水基电泳制备纳米氧化锆涂层研究researchonnanozirconiacoatingbymeansofaqueous

摘 要摘 要陶瓷材料在口腔医学的应用由来已久。近年来,随着人们对牙体美观的不断追求,全瓷修复体的发展迅速。氧化锆陶瓷材料因其高强度、高韧性的性质,在全瓷修复体材料中备受瞩目。目前,氧化锆全瓷修复体的主要成型工艺是CAD/CAM技术和手工涂塑成型技术。但是CAD/CAM技术需要计算机设备激光扫描,然后对氧化锆陶瓷块进行切削成型,设备昂贵,氧化锆瓷块和车刀损耗的成本居高不下,难以推广。粉浆涂塑较为经济,但受人为因素影响较大,力学性能难以保证。因此,成型困难是造成氧化锆全瓷修复体造价昂贵的重要因素。针对这一难题,本实验通过选择纳米3Y-TZP制成高固含量、低粘度的水基悬浮液,探究电泳沉积制备氧化锆陶瓷的工艺,在齿科石膏上成型高密度的氧化锆陶瓷,并研究了氧化锆陶瓷的烧结工艺和力学性能,为氧化锆陶瓷修复支架和基底的成型研究打下坚实基础,主要研究结果如下(1) 低温下水浴超声分散有利于氧化锆在水中的分散。(2) 电压对沉积层密度影响最大,电极距离、沉积时间对沉积层密度影响较小。关键词电泳沉积、纳米陶瓷、钇稳定四方氧化锆、悬浮液
目 录
第一章 绪论 1
1.1 陶瓷的发展 1
1.1.1 传统陶瓷阶段 1
1.1.2 先进陶瓷阶段 1
1.1.3 纳米陶瓷阶段 2
1.2 陶瓷材料分类 2
1.2.1 按化学成分分类 2
1.2.2 按性能和用途分类 2
1.3陶瓷材料在口腔修复中的应用 3
1.3.1长石质全瓷材料 4
1.3.2玻璃陶瓷材料 4
1.3.3氧化铝陶瓷材料 4
1.3.4氧化锆陶瓷材料 4
1.4全瓷修复技术 5
1.4.1粉末法全瓷技术 5
1.4.2铸造瓷技术 5
1.4.3渗透全瓷技术 5
1.4.4计算机CAD/CAM技术 5
1.4.5瓷沉积技术 6
1.5 电泳沉积 6
1.5.1电泳沉积技术概述 6
1.5.2电泳沉积影响因素 6
1.6 研究目的及意义 12
第二章 实验 13
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实验试剂和仪器 13
2.1.1实验设备 13
2.1.2实验用材料 13
2.2电泳沉积流程 14
2.3实验分析方法 14
2.3.1 Zeta Nano系列纳米粒度和Zeta电位仪 14
2.3.2固体密度测量 15
2.3.3纳米压痕实验 15
第三章 水基电泳制备ZrO2涂层 17
3.1悬浮液相关参数研究 17
3.1.1超声分散和水浴温度对悬浮液粘度和流动性的影响 17
3.1.2分散剂的选择 17
3.1.3 PVB分散剂的用量 19
3.1.4悬浮液配置小结 20
3.2电泳沉积过程相关参数研究 21
3.2.1电压对沉积层密度的影响 21
3.2.2沉积时间、电极间距离与沉积层密度的关系 22
3.2.3沉积率和沉积时间的关系 23
3.2.4水基电泳参数小结 23
3.3干燥及烧结工艺研究 23
3.3.1沉积层干燥时间研究 23
3.3.2烧结温度对陶瓷层硬度和弹性模量的影响 24
第四章 结论 26
致谢 27
参考文献 28
第一章 绪论
1.1 陶瓷的发展
无机非金属材料是与金属、有机材料相并列的三大现代材料之一。而陶瓷材料是无机非金属材料重要的组成部分,或者说现代的无机非金属材料就是由陶瓷材料发展而来。中国古代陶瓷材料的发展领先世界,工艺制品随丝绸之旅,海上航路流转到世界各地,为中国赢得“China”的美誉。
陶瓷材料的发展可简单划分为三个阶段:传统陶瓷、先进陶瓷和纳米陶瓷[1]。
1.1.1 传统陶瓷阶段
远在几千年前的新石器时代,我们的祖先就已经用天然粘土做原料,塑造成各种器皿,在火堆中烧成坚硬的可重复使用的陶器,由于烧成温度较低,陶瓷仅是一种含有较多气孔、质地疏松的未完全烧成制品。以后大约在2000年前的东汉晚期,人们利用含铝较高的天然瓷土为原料,加上釉(以石英、长石硼砂、粘土等为原料制成,涂在陶器、瓷器表面,烧制后发出玻璃光泽,可增加陶瓷的机械强度和绝缘性能)的发明,以及高温合成技术的不断改进,使陶瓷步入瓷器阶段,这是陶瓷技术发展史上意义重大的里程碑[2]。这时的瓷器烧成温度高,质地致密坚硬,表面有光亮的釉彩。随着科学进步与发展,由瓷器又衍生出许多种类的陶瓷(以粘土为主要原料与其他天然矿物材料经粉碎混炼—成型—煅烧等过程制成)。由于陶瓷的主要原料取之于自然界的硅酸盐矿物(如粘土、长石、石英等),所以可归为硅酸盐类材料和制品。
1.1.2 先进陶瓷阶段
20世纪,随着人们对宇宙的探索、原子能工业的兴起和电子工业的迅速发展,对陶瓷材料从性质、品种到质量等方面均提出越来越高的要求。这促使陶瓷材料发展成为一系列具有特殊功能的无机非金属材料。这时,陶瓷研究进入第二个阶段——先进陶瓷阶段。先进陶瓷又称现代陶瓷,是为了有别于传统陶瓷而言。在先进陶瓷阶段,陶瓷制备技术飞速发展。在成型方面,有等静压成型、热压注成型、注射成型、离心注浆成型、压力注浆成型等成型方法[3]。在烧结方面,则有热压烧结、热等静压烧结、反应烧结、快速烧结、微波烧结、自蔓延烧结等[4]。在先进陶瓷阶段,采用的原料已不再或很少使用粘土等传统原料,而是已经扩大到化工原料和合成矿物,甚至是非硅酸盐、非氧化物原料,组成范围也延伸到无机非金属材料范围。此时可认为广义的陶瓷概念已是用陶瓷生产方法制造的无机非金属固体材料和制品的统称。但是,这一阶段的先进陶瓷,无论从原料、显微结构中所体现的晶粒、晶界、气孔、缺陷等在尺度上还只是处在微米级水平,故又可称之为微米级先进陶瓷。
1.1.3 纳米陶瓷阶段
到20世纪90年代,陶瓷研究已进入第三个阶段——纳米陶瓷阶段。所谓纳米陶瓷,是指显微结构中的物象具有纳米级尺度的陶瓷材料。它包括晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、气孔尺寸、缺陷尺寸等均在纳米量级的尺度上[5, 6]。纳米陶瓷是当今陶瓷材料研究中一个非常重要的发展趋向,它将促使陶瓷材料的研究从工艺到理论、从性能到应用都提高到一个崭新的阶段。

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