角且其大小是由固液气三相的接触线的界面张力来决定的。
通常来说，θ<90°时称为亲水表面(hydrophilic surface)，θ>90°时称为疏水表面(hydrophobic surface)，而当θ>150°时称为超疏水表面(super—hydrophobic surface)。
图1-1液滴在理想固体表面上受力平衡示意图
1.2.2 超疏水-超亲油表面及其构建方法
制备超疏水表面一般可以有两种方法：第一种是通过在具备 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
低表面能的疏水材料表面上构建微纳米粗糙结构；另外一种是在微纳米粗糙结构上用低表面能物质来修饰 [11] 。截至目前已知的超疏水表面的制备方法主要包括微机械加工法[12] 、溶胶—凝胶法[13] 、激光和等离子体刻蚀法[14] 、化学刻蚀法[15] 、电化学法[16] 、气相沉积法[17]、模板挤压法[18] 、喷涂法[19]等。
1.3 本论文主要研究内容
本论文提出的制备超疏水-超亲油PU-PDA-F海绵材料，主要工作如下：采用PU海绵为基体，通过多巴胺聚合和氟化处理的方法制备PU-PDA-F海绵材料。通过接触角及其变化的测试，考察材料的浸润性能。通过材料的油水分离过程以及对不同有机溶液的吸收能力测试来研究材料的油水分离特性。
2 实验部分
2.1 实验材料
实验过程中使用的材料和药品如表2-1所示。
表2-1实验材料及生产厂家
材料 化学式 级别 生产厂家
海绵 PU 安徽蚌埠化学试剂厂
Tris缓冲液 C4H11NO3 无锡市亚盛化工有限公司
多巴胺盐酸盐 C8H12ClNO2 分析纯 山东华鲁有限公司
十七氟癸基三异丙氧基硅烷 C19H25F17O3Si 分析纯 南京辰工有机硅材料有限公司
异丙醇 C3H8O 分析纯 无锡市亚盛化工有限公司
本实验测试了海绵材料对下列几种有机溶液的吸附能力测试，有机溶液的名称及其详细信息如表2-3所示。
表2-3 油品的化学式与生产厂家
油品 化学式 生产厂家
正己烷 C6H14 安徽蚌埠化学试剂厂
正庚烷 C7H16 山东华鲁制药有限公司
二甲苯 C8H10 阿拉丁试剂（上海）公司
图3-9 PU-PDA与PU-PDA-F性能测试对比照片
感谢一直关心和支持我的同学，感谢胡勇、季刘虎、毛文杰、马鑫、钟瑞对我实验期间的帮助。
1 绪 论 1
1.1 课题研究背景和目的 1
1.2 油水分离材料的研究进展 2
1.2.1 自然界中的超疏水现象及其原理 2
1.2.2 超疏水-超亲油表面及其构建方法 2
1.3 本论文主要研究内容 2
2 实验部分 3
2.1 实验材料 3
2.2 实验仪器与设备 3
2.3 超疏水-超亲油PU海绵的制备 3
2.4 材料的测试与表征 4
2.4.1 静态接触角测试 4
2.4.2 扫描电子显微镜（SEM）测试 4
2.4.3 X射线光电子能谱（XPS）分析测试 5
2.4.4 傅里叶变化红外光谱(FT-IR)测试 5
2.4.5 吸油能力测试 5
3 结果分析与讨论 6
3.1 超疏水-超亲油PU-PDA-F复合材料的制备 6
3.1.1 复合材料的制备流程 6
3.1.2 复合材料的表面形貌 7
3.1.3 复合材料的表面成分分析 8
3.2 制备工艺对超疏水-超亲油PU-PDA-F复合材料的影响 10
3.2.1 海绵孔径对复合材料浸润性能的影响 10
3.2.2 十七氟癸基三异丙氧基硅烷/异丙醇溶液浓度对复合材料疏水性能的影响 11
3.3 超疏水-超亲油PU-PDA-F复合材料油水分离性能研究 12
3.3.1 复合材料的油水分离过程 12
3.3.2 复合材料针对不同有机溶液的吸收能力测试 13
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结 论 16
致 谢 17
参 考 文 献 18
1 绪 论
1.1 课题研究背景和目的
当今社会工业十分发达，油品污染事件频发并且危害十分巨大。工业有机物污染生活环境尤其污染生活用水；石油的开采、运输以及存储过程容易发生泄漏等海洋污染事件，对海洋的生态环境造成了毁灭性的打击[1..2] 。通过适当的材料对已经被油类污染的水域进行油水分离，是解决此类问题的最佳选择。进行油水分离的方法主要有离心法、重力法、吸附法、生物氧化法和化学法等[3.4] 。但是这些传统的油水分离方法效率低和所用材料界面浸润性不明显，吸油性和抗水性均较弱，吸油的同时也吸收了大部分的水分[5.6]。所以这种情况下新型油水分离材料的研发愈加重要。
截至目前用来制备油水分离材料主要有：超疏水-超亲油有数分离材料、超亲水-超疏油油水分离材料和智能型油水分离材料三大类:超疏水-超亲油油水分离材料主要是材料将油品吸收后储存在材料中，而将水排斥出去。但是这种材料的缺陷是容易被污染，针对油水分离后如何提高材料的重复利用率还有待研究；超亲水-超疏油油水分离材料，这种材料与上一种恰好相反，它是将水吸收后储存在材料里，而油品则被排斥在材料外，所以这就明显降低了油品对材料污染的可能性。但是材料在进行油水分离过后仍然需要对油品进行收集再过滤，这导致了这种材料在实际应用中的限制性；智能型油水分离材料是通过感知外界条件的变化，材料表面的特殊浸润性能也随之产生变化，这就决定了智能型材料可以在不同的外界条件下实现疏水亲油和亲水疏油的性能变换。上述的三种油水分离材料之中，因为具备超疏水-超亲油性的油水分离材料相比较而言更加适合大面积的油水混合物的分离，所以目前针对它的研究较多。但是目前这种材料在使用过程中仍然出现很多问题反映出了其仍然存在许多缺陷。例如：对油品吸附能力较低、不能回收油品或材料的重复利用率低等，这些缺陷限制了超疏水-超亲油油水分离材料在实际中的应用。
本论文研究的是通过对PU海绵的多巴胺聚合以及氟化处理来制备油水分离材料。采用PU海绵为基体，先后经过多巴胺聚合反应，再经过十七氟表面改性的方法，再海绵表面引入低表面能物质及构筑微纳米结构来制备出具有超疏水-超亲油特性的复合海绵。
1.2 油水分离材料的研究进展
1.2.1 自然界中的超疏水现象及其原理
在人类的发展史上有这许多向大自然学习的案例，超疏水现象就是其中一种。例如“荷叶效应（lotus—effect）” [7] 、水稻叶[8]、水黾腿[9]、蝉翼等都是自然界中的超疏水现象。
那么到底是什么原因致使它们具有这种能力的呢？我们可以用以下的方程来解释：Young，s方程它表示着液滴在固体表面上的接触角且其大小是由固液气三相的接触线的界面张力来决定的。
通常来说，θ<90°时称为亲水表面(hydrophilic surface)，θ>90°时称为疏水表面(hydrophobic surface)，而当θ>150°时称为超疏水表面(super—hydrophobic surface)。
图1-1液滴在理想固体表面上受力平衡示意图
1.2.2 超疏水-超亲油表面及其构建方法
制备超疏水表面一般可以有两种方法：第一种是通过在具备 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: 3_5_1_9_1_6_0_7_2
低表面能的疏水材料表面上构建微纳米粗糙结构；另外一种是在微纳米粗糙结构上用低表面能物质来修饰 [11] 。截至目前已知的超疏水表面的制备方法主要包括微机械加工法[12] 、溶胶—凝胶法[13] 、激光和等离子体刻蚀法[14] 、化学刻蚀法[15] 、电化学法[16] 、气相沉积法[17]、模板挤压法[18] 、喷涂法[19]等。
1.3 本论文主要研究内容
本论文提出的制备超疏水-超亲油PU-PDA-F海绵材料，主要工作如下：采用PU海绵为基体，通过多巴胺聚合和氟化处理的方法制备PU-PDA-F海绵材料。通过接触角及其变化的测试，考察材料的浸润性能。通过材料的油水分离过程以及对不同有机溶液的吸收能力测试来研究材料的油水分离特性。
2 实验部分
2.1 实验材料
实验过程中使用的材料和药品如表2-1所示。
表2-1实验材料及生产厂家
材料 化学式 级别 生产厂家
海绵 PU 安徽蚌埠化学试剂厂
Tris缓冲液 C4H11NO3 无锡市亚盛化工有限公司
多巴胺盐酸盐 C8H12ClNO2 分析纯 山东华鲁有限公司
十七氟癸基三异丙氧基硅烷 C19H25F17O3Si 分析纯 南京辰工有机硅材料有限公司
异丙醇 C3H8O 分析纯 无锡市亚盛化工有限公司
本实验测试了海绵材料对下列几种有机溶液的吸附能力测试，有机溶液的名称及其详细信息如表2-3所示。
表2-3 油品的化学式与生产厂家
油品 化学式 生产厂家
正己烷 C6H14 安徽蚌埠化学试剂厂
正庚烷 C7H16 山东华鲁制药有限公司
二甲苯 C8H10 阿拉丁试剂（上海）公司
图3-9 PU-PDA与PU-PDA-F性能测试对比照片
感谢一直关心和支持我的同学，感谢胡勇、季刘虎、毛文杰、马鑫、钟瑞对我实验期间的帮助。
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