从稀土废水中回收制备氧化稀土研究(附件)【字数：15557】
摘 要摘 要我国稀土资源丰富，稀土冶炼过程中产生大量的低稀土含量废水，进行稀土回收意义重大。论文采用化学沉淀法对稀土废水进行预处理，以氢氧化钠为沉淀剂，调节pH值，沉淀稀土阳离子及Fe(III)等；以盐酸调节pH值，沉淀Fe(III)以消除干扰；以皂化P507煤油体系为萃取剂，萃取分离稀土离子；以6 mol/L的盐酸反萃取，过饱和草酸溶液沉淀萃取相中的稀土；沉淀物烘干、焙烧，得到产物稀土氧化物。实验表明（1）氢氧化钠沉淀金属阳离子，pH值为10、沉淀时间为10 min时稀土废水初沉淀质量最多。（2）盐酸酸化除铁过程中，pH为3.2时Fe(III)沉淀完全。（3）在萃取过程中，萃取剂中磺化煤油浓度为50%、萃取时间为20分钟、萃取O/A比为1:1，萃取率为86%。（4）草酸沉淀精制稀土离子的过程中，沉淀温度在60~80℃，陈化时间为4个小时，草酸盐沉淀质量最佳为37.5 mg。（5）制备氧化稀土的最佳焙烧温度为650℃，30 min。关键词稀土回收；化学沉淀法；萃取；氧化稀土
目 录
第一章 绪论 1
1.1稀土金属 2
1.2中国稀土资源现状 4
1.3稀土废水 5
1.3.1稀土废水来源 5
1.3.2稀土废水种类 5
1.3.3稀土废水特点 6
1.4稀土回收 7
1.5论文的研究内容 8
1.5.1.研究目标及意义 8
1.5.2研究现状及存在的问题 9
第二章 稀土废水中回收制备氧化稀土研究 11
2.1主要实验材料 11
2.1.2萃取剂 11
2.1.3其他试剂 11
2.2实验仪器与设备 11
2.3实验方法 12
2.3.1沉淀法沉淀稀土废水中稀土 12
2.3.2酸化法消除铁干扰 13
2.3.3萃取法回收稀土离子 14
2.3.4沉淀分解法精制稀土 15
第三章 实验研究分析 17
3.1稀土废水初沉淀研究 17
3.1.1 pH对初沉淀的影响 17
3.1.2时间对初沉淀的影响 18 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
3.3稀土萃取综合条件研究 18
3.3.1萃取剂浓度对萃取的影响 18
3.3.2相比对萃取的影响 19
3.3.3萃取时间对萃取的影响 19
3.4 沉淀法精制稀土 20
3.4.1 pH对草酸沉淀的影响 20
3.4.2温度、陈化时间对草酸精制的影响 21
3.4.3搅拌时间对草酸沉淀的影响 22
3.5稀土氧化转化条件 22
结 论 24
致 谢 25
参考文献 26
第一章 绪论
18世纪末端，稀土元素（Rare Earth），才出现在人们的视野中。稀土元素有着不同的物理化学特性、不同的电子层结构和不同的离子半径，因此他们的性质也颇为不同，从而将他们分为轻稀土和重稀土[1]。到现在为止，大自然中的稀土矿物大约有200多种，但是其中真正有价值的大约有50多种，但真正的被应用于工业的稀土矿石只有10多种，常见的有独居石、饰硅石、磷酸忆矿等等。由于稀土离子属于那种亲氧型过渡离子，所以稀土矿石绝大本是以含氧酸盐和氧化物的形式存在于自然界中的。不同产地生产的稀土矿石其中包含的稀土离子含量也是不同的，有的矿石以铈元素为主，有的矿石则钇元素为主。其中离子型矿石多集中在中国中部，其所包含的经济价值是在所有稀土中最高的，因为这种类型的矿石开采比较简单，工艺不是很复杂，所需经济成本较低。
一直以来稀土就是我国的优势资源，我国有十几个省份拥有稀土矿石，北方的稀土矿大多是氟碳铈矿，而我国的南方的矿石普遍是离子吸附型的，这是我国特有的离子矿[2]。我国稀土矿的矿床种类繁多，如有变质矿床、内生矿床、外生矿床等等。其中还有我国独有的矿床，如吸附离子型、花岗岩型、铁矿床等等。矿石的种类也相当的齐全，有轻稀土矿，也有重稀土矿。我国的矿床非常之有用，目前国外没有工业价值的易解石，在我国在工业上都要一定的应用，另外，中国稀土的储存含量是世界第一，矿石的利用价值也是最高的，除了里面含有稀土元素以外，而且有着其他的稀有元素，具有良好的发展未来，蕴含的价值非常之高。
虽然我过拥有全球最大的稀土储存量，每年消耗的稀土量也位于世界前列，但是由于我们长期以来过分的开采和不断向外出口稀土，我国稀土的实际储存量已经连续的减少。到2010年底，我国的稀土储存量虽然仍是世界第一，但稀土储量占全球储量的比例已经大大的下降。之前我国因为储存量的基数较大，我国出口量才异常之大，大约占全球市场份额的80%左右，而出口量却占全世界的90%以上。而另外两个稀土资源大国美国和澳大利亚，却陆续的关闭了自己的稀土矿山，所需要的稀土资源全部从中国进口。由此可以看出，稀土资源很有可能成为未来不可缺少的战略资源。不可否认，我国的稀土给我们带来了一定的经济，但是无止境的开采和无控制的稀土出口，再加上稀土生产所带来的的环境污染问越来越严重，稀土行业是否也会变成人人厌误的夕阳行业。而目前中国却仍然在出口，每年的出口量非常之大，而且每年的品均产量也不断的上升。如果这个趋势一直发展下去，中国的稀土资源将越来越少，稀土大国的地位也将不保，资源也将枯竭殆尽。由于我稀土生产量大，生产时所产生的废水也是巨大的，稀土废水中仍然含有大量的稀土，如果我任由废水排放，那么不仅仅对环境造成巨大的污染，且严重浪费稀土资源。随着人们环保意识的增加，可持续发展理念越来越强，我们必须想尽办法，将大量稀土废水进行处理。处理废水的最佳途径就是资源的再利用，回收废水中的稀土离子。
1.1稀土金属
稀土金属（REMs）是表面活性元素，在材料冶金中起着重要作用，如微观结构的细化，材料的合金化和纯化以及夹杂物的变质。由于其独特的化学和物理性质及其在化学工程，冶金，核能，光学，磁性，发光和激光材料，高温超导体和二次电池等领域的应用，REMs越来越重要。REM通常分为两类，即轻稀土（LREM）和重稀土（HREM），具有不同的用途和需求。轻稀土包括镧（La），铈（Ce），镨（Pr），钕（Nd），钐（Sm）。重稀土包括铕（Eu），钆（Gd），铽（Tb），镝Dy），钬（Ho），铒（Er），ium（Tm），镱（Yb），镥（Lu），钇（Y）。重稀土较不常见，但更有价值。
目 录
第一章 绪论 1
1.1稀土金属 2
1.2中国稀土资源现状 4
1.3稀土废水 5
1.3.1稀土废水来源 5
1.3.2稀土废水种类 5
1.3.3稀土废水特点 6
1.4稀土回收 7
1.5论文的研究内容 8
1.5.1.研究目标及意义 8
1.5.2研究现状及存在的问题 9
第二章 稀土废水中回收制备氧化稀土研究 11
2.1主要实验材料 11
2.1.2萃取剂 11
2.1.3其他试剂 11
2.2实验仪器与设备 11
2.3实验方法 12
2.3.1沉淀法沉淀稀土废水中稀土 12
2.3.2酸化法消除铁干扰 13
2.3.3萃取法回收稀土离子 14
2.3.4沉淀分解法精制稀土 15
第三章 实验研究分析 17
3.1稀土废水初沉淀研究 17
3.1.1 pH对初沉淀的影响 17
3.1.2时间对初沉淀的影响 18 *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ￥351916072$
3.3稀土萃取综合条件研究 18
3.3.1萃取剂浓度对萃取的影响 18
3.3.2相比对萃取的影响 19
3.3.3萃取时间对萃取的影响 19
3.4 沉淀法精制稀土 20
3.4.1 pH对草酸沉淀的影响 20
3.4.2温度、陈化时间对草酸精制的影响 21
3.4.3搅拌时间对草酸沉淀的影响 22
3.5稀土氧化转化条件 22
结 论 24
致 谢 25
参考文献 26
第一章 绪论
18世纪末端，稀土元素（Rare Earth），才出现在人们的视野中。稀土元素有着不同的物理化学特性、不同的电子层结构和不同的离子半径，因此他们的性质也颇为不同，从而将他们分为轻稀土和重稀土[1]。到现在为止，大自然中的稀土矿物大约有200多种，但是其中真正有价值的大约有50多种，但真正的被应用于工业的稀土矿石只有10多种，常见的有独居石、饰硅石、磷酸忆矿等等。由于稀土离子属于那种亲氧型过渡离子，所以稀土矿石绝大本是以含氧酸盐和氧化物的形式存在于自然界中的。不同产地生产的稀土矿石其中包含的稀土离子含量也是不同的，有的矿石以铈元素为主，有的矿石则钇元素为主。其中离子型矿石多集中在中国中部，其所包含的经济价值是在所有稀土中最高的，因为这种类型的矿石开采比较简单，工艺不是很复杂，所需经济成本较低。
一直以来稀土就是我国的优势资源，我国有十几个省份拥有稀土矿石，北方的稀土矿大多是氟碳铈矿，而我国的南方的矿石普遍是离子吸附型的，这是我国特有的离子矿[2]。我国稀土矿的矿床种类繁多，如有变质矿床、内生矿床、外生矿床等等。其中还有我国独有的矿床，如吸附离子型、花岗岩型、铁矿床等等。矿石的种类也相当的齐全，有轻稀土矿，也有重稀土矿。我国的矿床非常之有用，目前国外没有工业价值的易解石，在我国在工业上都要一定的应用，另外，中国稀土的储存含量是世界第一，矿石的利用价值也是最高的，除了里面含有稀土元素以外，而且有着其他的稀有元素，具有良好的发展未来，蕴含的价值非常之高。
虽然我过拥有全球最大的稀土储存量，每年消耗的稀土量也位于世界前列，但是由于我们长期以来过分的开采和不断向外出口稀土，我国稀土的实际储存量已经连续的减少。到2010年底，我国的稀土储存量虽然仍是世界第一，但稀土储量占全球储量的比例已经大大的下降。之前我国因为储存量的基数较大，我国出口量才异常之大，大约占全球市场份额的80%左右，而出口量却占全世界的90%以上。而另外两个稀土资源大国美国和澳大利亚，却陆续的关闭了自己的稀土矿山，所需要的稀土资源全部从中国进口。由此可以看出，稀土资源很有可能成为未来不可缺少的战略资源。不可否认，我国的稀土给我们带来了一定的经济，但是无止境的开采和无控制的稀土出口，再加上稀土生产所带来的的环境污染问越来越严重，稀土行业是否也会变成人人厌误的夕阳行业。而目前中国却仍然在出口，每年的出口量非常之大，而且每年的品均产量也不断的上升。如果这个趋势一直发展下去，中国的稀土资源将越来越少，稀土大国的地位也将不保，资源也将枯竭殆尽。由于我稀土生产量大，生产时所产生的废水也是巨大的，稀土废水中仍然含有大量的稀土，如果我任由废水排放，那么不仅仅对环境造成巨大的污染，且严重浪费稀土资源。随着人们环保意识的增加，可持续发展理念越来越强，我们必须想尽办法，将大量稀土废水进行处理。处理废水的最佳途径就是资源的再利用，回收废水中的稀土离子。
1.1稀土金属
稀土金属（REMs）是表面活性元素，在材料冶金中起着重要作用，如微观结构的细化，材料的合金化和纯化以及夹杂物的变质。由于其独特的化学和物理性质及其在化学工程，冶金，核能，光学，磁性，发光和激光材料，高温超导体和二次电池等领域的应用，REMs越来越重要。REM通常分为两类，即轻稀土（LREM）和重稀土（HREM），具有不同的用途和需求。轻稀土包括镧（La），铈（Ce），镨（Pr），钕（Nd），钐（Sm）。重稀土包括铕（Eu），钆（Gd），铽（Tb），镝Dy），钬（Ho），铒（Er），ium（Tm），镱（Yb），镥（Lu），钇（Y）。重稀土较不常见，但更有价值。
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