氮化钛陶瓷膜部分氧化处理反应机理研究(附件)【字数：9956】
STUDY ON THE REACTION MECHANISM OF PARTIAL OXIDATION OF TITANIUM NITRIDE CERAMIC FILM摘 要STUDY ON THE REACTION MECHANISM OF PARTIAL OXIDATION OF TITANIUM NITRIDE CERAMIC FILM摘 要纯钛作为生物医用金属材料，具有良好的化学稳定性、耐腐蚀性和生物相容性，但作为牙齿和骨骼的替代材料，其硬度和耐磨性不佳，可通过对纯钛进行氮化处理得到氮化钛（TiN）涂层提高表面硬度。TiN具有高熔点、高硬度、高温化学稳定性及优良的导热性能、导电性能、光学性能，因此，常被用于耐高温、耐磨损、低辐射玻璃涂层及医学领域，又因其类金的颜色，常用作涂装表壳。但TiN的骨传导性和生物相容性一般，所以本研究将在保证其硬度、耐磨性的条件下对其处理以改善其生物性能。本研究采用设备与工艺简单、可操作性强的水热处理和臭氧处理作为处理手段对TiN进行改性处理。首先以气体氮化法制备的TiN陶瓷膜为空白对照组，然后通过对试样进行不同温度的水热处理和臭氧处理来探究氧化处理对TiN表面性能的影响。研究水热处理温度对TiN陶瓷膜表面形貌、元素、化学成分、硬度等性能的影响；比较100oC水热处理和臭氧处理对TiN陶瓷膜的各种性能影响。经过研究，可得到以下结论100oC以下的水热处理，TiN硬度不受影响，而在120oC以上硬度明显下降，润湿性能随温度升高不断改善。臭氧处理24小时不影响其硬度，但表面氧化程度极大提高，润湿性能也明显改善，应该具有极佳的骨传导性。由此我们可以看出经过臭氧处理的TiN更适用于牙齿和骨骼的替代材料的表面涂层。关键词TiN陶瓷层；水热处理；臭氧处理；部分氧化Abstract
目 录
第一章 绪论 1
1.1 生物材料 1
1.2 生物医用金属材料 2
1.2.1 医用钛及其合金的结构、性能和发展 2
1.2.2 医用钛及其合金表面改性 3
1.2.3 医用金属表面氮化钛改性 5
1.3 氮化钛陶瓷层的改性研究进展 6
1.3.1 多组元掺杂氮化钛膜的制备 6
1.3.2 氮化钛陶瓷层表面形貌 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
的调控 7
1.3.3 氧化处理对氮化钛性能影响 8
1.4 总结 8
1.5 研究思路与内容 9
1.5.1 研究思路 9
1.5.2 研究内容 9
第二章 实验材料与实验方法 10
2.1 原材料及其处理 10
2.2 氮化钛陶瓷膜的制备 10
2.3 氮化钛陶瓷膜的水热处理 10
2.4 氮化钛陶瓷膜的臭氧处理 11
2.5 表面分析设备 12
2.5.1 显微维氏硬度计 12
2.5.2 扫描电子显微镜（SEM） 13
2.5.3 三维表面形貌仪 14
2.5.4 拉曼光谱仪（Raman spectra） 14
2.5.5 接触角测量仪 15
2.5.6 X射线衍射图谱分析（XRD） 15
2.5.7 X射线光电子能谱分析（XPS） 16
第三章 结果与讨论 18
3.1 TiN涂层性能 18
3.2 水热处理温度对TiN性能的影响 19
3.3 臭氧处理和水热处理对TiN性能影响的比较研究 22
3.4 实验讨论 28
结论 30
致谢 31
参考文献 32
第一章 绪论
1.1 生物材料
90年代以来，随着科学技术的极大进步，材料科学领域也产生了极大改变。世界各地的科研工作者在对传统材料长期研究的基础上，进一步改善现有材料的工艺处理，并且提出许多新材料的理论概念。基于这些科研成果，科研工作者利用先进的合成与加工技术，制备出一批具有优异性能的新型材料。例如，环境材料、纳米材料、智能机敏材料、超导材料、梯度功能材料、生物材料等等。生物材料就是其中最具有代表性的新型材料之一。
60年代，生物材料属于新兴事物，在80年代发展急速，是一门兼容生物和材料的学科。现今，众多生物及材料科研工作者都重点研究这一领域。
根据发展程度和产业生产形势，一般将生物材料的发展分为三个阶段：（1）惰性生物材料，即材料与生物体无亲和作用；（2）生物材料的生物化，即材料与生物体有一定亲和性，注重接触面的相互作用；（3）组织工程支架材料，其不但注重材料与生物体的亲和性，而且注重材料本身的成型加工、力学性能和降解能力等。[]
追根溯源，生物材料一般分为两种。其一，天然生物材料，它是由生命的产生或过程形成的材料，如结构蛋白（胶原纤维、蚕丝等）和生物矿物（骨、牙、贝壳等）。其二，医用生物材料，它就是普通生活中定义的生物材料。生物材料在不同的历史时期也有不同的历史意义，其定义同样随着生物和材料的不断进步而不停发展。但这两种生物材料存在一些共同点，生物材料是一类可独立亦可与药物一同制成零部件用于治疗、增强或替代生物体组织或器官的材料，并且在生物体存活期内不会对生物体造成严重损害。有科研工作者认为它是一类功能奇特的材料，在它的帮助下，可以对生物体进行修复、替代与再生。代替或修复生物体器官和组织，同时恢复其生命生理功能是生物材料研究的终极目的。[]由于生物体本身就极为复杂，它是在时间长河中随环境改变而不断演化以适应生存需要的结果，所以生物体具有一定的生长、修复和再生的顽强适应能力，这是目前所有生物材料所望尘莫及的。因此，目前的生物材料水平总是与人们的真正期望值相去甚远，常常出现各种各样的问题甚至失败。
1.2 生物医用金属材料
生物医用材料一般分为生物医用陶瓷材料、生物医用金属材料、生物医用高分子材料和生物医用复合材料等几大类。
在人类文明中，很早就有使用自然界材料来替换修补缺损的人体组织的案例。例如，在公元前，人类开始利用自然界材料（如象牙等）来替代骨组织；在金属冶炼技术极大发展的19世纪，人类尝试利用多种金属材料作为生物医用材料，以治疗由于骨折、感染、肿瘤等所造成的骨组织损伤患者。这类金属材料就是我们普遍认为的生物医用金属材料。
生物医用金属材料是作为生物医用材料使用的金属或合金，这类材料的机械性能极好，抗疲劳性能极佳，是医学领域普遍使用的承力植入材料。[]除了优良的物理力学性能，这类材料还需要优良的抗生理腐蚀性和较好的生物相容性。医用金属材料无论植入人体的任何部位，都是处在人体复杂的生理环境之中，材料与机体之间的相互作用，材料和机体都会产生各种各样的变化，有些变化会导致材料的变质，进而诱发机体的不良反应。尽管科研工作者对此进行了深入的研究，但就目前的技术水平而言，不管采用何种材料、进行何种加工的制品都存在着不足。因此，进一步提高医用金属材料的生物相容性、抗腐蚀能力、耐磨性、增强其与活体组织的结合力、提高安全使用性是当前医用金属材料研究的重要课题。
现今医学领域，纯金属（钛、钽、铌等）、钴基合金、钛基合金、不锈钢等已作为主要生物医用金属材料应用于各种人工骨骼、颅骨缺损修补以及心脉搭桥方架等临床手术。由于价格等因素目前临床上金属植入器件仍以不锈钢的使用占多数，钛及其合金由于和骨组织有优异的相容性，在硬组织的替代和固定方面正在获得更为广泛的应用。
目 录
第一章 绪论 1
1.1 生物材料 1
1.2 生物医用金属材料 2
1.2.1 医用钛及其合金的结构、性能和发展 2
1.2.2 医用钛及其合金表面改性 3
1.2.3 医用金属表面氮化钛改性 5
1.3 氮化钛陶瓷层的改性研究进展 6
1.3.1 多组元掺杂氮化钛膜的制备 6
1.3.2 氮化钛陶瓷层表面形貌 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072#
的调控 7
1.3.3 氧化处理对氮化钛性能影响 8
1.4 总结 8
1.5 研究思路与内容 9
1.5.1 研究思路 9
1.5.2 研究内容 9
第二章 实验材料与实验方法 10
2.1 原材料及其处理 10
2.2 氮化钛陶瓷膜的制备 10
2.3 氮化钛陶瓷膜的水热处理 10
2.4 氮化钛陶瓷膜的臭氧处理 11
2.5 表面分析设备 12
2.5.1 显微维氏硬度计 12
2.5.2 扫描电子显微镜（SEM） 13
2.5.3 三维表面形貌仪 14
2.5.4 拉曼光谱仪（Raman spectra） 14
2.5.5 接触角测量仪 15
2.5.6 X射线衍射图谱分析（XRD） 15
2.5.7 X射线光电子能谱分析（XPS） 16
第三章 结果与讨论 18
3.1 TiN涂层性能 18
3.2 水热处理温度对TiN性能的影响 19
3.3 臭氧处理和水热处理对TiN性能影响的比较研究 22
3.4 实验讨论 28
结论 30
致谢 31
参考文献 32
第一章 绪论
1.1 生物材料
90年代以来，随着科学技术的极大进步，材料科学领域也产生了极大改变。世界各地的科研工作者在对传统材料长期研究的基础上，进一步改善现有材料的工艺处理，并且提出许多新材料的理论概念。基于这些科研成果，科研工作者利用先进的合成与加工技术，制备出一批具有优异性能的新型材料。例如，环境材料、纳米材料、智能机敏材料、超导材料、梯度功能材料、生物材料等等。生物材料就是其中最具有代表性的新型材料之一。
60年代，生物材料属于新兴事物，在80年代发展急速，是一门兼容生物和材料的学科。现今，众多生物及材料科研工作者都重点研究这一领域。
根据发展程度和产业生产形势，一般将生物材料的发展分为三个阶段：（1）惰性生物材料，即材料与生物体无亲和作用；（2）生物材料的生物化，即材料与生物体有一定亲和性，注重接触面的相互作用；（3）组织工程支架材料，其不但注重材料与生物体的亲和性，而且注重材料本身的成型加工、力学性能和降解能力等。[]
追根溯源，生物材料一般分为两种。其一，天然生物材料，它是由生命的产生或过程形成的材料，如结构蛋白（胶原纤维、蚕丝等）和生物矿物（骨、牙、贝壳等）。其二，医用生物材料，它就是普通生活中定义的生物材料。生物材料在不同的历史时期也有不同的历史意义，其定义同样随着生物和材料的不断进步而不停发展。但这两种生物材料存在一些共同点，生物材料是一类可独立亦可与药物一同制成零部件用于治疗、增强或替代生物体组织或器官的材料，并且在生物体存活期内不会对生物体造成严重损害。有科研工作者认为它是一类功能奇特的材料，在它的帮助下，可以对生物体进行修复、替代与再生。代替或修复生物体器官和组织，同时恢复其生命生理功能是生物材料研究的终极目的。[]由于生物体本身就极为复杂，它是在时间长河中随环境改变而不断演化以适应生存需要的结果，所以生物体具有一定的生长、修复和再生的顽强适应能力，这是目前所有生物材料所望尘莫及的。因此，目前的生物材料水平总是与人们的真正期望值相去甚远，常常出现各种各样的问题甚至失败。
1.2 生物医用金属材料
生物医用材料一般分为生物医用陶瓷材料、生物医用金属材料、生物医用高分子材料和生物医用复合材料等几大类。
在人类文明中，很早就有使用自然界材料来替换修补缺损的人体组织的案例。例如，在公元前，人类开始利用自然界材料（如象牙等）来替代骨组织；在金属冶炼技术极大发展的19世纪，人类尝试利用多种金属材料作为生物医用材料，以治疗由于骨折、感染、肿瘤等所造成的骨组织损伤患者。这类金属材料就是我们普遍认为的生物医用金属材料。
生物医用金属材料是作为生物医用材料使用的金属或合金，这类材料的机械性能极好，抗疲劳性能极佳，是医学领域普遍使用的承力植入材料。[]除了优良的物理力学性能，这类材料还需要优良的抗生理腐蚀性和较好的生物相容性。医用金属材料无论植入人体的任何部位，都是处在人体复杂的生理环境之中，材料与机体之间的相互作用，材料和机体都会产生各种各样的变化，有些变化会导致材料的变质，进而诱发机体的不良反应。尽管科研工作者对此进行了深入的研究，但就目前的技术水平而言，不管采用何种材料、进行何种加工的制品都存在着不足。因此，进一步提高医用金属材料的生物相容性、抗腐蚀能力、耐磨性、增强其与活体组织的结合力、提高安全使用性是当前医用金属材料研究的重要课题。
现今医学领域，纯金属（钛、钽、铌等）、钴基合金、钛基合金、不锈钢等已作为主要生物医用金属材料应用于各种人工骨骼、颅骨缺损修补以及心脉搭桥方架等临床手术。由于价格等因素目前临床上金属植入器件仍以不锈钢的使用占多数，钛及其合金由于和骨组织有优异的相容性，在硬组织的替代和固定方面正在获得更为广泛的应用。
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