介孔材料制备及分离稀土金属研究(附件)【字数：16054】
摘 要摘 要为探究介孔材料制备及吸附分离稀土金属性能，本文以有序介孔氧化硅SBA-15为模板，以蔗糖为碳前躯体，采用硬模板法制备介孔碳材料；利用SEM、EDS表征分析介孔碳材料的表面形貌和微区成分元素种类和含量；以介孔碳材料为吸附剂，分离稀土金属镧；以单因素法探究了体系pH值、吸附剂投加量、镧离子初始浓度、吸附温度及时间对吸附剂吸附分离稀土金属性能的影响，并拟合等温吸附模型，结果如下（1）从介孔碳材料的扫描电子显微镜图片可以看出，材料的比表面积较大，且表面有大量的孔隙，孔道结构规则有序，增强了介孔碳的吸附能力。（2）通过介孔碳材料能谱图分析材料微区成分元素种类与含量，发现材料主要元素为C和O，C含量高达70%，碳化效果较好。（3）在吸附实验中，通过单因素考察，发现当介孔碳材料的投加量为0.25 g，吸附温度为35℃，吸附时间为100 min，吸附浓度为40 mg/L，系统pH值为8时，介孔碳材料对镧离子吸附效果最佳。（4）实验结果表明，介孔碳材料对稀土镧离子的吸附过程更符合Freundlich等温吸附模型，介孔碳材料对稀土镧离子的吸附属于多分子层吸附。关键词介孔碳；稀土；镧离子；吸附
目 录
第一章 绪论 1
1.1 介孔材料 1
1.2 介孔碳的制备方法 1
1.2.1 催化活化法制备介孔碳 3
1.2.2 溶胶凝胶方法制备介孔碳 3
1.2.3 模板浇铸方法 3
1.2.4 软模板法 4
1.3介孔碳材料的研究现状及应用 4
1.3.1 研究现状 4
1.3.2 应用前景 4
1.4 稀土元素 5
1.5 稀土分离提取方法 6
1.5.1 物理化学方法 6
1.5.2 微生物提取法 6
1.5.3 生物吸附法 7
1.6 本课题研究思路、内容和意义 7
第二章 介孔碳材料的制备及性能研究 9
2.1 主要试剂与器材 9
2.1.1 主要试剂 9
2.1.2 主要设备 9
2.2 介孔碳材料合成 9
2.3 介孔碳材料的表征 10
2. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
4 镧离子标准曲线绘制 11
2.5 不同的吸附条件下对介孔碳材料吸附稀土金属效果的影响 11
2.5.1 反应时间对吸附效果的影响 13
2.5.2 稀土的浓度对吸附效果的影响 13
2.5.3 体系pH值对吸附效果影响 13
2.5.4 吸附温度条件对吸附效果的影响 13
2.5.5 介孔碳材料的投加量对吸附效果的影响 14
2.6 测定吸附率和吸附量 14
2.7 等温吸附线实验 15
第三章 结果与讨论 16
3.1 介孔碳材料表征 16
3.1.1 扫描电子显微镜分析 16
3.1.2 X射线能谱（EDS）分析 16
3.2 镧离子标准曲线绘制 17
3.3 介孔碳材料吸附稀土金属的性能研究 18
3.3.1 吸附时间对介孔碳材料吸附稀土金属的影响 18
3.3.2 镧离子初始浓度对介孔碳材料吸附稀土金属影响 19
3.3.3 体系pH值对介孔碳材料吸附稀土金属的影响 20
3.3.4 吸附温度对介孔碳材料吸附稀土金属的影响 21
3.3.5 介孔碳材料投加量对介孔碳材料吸附稀土金属的影响 21
3.4 吸附等温模型分析 22
结 论 25
致 谢 26
参考文献 27
第一章 绪论
1.1 介孔材料
介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大比表面积和三维孔道结构的新型材料[]。美国一家公司在1992年首次宣布合成了硅基介孔材料，通过对其性能研究，发现该硅基介孔材料在很多方面有着巨大的应用潜能，比如催化和药物缓解、色谱分离、去除有机污染物和重金属离子等[]。之后，介孔材料的制备与应用受到了国内及国外多个领域的专家、学者和研究人员的密切关注，并投入了大量的人力物力加以研究，大大促进了介孔材料的发展进程，为介孔材料更加高效、环保的合成，更快更好的应用于生产生活，奠定了坚实的基础。一般情况下，介孔材料的模板剂是有机的表面活性剂，无机源界面与介孔材料的模板剂表面接触时会发生界面反应，这时，规则有序的胶束聚集体会以某一种协同方式或者是自由组合的方式，包裹在无机离子的聚集体之中，其中的有机物质会被通过煅烧或者萃取等方式加以清除，里面的无机骨架被保留下来，形成多孔材料。
介孔材料结构类型示如表11所示。
表11 介孔材料结构类型示意图
结构的特征
晶体的类型
典型材料举例
三维交叉孔道
立方
HUM7，FDU5，MCM48
三维交叉孔道
四方
SBA8，KSW2
三维交叉孔道
四方
CKM1，HUM1
多为以维，有序度低的孔道
接近六方
MSUn,HMS,KIT1
无孔道，一维层状
MCM50
二维直孔道
四方
SBA8，KSW2
二维直孔道
六方
MCM41，SBA3，FSM16
1.2 介孔碳的制备方法
合成介孔碳材料的方法有很多种，直接碳化一些天然材料，比如木屑、麦秸、柚子皮、石油沥青等虽然也可以制备出介孔材料，但是通过这种直接碳化的方法得到的材料孔隙的分布比较宽，并且里面含有大量的微孔材料[]。因此，为了有序介孔碳材料更具有实用性，在更多的领域如吸附与分离、制备材料等更好的应用，就务必要制备出比表面积和孔容较大、高度有序并且孔径在大范围内可调节的介孔结构,比如以MCM41分子筛作为模板制备比表面积大的介孔材料[]。合成介孔碳材料的方法有很多，但常见的合成方法有表面活性剂组装模板法、硬模板法、溶胶凝胶法以及催化活化法。介孔材料制备技术不断发展不断进步，但就目前的研究阶段而言，集中在使用介孔材料进行吸附实验。用介孔材料来吸附重金属的研究和实验已经有很多，大量的国内外专家学者和研究人员密切关注并研究其吸附能力。可以吸附铬、铅、汞等离子，并且吸附效果极好，以溶剂挥发诱导有机有机自组装法制备的有序介孔碳石墨烯复合材料就有着良好的吸附效果，并被广泛应用[]。然而，介孔材料对于稀土金属的吸附分离实验与研究还很少见，介孔材料其特殊的结构特征，让一些学者产生了极大的兴趣，对一些其他离子、溶液的吸附研究需尽快开展和深入。介孔材料的吸附容量很高，并且选择性吸附且具有稳定的骨架，在吸附分离方面有着广泛的应用前景[]。本部分实验研究了介孔碳材料对以镧离子为代表的稀土元素的吸附能力。并根据实验的结果，整理分析实验数据，总结出介孔材料的一些性能。
目 录
第一章 绪论 1
1.1 介孔材料 1
1.2 介孔碳的制备方法 1
1.2.1 催化活化法制备介孔碳 3
1.2.2 溶胶凝胶方法制备介孔碳 3
1.2.3 模板浇铸方法 3
1.2.4 软模板法 4
1.3介孔碳材料的研究现状及应用 4
1.3.1 研究现状 4
1.3.2 应用前景 4
1.4 稀土元素 5
1.5 稀土分离提取方法 6
1.5.1 物理化学方法 6
1.5.2 微生物提取法 6
1.5.3 生物吸附法 7
1.6 本课题研究思路、内容和意义 7
第二章 介孔碳材料的制备及性能研究 9
2.1 主要试剂与器材 9
2.1.1 主要试剂 9
2.1.2 主要设备 9
2.2 介孔碳材料合成 9
2.3 介孔碳材料的表征 10
2. *好棒文|www.hbsrm.com +Q: ^351916072*
4 镧离子标准曲线绘制 11
2.5 不同的吸附条件下对介孔碳材料吸附稀土金属效果的影响 11
2.5.1 反应时间对吸附效果的影响 13
2.5.2 稀土的浓度对吸附效果的影响 13
2.5.3 体系pH值对吸附效果影响 13
2.5.4 吸附温度条件对吸附效果的影响 13
2.5.5 介孔碳材料的投加量对吸附效果的影响 14
2.6 测定吸附率和吸附量 14
2.7 等温吸附线实验 15
第三章 结果与讨论 16
3.1 介孔碳材料表征 16
3.1.1 扫描电子显微镜分析 16
3.1.2 X射线能谱（EDS）分析 16
3.2 镧离子标准曲线绘制 17
3.3 介孔碳材料吸附稀土金属的性能研究 18
3.3.1 吸附时间对介孔碳材料吸附稀土金属的影响 18
3.3.2 镧离子初始浓度对介孔碳材料吸附稀土金属影响 19
3.3.3 体系pH值对介孔碳材料吸附稀土金属的影响 20
3.3.4 吸附温度对介孔碳材料吸附稀土金属的影响 21
3.3.5 介孔碳材料投加量对介孔碳材料吸附稀土金属的影响 21
3.4 吸附等温模型分析 22
结 论 25
致 谢 26
参考文献 27
第一章 绪论
1.1 介孔材料
介孔材料是一种孔径介于微孔与大孔之间的具有巨大比表面积和三维孔道结构的新型材料[]。美国一家公司在1992年首次宣布合成了硅基介孔材料，通过对其性能研究，发现该硅基介孔材料在很多方面有着巨大的应用潜能，比如催化和药物缓解、色谱分离、去除有机污染物和重金属离子等[]。之后，介孔材料的制备与应用受到了国内及国外多个领域的专家、学者和研究人员的密切关注，并投入了大量的人力物力加以研究，大大促进了介孔材料的发展进程，为介孔材料更加高效、环保的合成，更快更好的应用于生产生活，奠定了坚实的基础。一般情况下，介孔材料的模板剂是有机的表面活性剂，无机源界面与介孔材料的模板剂表面接触时会发生界面反应，这时，规则有序的胶束聚集体会以某一种协同方式或者是自由组合的方式，包裹在无机离子的聚集体之中，其中的有机物质会被通过煅烧或者萃取等方式加以清除，里面的无机骨架被保留下来，形成多孔材料。
介孔材料结构类型示如表11所示。
表11 介孔材料结构类型示意图
结构的特征
晶体的类型
典型材料举例
三维交叉孔道
立方
HUM7，FDU5，MCM48
三维交叉孔道
四方
SBA8，KSW2
三维交叉孔道
四方
CKM1，HUM1
多为以维，有序度低的孔道
接近六方
MSUn,HMS,KIT1
无孔道，一维层状
MCM50
二维直孔道
四方
SBA8，KSW2
二维直孔道
六方
MCM41，SBA3，FSM16
1.2 介孔碳的制备方法
合成介孔碳材料的方法有很多种，直接碳化一些天然材料，比如木屑、麦秸、柚子皮、石油沥青等虽然也可以制备出介孔材料，但是通过这种直接碳化的方法得到的材料孔隙的分布比较宽，并且里面含有大量的微孔材料[]。因此，为了有序介孔碳材料更具有实用性，在更多的领域如吸附与分离、制备材料等更好的应用，就务必要制备出比表面积和孔容较大、高度有序并且孔径在大范围内可调节的介孔结构,比如以MCM41分子筛作为模板制备比表面积大的介孔材料[]。合成介孔碳材料的方法有很多，但常见的合成方法有表面活性剂组装模板法、硬模板法、溶胶凝胶法以及催化活化法。介孔材料制备技术不断发展不断进步，但就目前的研究阶段而言，集中在使用介孔材料进行吸附实验。用介孔材料来吸附重金属的研究和实验已经有很多，大量的国内外专家学者和研究人员密切关注并研究其吸附能力。可以吸附铬、铅、汞等离子，并且吸附效果极好，以溶剂挥发诱导有机有机自组装法制备的有序介孔碳石墨烯复合材料就有着良好的吸附效果，并被广泛应用[]。然而，介孔材料对于稀土金属的吸附分离实验与研究还很少见，介孔材料其特殊的结构特征，让一些学者产生了极大的兴趣，对一些其他离子、溶液的吸附研究需尽快开展和深入。介孔材料的吸附容量很高，并且选择性吸附且具有稳定的骨架，在吸附分离方面有着广泛的应用前景[]。本部分实验研究了介孔碳材料对以镧离子为代表的稀土元素的吸附能力。并根据实验的结果，整理分析实验数据，总结出介孔材料的一些性能。
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